熒光光譜分析儀_第1頁
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文檔簡介

教學(xué)要求掌握熒光分析的基本原理和熒光光譜儀的組成。掌握原子吸收分光光度計(jì)和原子發(fā)射光譜儀的基本原理和結(jié)構(gòu)。熟悉不同類型儀器的特點(diǎn)和性能指標(biāo)。了解熒光光譜分析法和原子光譜分析法在臨床檢驗(yàn)中的應(yīng)用。目前一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光光譜分析儀的原理與結(jié)構(gòu)熒光光譜分析儀的特點(diǎn)和應(yīng)用

原子光譜分析儀的原理與結(jié)構(gòu)原子光譜分析儀的特點(diǎn)和應(yīng)用主要內(nèi)容

目前二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)第一節(jié)熒光光譜分析儀目前三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光:某些物質(zhì)吸收光能量后,可發(fā)射波長與激發(fā)光波長相同或不同的光,當(dāng)激發(fā)光源停止照射試樣時(shí),再發(fā)射過程立即停止,這種再發(fā)射的光稱為熒光(fluorescence)。熒光包括分子熒光和原子熒光。熒光分析法:通過測定物質(zhì)分子產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。熒光光譜儀:采用熒光分析法來測量的儀器。一、概述

目前四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光產(chǎn)生機(jī)制

物質(zhì)的分子吸收了照射光的能量后,處于基態(tài)最低能級的分子被激發(fā)到電子激發(fā)態(tài)的各個(gè)振動能級。被激發(fā)的分子與周圍的分子碰撞,并把部分能量以熱能的形式傳給周圍的分子,自己降落到單線第二電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級。然后,由此最低振動能級向基態(tài)的各個(gè)振動能級躍遷,同時(shí)以發(fā)光的形式釋放出其能量。這種光即為熒光。一、概述

目前五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)1.振動弛豫

2.內(nèi)轉(zhuǎn)換

3.猝滅

4.系間跨越

s單重態(tài)T多重態(tài)1,2激發(fā)波長;熒光3磷光分子去活化過程及熒光產(chǎn)生示意圖一、概述

目前六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光分析的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):靈敏度高(可達(dá)10~12g數(shù)量級);選擇性強(qiáng),有利于分析復(fù)雜的多組分混合物;用樣量少、特異性好、操作簡便。缺點(diǎn):對溫度、pH值等因素變化比較敏感;應(yīng)用范圍較窄,只能用來測量發(fā)熒光的物質(zhì),或與某些試劑作用后發(fā)熒光的物質(zhì)。一、概述

目前七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)(一)激發(fā)光譜和熒光光譜任何發(fā)射熒光的物質(zhì)都具有兩個(gè)特征光譜,即激發(fā)光譜(excitationspectrum)和熒光光譜(fluorescencespectrum)。激發(fā)光譜和熒光光譜是熒光分析中定性和定量的基礎(chǔ)。二、熒光分析的基本原理目前八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)激發(fā)光譜:連續(xù)改變激發(fā)光波長,固定熒光發(fā)射波長,測定不同波長的激發(fā)光照射下,物質(zhì)溶液發(fā)射的熒光強(qiáng)度的變化。以激發(fā)光波長為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖,即可得到熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜。從激發(fā)光譜圖上可找到發(fā)生熒光強(qiáng)度最強(qiáng)的

激發(fā)波長λex。二、熒光分析的基本原理目前九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光光譜:用λex作激發(fā)光源,并固定強(qiáng)度,測定不同波長的熒光強(qiáng)度。以熒光波長為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖,便得熒光光譜。熒光強(qiáng)度最強(qiáng)的波長為λem。熒光物質(zhì)的λex和λem

是鑒定物質(zhì)的依據(jù),也是定量測定中所選用的最靈敏的波長。二、熒光分析的基本原理目前十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)(二)物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和熒光的關(guān)系強(qiáng)熒光物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)特征:①具有大的共軛π-π雙鍵結(jié)構(gòu),共軛體系越大,越容易產(chǎn)生熒光;②具有剛性平面結(jié)構(gòu);③具有最低的單線電子激發(fā)態(tài),S1為π-π型;④若取代基團(tuán)為給電子取代基,熒光強(qiáng)度增加。二、熒光分析的基本原理目前十一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類

