海水化學(xué)需氧量實驗報告

RDEMTF00517001—20031/0新開展項目實驗報告編號:項目名稱海水化學(xué)需氧量的測定實驗?zāi)康拈_展海水化學(xué)需氧量的測定監(jiān)測方法堿性高錳酸鉀法方法來源GB17378.4-1998儀器名稱、型號滴定管儀器編號實驗起止時間2008.3.5—2005.3.13項目負責(zé)人叢海平項目參加人管宏云報告起草人簽名：叢海平 2008年3月26日科室審核簽名： 年月日技術(shù)復(fù)審意見簽名： 年月日技術(shù)負責(zé)人批準簽名： 年月日備注新項目實驗報告1項目名稱海水中化學(xué)需氧量的測定2實驗?zāi)康臏y定海水中化學(xué)需氧量的含量3實驗方法及來源中華人民共和國國家標準海洋監(jiān)測規(guī)范《堿性高錳酸鉀法》4實驗原理在堿性加熱條件下，用已知量并且是過量的高錳酸鉀，氧化海水中的需氧物質(zhì)。然后在硫酸酸性條件下，用碘化鉀還原過量的高錳酸鉀和二氧化錳，所生成的游離碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。5儀器設(shè)備溶解氧滴定管、定量加液器、移液管、碘量瓶、具塞三角燒瓶、試劑瓶、量筒、滴瓶、定時鐘或秒表、電磁攪拌器、玻璃磁轉(zhuǎn)子、雙聯(lián)打氣球、圓型電熱板、G4玻璃砂芯漏斗。6實驗步驟6.1試劑配制6.1.1氫氧化鈉溶液稱取250g氫氧化鈉溶于1000ml水中，盛于聚乙烯瓶中。6.1.2硫酸溶液：1+3。在攪拌下，將1體積濃硫酸(H2SO4，P=1.84g/ml)慢慢加入3體積水中，趁熱滴加高錳酸鉀溶液，至溶液略呈微紅色不褪為止，盛于試劑瓶中。碘酸鉀標準溶液c(1/6KIO3)=0.0100mol/L稱取3.567g碘酸鉀(KIO3，優(yōu)級純，預(yù)先在120°C烘2h,置于干燥器中冷卻)，溶于水中，全量移入1000ml棕色量瓶中，稀釋至標線，混勻。置于陰暗處，有效期為1個月，此溶液為0.100mol/l。使用時稀釋10倍，即得0.0100mol/l碘酸鉀標準溶液。硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.01mol/L稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3.5H2O)用剛煮沸冷卻的水溶解，加入2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L，混勻。置于陰涼處。濃度的標定：移取10.00ml碘酸鉀標準溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀，沿壁注入1.0ml硫酸溶液，塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞，沿壁加入50ml水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛褪去為止。重復(fù)標定，至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05ml為止。計算其濃度：c(Na2S2O3)=10.00x0.010VNa2S2O3式中：cNa2S2O3一硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L;VNa2S2O3一硫代硫酸鈉標準溶液體積，ml。高錳酸鉀溶液c(1/5KmnO4)=0.01mol/L稱取3.2g高錳酸鉀(KmnO4),溶于200mL水中，加熱煮沸10min,冷卻，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L，混勻。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗過濾。6.1.6碘化鉀（KI）6.2步驟6.2.1取100ml水樣于250ml錐形瓶中（測平行雙樣，若有機物行量高，可少取水樣，加蒸餾水稀釋至100ml）。加入1ml氫氧化鈉溶液混勻，加10.00ml高錳酸鉀，混勻。于電熱板上加熱至沸，準確煮沸10min（從冒出第一個氣泡時開始計時）。然后迅速冷卻到室溫。用定量加液器加入5ml硫酸溶液，加0.5g碘化鉀，混勻，在暗處放置5min。在不斷振搖或電磁攪拌下，用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1m淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛退去為止，記下滴定數(shù)V］。兩平行雙樣滴定讀數(shù)相差不超過0.10ml。另取100ml重蒸餾水代替水樣，按步驟6.2.1-6.2.3測定分析空白滴定值V2。6.3記錄與計算a） 將滴定管讀數(shù)（V］、▼2）記入化學(xué)需氧量分析記錄表中。b） 按式計算化學(xué)需氧量（COD）:COD=c（V2-V1）x8.0V式中：c 硫代硫酸鈉的濃度，mol/L;V2——分析空白值滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;V1 取水樣體積，ml;COD——水樣的化學(xué)需氧量，mg/L-O26.4樣品測定及準確度驗證按照6.2.1至6.2.3步驟進行樣品測定，結(jié)果如下硫代硫酸鈉溶液的濃度C=0.00998mol/L樣品測定記錄樣品號平行測定空白樣品18.300.7228.320.7238.320.7348.320.7258.320.7268.320.7478.320.72均值8.320.72Swb0.0080.008CV(%)0.101.11模擬海水中COD測得濃度為0.72mg/L，相對標準偏差為1.11mg/L，精密度較好。6.5注意事項6.5.1除非另作說明，本方法所用試劑均為分析純，水為蒸餾水或等效純水；6.5.2水樣加熱完畢，應(yīng)冷卻至室溫，再加入硫酸碘化鉀，否則游離碘揮發(fā)而造成誤差；6.5.3化學(xué)需養(yǎng)量的測定是在一定反應(yīng)條件下實驗的結(jié)果，是一個相對值,所以測定時應(yīng)嚴格控制條件，如試劑的用量、加入試劑的次序、加熱時間及加熱溫度的高