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電子轟擊離子源(Electronimpactionsource)上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司OutlineEI源的工作原理EI源的電離能EI的定性定量方法123上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司ShanghaiSunnyHengpingScientificInstumentCo.,Ltd.一、EI源的工作原理電子轟擊型離子源的結(jié)構(gòu)示意圖。EI源主要由電離室(離子盒)、燈絲、離子聚焦透鏡和一對磁極組成。其主要的工作原理是燈絲發(fā)射電子,經(jīng)聚焦并在磁場作用下穿過離子化室到達(dá)收集極。此時進(jìn)入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發(fā)生電離,離子被聚焦、加速聚焦成離子束進(jìn)入質(zhì)譜分析器。上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司ShanghaiSunnyHengpingScientificInstumentCo.,Ltd.一、EI源的工作原理
離子化室中單分子反應(yīng)過程,最初的產(chǎn)物是具有一定內(nèi)能的自由基陽離子M+·,可進(jìn)一步裂解產(chǎn)生碎片離子。一般有機(jī)化合物的電離電位是10eV左右,而EI電離常用的電離能量是70eV,樣品分子獲得較高能量,電離后分子離子進(jìn)一步碎裂產(chǎn)生豐富的碎片離子,故而被稱為“硬電離”技術(shù)。上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司ShanghaiSunnyHengpingScientificInstumentCo.,Ltd.二、EI源的電離能EI的電離效率和電離能量有關(guān),電離能量低于50eV時,電離效率隨著電離能量增加較快,接近70eV時增加減緩并趨于穩(wěn)定,以后電子能量再增加,電離效率幾乎不變,因此譜圖的重復(fù)性較好。電離效率和電離能量關(guān)系曲線。上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司ShanghaiSunnyHengpingScientificInstumentCo.,Ltd.三、EI源定性定量方法
3.1EI源的定性分析EI源的定性分析主要原理是EI源的燈絲發(fā)射出具有70eV的碰撞能量的電子,電子將待分析物質(zhì)的氣體分子打碎產(chǎn)生碎片離子,根據(jù)碎片的離子質(zhì)量和相對強(qiáng)度,在標(biāo)準(zhǔn)譜庫中進(jìn)行檢索,從而得到未知化合物的結(jié)構(gòu)信息。最常用的標(biāo)準(zhǔn)譜庫為NIST庫,它是美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院建立的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫。NIST庫是利用EI源在70eV的碰撞能量下轟擊已知的純有機(jī)化合物,電離后分子離子進(jìn)一步破碎產(chǎn)生豐富的碎片離子,形成具有豐富“指紋”信息的質(zhì)譜圖。將這些標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖和有關(guān)質(zhì)譜數(shù)據(jù)存貯在計(jì)算機(jī)的磁盤中就得到了質(zhì)譜譜庫。上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司ShanghaiSunnyHengpingScientificInstumentCo.,Ltd.三、EI源定性定量方法
3.1EI源的定量分析在EI源定量分析中,首先選用待定量物質(zhì)的定量離子,定量離子應(yīng)該是待測化合物的特征離子,多數(shù)情況下,選擇基峰或者是較強(qiáng)的峰。在測定N2/O2時,由于這兩種物質(zhì)的基峰之間沒有影響,定量離子可以分別選擇m/z28和32。N2的質(zhì)譜圖O2的質(zhì)譜圖上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司ShanghaiSunnyHengpingScientificInstumentCo.,Ltd.三、EI源定性定量方法
3.1EI源的定量分析有時在測定多種物質(zhì)時,某幾種物質(zhì)之間可能有一定的干擾,需要選擇峰高次之的峰。測定O2和CH4時,氧氣的碎片離子峰中含有m/z16,若甲烷選擇m/z16,氧氣的碎片離子峰m/z16會對甲烷產(chǎn)生一定的影響,m/z15較適合選為甲烷的定量離子。O2的質(zhì)譜圖CH4的質(zhì)譜圖。上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司ShanghaiSunnyHengpingScientificInstument
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