熒光光譜儀的工作原理在激發(fā)光的頻率、強(qiáng)度以及液層厚度不變的情況下,熒光物質(zhì)所發(fā)射的熒光強(qiáng)度與溶液的濃度成正比。因此,可以通過測定熒光強(qiáng)度來求出該物質(zhì)的含量。熒光分析法所測量的是待測物質(zhì)所發(fā)射的熒光強(qiáng)弱,屬于發(fā)射光譜分析,熒光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)屬于發(fā)射光譜儀器。目前十二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光光譜儀分類熒光光度計(jì)(fluorophotometer):采用濾光片做單色器,結(jié)構(gòu)較簡單,功能也較差。熒光分光光度計(jì)(fluorospectrophotometer):采用棱鏡或光柵為色散元件,結(jié)構(gòu)較復(fù)雜,功能較強(qiáng),但價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于熒光光度計(jì)。

三、熒光光譜儀的原理與分類目前十三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜分析儀的原理與分類

Fluoscence熒光分光光度計(jì)目前十四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)FP-6500熒光分光光度計(jì)三、熒光光譜儀的原理與分類目前十五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜分析儀的原理與分類Jasco熒光光譜儀目前十六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、熒光光譜儀的原理與分類ARL9800系列X射線熒光光譜儀目前十七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光光譜儀的主要結(jié)構(gòu)激光光源:常用汞弧燈、氫弧燈及氘燈等。單色器:一是激發(fā)單色器,用于選擇激發(fā)光波長;二是發(fā)射單色器,用于選擇發(fā)射到檢測器上的熒光波長。樣品池:放置測試樣品,用石英做成。檢測器:接受光信號并將其轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?。記錄顯示系統(tǒng):檢測器出來的電信號經(jīng)過放大器放大后,由記錄儀記錄下來,并可數(shù)字顯示。

四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)目前十八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)光源激發(fā)單色器吸收池檢測放大系統(tǒng)熒光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖0.208發(fā)射單色器四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)目前十九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)目前二十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光分光光度計(jì)光路圖四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)目前二十一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

熒光光譜儀的性能指標(biāo)主要包括:靈敏度波長范圍波長精度分辨率光譜帶通信噪比五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)靈敏度靈敏度是指能被儀器檢出的最低信號,或某一標(biāo)準(zhǔn)熒光物質(zhì)稀溶液在選定波長的激發(fā)光照射下能檢出的最低濃度,是儀器最重要的性能指標(biāo)之一。多數(shù)熒光光譜儀的靈敏度較高,可達(dá)10-10g~10-12g水平,有利于檢測體液中的微量物質(zhì)。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)波長范圍波長范圍指熒光光譜儀的有效工作波段,包括激發(fā)通道波長范圍、投射通道波長范圍和熒光通道波長范圍。波長范圍越大,應(yīng)用范圍越廣。一般熒光分光光度計(jì)都采用氙燈作光源,光柵為單色器分光元件,其有效工作波段在200nm~1000nm范圍之內(nèi)。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)波長精度指其波長計(jì)數(shù)器的指示值與真實(shí)光波長的數(shù)值相符的程度。特定的激發(fā)波長和發(fā)射波長是定性分析和定量測定的基礎(chǔ),因此波長精度也是熒光光譜儀的核心指標(biāo)之一。目前熒光分光光度計(jì)的波長精度誤差在±(0.2nm~2nm)范圍之內(nèi)。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)分辨率指熒光儀器對靠近的峰尖分開的能力,它與波長精度有密切關(guān)系,決定著對混合物成分分析特異性的好壞。常用儀器的分辨率在0.2nm~5nm之間,主要由光柵的每毫米刻線數(shù)決定。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)光譜帶通指儀器主機(jī)狹縫寬窄程度的指數(shù)。以一定狹縫幾何密度對應(yīng)的光譜半寬度來直接表示光譜純度。光譜純度直接影響儀器的分辨率、靈敏度以及背景干擾。目前的熒光分光光度計(jì)的光譜帶通在0.15nm~20nm之間,一般都采用連續(xù)可調(diào)方式。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)信噪比與響應(yīng)速度用空白樣品測得的峰值叫做噪聲峰值,待測樣品測得的峰值和噪聲峰值之比就叫做信噪比。信噪比越高,檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性也越高。儀器的響應(yīng)速度是指電路樣品通道對光電信號反映的快慢。響應(yīng)速度關(guān)系到波長掃描速度的選擇、光譜峰的尖銳程度以及隨機(jī)噪聲的大小。五、熒光光譜儀的性能指標(biāo)目前二十八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)熒光光譜儀的使用與維護(hù)嚴(yán)格按照儀器規(guī)定的操作步驟進(jìn)行操作。電源:電壓、電流、電源的穩(wěn)定須符合儀器規(guī)定。

