DB65T 3638-2014食用菌中農(nóng)藥多殘留的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

食用菌中農(nóng)藥多殘留的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofpesticideresiduesinmushroomsLCMSMSmeth登記號還覆能途使器I本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)業(yè)廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、新疆維本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。1食用菌中農(nóng)藥多殘留的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用菌中農(nóng)藥多殘留測定的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、測定步驟、液相色譜-蟲腈、辛硫磷、苯醚甲環(huán)唑、噠螨靈、阿維菌素殘留量的測定，檢出限均為0.01mg/kg下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8855新鮮水果和蔬菜取樣方法3原理食用菌樣品中的農(nóng)藥經(jīng)乙腈提取，經(jīng)固相萃取氨基柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定4試劑和材料除另有說明外，所有試劑均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的標(biāo)準(zhǔn)。c)二氯甲烷：色譜純。d)氯化鈉(140℃烘4h)。f)固相萃取小柱(氨基柱，6mL,150mg)。g)微孔濾膜0.20μm。2c)離心機：15000r/min。器中高速搗碎1min,10000r/min離心3min。準(zhǔn)確吸取10.00mL上層乙腈相溶液(相當(dāng)于5g)于1mLg)脫溶劑氣(氮氣):650L/h,錐孔氣：50L/h,碰撞氣(氬氣):0.18L/h;3表1梯度淋洗表時間/min流速/(mL/min)0535555表2被測物的母離子和離子參數(shù)表定量子離子定量子離子噻菌靈嘧霉胺吡蟲啉多菌靈辛硫磷啶蟲脒除蟲脲噠螨靈阿維菌素克百威注：除氟蟲腈為ESI(-)外，其余均為ESI(+)模式。注：方法中所列色譜柱僅供參考，給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對該產(chǎn)品的認可。如果其他產(chǎn)品能有相同的效果，則可使用這些等效的產(chǎn)品。按照7.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以色譜峰面積按外標(biāo)法定量。在7.61、8.75、9.21、9.64、9.82、10.81和11.13,標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖參見附錄A中圖1。按照7.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比，誤差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判定樣品中存在對應(yīng)的被測物。表3定性確證時相對離子豐度的最大允許誤差允許的相對誤差45(資