光源:需預(yù)熱20min,燈及其窗口要保持清潔。單色器:應(yīng)注意防潮、防塵、防污和防機(jī)械損傷。光電倍增管:加高壓時(shí)切不可受外來光線直接照射。

樣品池:使用時(shí)應(yīng)同一個(gè)方向插放,不能經(jīng)常磨擦。六、熒光光譜儀的使用與維護(hù)目前二十九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)儀器出現(xiàn)故障,必須請專門人員進(jìn)行檢修。安全防護(hù):操作者不能直視光源,以免紫外線損傷眼睛。六、熒光光譜儀的使用與維護(hù)熒光光譜儀的故障排除目前三十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)七、熒光光譜儀的臨床應(yīng)用熒光光譜儀主要應(yīng)用于以下方面:常規(guī)分析:用于熒光物質(zhì)的定性和定量分析、化學(xué)表征、色譜流出物的檢測等;獲得分子信息:如測量分子內(nèi)間距、決定鍵合平衡、研究結(jié)構(gòu)變化等;目前三十一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)醫(yī)藥研究:研究膜結(jié)構(gòu)和功能、確定抗體的形態(tài)、研究生物分子的異質(zhì)性、評價(jià)藥物的相互作用、確定酶的活性和反應(yīng)、熒光免疫分析、監(jiān)測體內(nèi)化學(xué)過程等;環(huán)境監(jiān)測:水和空氣中污染物的鑒別和計(jì)量等。七、熒光光譜儀的臨床應(yīng)用目前三十二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)第二節(jié)原子光譜分析儀目前三十三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)一、概述原子光譜分析儀的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):分析速度快、操作簡便、選擇性好、靈敏度高、測定范圍廣、試劑用量少等,可同時(shí)測定多種元素,不必進(jìn)行復(fù)雜的分離處理。缺點(diǎn):對溫度、pH值等因素變化比較敏感;應(yīng)用范圍較窄,只能用來測量發(fā)熒光的物質(zhì),或與某些試劑作用后發(fā)熒光的物質(zhì)。目前三十四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)一、概述原子光譜分析儀器原子吸收光譜儀原子發(fā)射光譜儀原子熒光光譜儀原子光譜分析儀的分類目前三十五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)

基本原理:從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收,通過測定吸收特定波長的光量大小,可求出待測元素的含量。目前三十六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜法優(yōu)點(diǎn):靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少速度快,易于實(shí)現(xiàn)自動化可測元素多、范圍廣結(jié)構(gòu)簡單、成本低二、原子吸收光譜儀目前三十七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀(atomicabsorptionspectrometer):采用原子吸收光譜法進(jìn)行測量的儀器,又稱原子吸收分光光度儀,是20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型儀器。結(jié)構(gòu)原理與普通分光光度計(jì)相似,只是用銳線光源代替了連續(xù)光源,用原子化器代替通常的吸收池。二、原子吸收光譜儀目前三十八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀工作原理光源發(fā)出與待測元素特征波長相應(yīng)的射線,把試樣的溶液以細(xì)粒子流的形式噴射到火焰上,部分射線被吸收。吸收的強(qiáng)度與試樣的濃度成正比,通過測量吸收量,即可確定待測物質(zhì)濃度。不同元素外層電子結(jié)構(gòu)不同,其原子的吸收光譜也不同,因此測量原子吸收光譜也可以對物質(zhì)進(jìn)行定性分析。二、原子吸收光譜儀目前三十九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀的種類單光束型:儀器結(jié)構(gòu)簡單,價(jià)格便宜,維護(hù)方便,應(yīng)用比較普遍,但不能克服光源燈不穩(wěn)定帶來的零漂

。雙光束型:儀器構(gòu)造比較復(fù)雜,能夠克服零漂,而且速度也較快,但價(jià)格也較昂貴。二、原子吸收光譜儀目前四十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀主要部件(1)光源系統(tǒng)(2)原子化器(3)分光系統(tǒng)

(4)檢測系統(tǒng)目前四十一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)(1)光源系統(tǒng):發(fā)射被測元素的特征共振輻射?;疽螅?/p>

①光譜純度高,只發(fā)射待測元素光譜;②發(fā)射較窄的譜線;③穩(wěn)定性好,30分鐘內(nèi)漂移不超過1%;④結(jié)構(gòu)牢固可靠,使用方便;常用類型:空心陰極燈蒸氣放電燈無極放電燈二、原子吸收光譜儀空心陰極燈目前四十二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)(2)原子化器:提供能量將液態(tài)試樣中的待測元素干燥蒸發(fā)使之轉(zhuǎn)變成原子態(tài)的蒸氣。常用類型:火焰原子化器無火焰原子化器二、原子吸收光譜儀目前四十三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)火焰原子化器常用的是預(yù)混合型原子化器,具有簡單、快速、對大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測極限的優(yōu)點(diǎn),使用最廣泛。二、原子吸收光譜儀目前四十四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)無火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。其電極插入樣品時(shí)觸點(diǎn)時(shí)好時(shí)壞、重復(fù)性差、設(shè)備復(fù)雜、不易掌握,但與火焰原子化器相比具有較高的原子化效率、靈敏度和檢測極限。二、原子吸收光譜儀目前四十五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)(3)分光系統(tǒng):組成:入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件關(guān)鍵部件:色散元件,可以是棱鏡或衍射光柵。要保證既要將譜線分開,又要有一定的出射光強(qiáng)度。二、原子吸收光譜儀目前四十六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)(4)檢測系統(tǒng):組成:檢測器(光電倍增管)、同步檢波放大器、對數(shù)變換器、指示儀表等。作用:將光信號轉(zhuǎn)變成電信號,然后再經(jīng)同步檢波放大器放大,把非被測信號濾掉。放大了的信號進(jìn)入對數(shù)變換器進(jìn)行對數(shù)變換,變成線性信號,在指示儀表上顯示出來。二、原子吸收光譜儀光電倍增管目前四十七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)AA5800原子吸收分光光度計(jì)二、原子吸收光譜儀目前四十八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)二、原子吸收光譜儀ZEEnit650高級石墨爐原子吸收光譜儀目前四十九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)二、原子吸收光譜儀原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖目前五十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀分光系統(tǒng)示意圖二、原子吸收光譜儀目前五十一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

原子吸收光譜儀的性能評價(jià)指標(biāo)特征濃度:指產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度時(shí)所對應(yīng)的被測元素的濃度或質(zhì)量。特征濃度S值越小,表示原子吸收光譜儀對某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度越高。特征濃度不能用來表征某儀器對某元素能被檢出所需要的最小濃度,但可以用于估算較適宜的濃度測量范圍及取樣量。二、原子吸收光譜儀目前五十二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)檢出限:表示在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,被測元素溶液能給出的測量信號3倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對應(yīng)的濃度(單位:mg/L)。無火焰光譜儀器中常用絕對檢出限表示,單位為g。檢出限既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性,也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。檢出限比特征濃度有更明確的意義。檢出限越低,說明儀器性能越好,對元素的檢出能力越強(qiáng)。二、原子吸收光譜儀目前五十三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子吸收光譜儀常見故障及處理方法原子吸收光譜儀在工作過程中常見的故障有:沒有吸收、靈敏度低、重現(xiàn)性差、表頭回零差、儀器噪音大、曲線彎曲、分析結(jié)果誤差大和廢液不暢通等,要根據(jù)具體情況作出不同處理。二、原子吸收光譜儀目前五十四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀原子發(fā)射光譜法:是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對樣品進(jìn)行定性分析;根據(jù)待測元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強(qiáng)度不同,可實(shí)現(xiàn)元素的定量檢測。

目前五十五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子發(fā)射光譜分析特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):①可同時(shí)測定一個(gè)樣品中的多種元素;②分析速度快,試樣消耗少;③檢出限低,可達(dá)ng/mL級;④準(zhǔn)確度較高,相對誤差可達(dá)1%以下。三、原子發(fā)射光譜儀目前五十六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)缺點(diǎn):①高含量分析的準(zhǔn)確度較差;②常見的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū).一般的光譜儀尚無法檢測;③還有些非金屬元素,如P、Se、Te等,由于其激發(fā)電位高,靈敏度較低。三、原子發(fā)射光譜儀目前五十七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)常用激發(fā)方式:火花式與ICP兩種火花式:激發(fā)源是高壓電火花源,它提供單變或振蕩電流脈沖。該方法能進(jìn)行固體樣品的多元素分析;電感耦合等離子體(ICP)式:等離子體是由無線電波或在微波范圍內(nèi)的電磁波在惰性氣體(氬氣)中進(jìn)行無極或單極感應(yīng)放電所產(chǎn)生。該方法可進(jìn)行溶液元素分析。三、原子發(fā)射光譜儀目前五十八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子發(fā)射光譜儀:利用試樣中原子或離子所發(fā)射的特征譜線的波長或強(qiáng)度來檢測元素的存在和含量的儀器。常用類型:

1.火焰光度計(jì)和火焰分光光度計(jì)

2.攝譜儀和光電直讀光譜儀

3.激光顯微發(fā)射光譜儀三、原子發(fā)射光譜儀目前五十九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀6400A火焰光度計(jì)目前六十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)攝譜儀:是用光柵或棱鏡做色散元件,采用照相方式用感光板記錄試樣光譜的原子發(fā)射光譜儀器??梢园言嚇拥淖V線拍攝長期保存?zhèn)洳?。攝譜儀聚光性強(qiáng),有利于提高靈敏度。類型:棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀構(gòu)成:光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)三、原子發(fā)射光譜儀目前六十一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀棱鏡攝譜儀光柵攝譜儀目前六十二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)攝譜儀的激發(fā)光源基本功能:提供使試樣中被測元素原子化和原子激發(fā)發(fā)光所需要的能量。要求:靈敏度高,穩(wěn)定性好,光譜背景小,結(jié)構(gòu)簡單,操作安全。常用激發(fā)光源:電弧光源、電火花光源、電感耦合高頻等離子體光源(ICP光源)等。三、原子發(fā)射光譜儀目前六十三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)光源蒸發(fā)溫度激發(fā)溫度(K)放電穩(wěn)定性應(yīng)用范圍直流電弧高4000~7000稍差定性分析,礦物、純物質(zhì)、難揮發(fā)元素的定量分析交流電弧中4000~7000較好試樣中低含量組分的定量分析電火化低瞬間10000好金屬與合金、難激發(fā)元素的定量分析ICP很高6000~8000

最好溶液的定量分析幾種光源的比較三、原子發(fā)射光譜儀目前六十四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)攝譜儀的光學(xué)系統(tǒng)作用:把樣品被蒸發(fā)和激發(fā)產(chǎn)生的輻射光進(jìn)行分光。組成:照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)和投影系統(tǒng)。

三、原子發(fā)射光譜儀目前六十五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)照明系統(tǒng):由透鏡組組成,作用是把光源的光聚焦于狹縫上,使盡可能多的光進(jìn)入狹縫;讓光源不同部位發(fā)出的光均勻地照射到狹縫各個(gè)部位;并使光源電極頭所發(fā)射出的連續(xù)光譜不進(jìn)入狹縫。準(zhǔn)光系統(tǒng):由狹縫和準(zhǔn)直鏡構(gòu)成,作用是將光源發(fā)出的光轉(zhuǎn)變?yōu)槠叫泄馐?,使其到達(dá)分光元件的第一入射面的各點(diǎn)時(shí),入射角度都相同。

三、原子發(fā)射光譜儀目前六十六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)色散系統(tǒng):指光譜儀的分光元件或色散元件。可以是光柵、單個(gè)棱鏡或多個(gè)棱鏡。其作用是通過分光元件所產(chǎn)生的色散,將復(fù)合光分成單色光。投影系統(tǒng):從物鏡到其焦面這一部分稱為光譜儀的投影系統(tǒng)或“暗箱”。作用是將色散后的單色光束,經(jīng)物鏡聚焦在其焦面上,形成按波長順序排列的狹縫的像,即光譜。三、原子發(fā)射光譜儀目前六十七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

攝譜儀的檢測系統(tǒng)攝譜儀用感光板來檢測發(fā)射光譜。感光板由照相乳劑均勻地涂布在玻璃板上而成。用測微光度計(jì)測量感光板上的照相乳劑感光后變黑的黑度以確定譜線的強(qiáng)度。與相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品譜線比較,從而測定試樣成分含量。三、原子發(fā)射光譜儀目前六十八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

光電直讀光譜儀用光電倍增管接收和記錄譜線的方法稱為光電直讀法。光電直讀光譜儀與攝譜儀的區(qū)別在于用光電倍增管和有關(guān)電子電路代替感光板。三、原子發(fā)射光譜儀目前六十九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

光電直讀光譜儀分類多道直讀光譜儀:采用光電倍增管作為檢測器,分析速度快,信號放大能力強(qiáng),可同時(shí)分析含量差別較大的不同元素。單道掃描光譜儀:用光電倍增管為檢測器,波長選擇更為靈活方便,適用于較寬的波長范圍。全譜直讀光譜儀:采用固體檢測器,具有較好的波長穩(wěn)定性。三、原子發(fā)射光譜儀目前七十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀SPECTROMAXx全譜直讀光譜儀目前七十一頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)三、原子發(fā)射光譜儀ICP光譜儀目前七十二頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

光電直讀光譜儀特點(diǎn)速度快,可在1min~2min顯示分析結(jié)果;精密度較好,理想條件下測試的重復(fù)性可達(dá)實(shí)際含量的1%數(shù)量級;一般只能測量一種基體材料內(nèi)8~24種元素,可通過將接收器組合成幾個(gè)“橋”的方式來擴(kuò)展測量能力,每個(gè)“橋”用于一種類型的基體材料;不能象攝譜儀那樣長久保存圖譜。三、原子發(fā)射光譜儀目前七十三頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)四、原子熒光光譜儀

原子熒光光譜分析法(XRF):利用原子熒光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,被測元素的濃度與熒光強(qiáng)度成正比,據(jù)此可對物質(zhì)進(jìn)行定量分析。特點(diǎn):設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少,工作曲線線性范圍寬,可以進(jìn)行多元素測定,應(yīng)用廣泛。目前七十四頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)原子熒光光譜儀分類色散型原子熒光光譜儀非色散型原子熒光光譜儀兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散型儀器不用單色器。四、原子熒光光譜儀目前七十五頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)色散型原子熒光光譜儀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)輻射光源:激發(fā)產(chǎn)生原子熒光;單色器:選擇熒光譜線,排除其他光的干擾;原子化器:將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣;檢測器:檢測光信號并轉(zhuǎn)換為電信號,常用光電倍增管;顯示和記錄裝置:顯示和記錄測量結(jié)果,包括了電表、數(shù)字表、記錄儀等。四、原子熒光光譜儀目前七十六頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

AF-610D環(huán)保型原子熒光光譜儀四、原子熒光光譜儀目前七十七頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

AF-630環(huán)保型原子熒光光譜儀四、原子熒光光譜儀目前七十八頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)

熒光光譜儀的性能指標(biāo):檢測靈敏度特征濃度分辨率基線穩(wěn)定度波長精度測量精度五、原子光譜分析儀的性能指標(biāo)目前七十九頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)檢測靈敏度檢測靈敏度是指在一定濃度時(shí),測量值的變量(dA)與相應(yīng)的待測元素濃度的變量(dC)之比,即s=dA/dC。就是校準(zhǔn)工作曲線的斜率,表明吸光度對濃度的變化率,可以理解為單位被測元素濃度變化量引起的吸光度變化量。變化率越大,靈敏度越高。五、熒光光譜分析儀的性能指標(biāo)目前八十頁\總數(shù)八十九頁\編于十九點(diǎn)特征濃度指產(chǎn)生1%吸收

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