化學食品伙伴網(wǎng)

分析化學授課人：丁杰5/21/20231一、該課程學習的目的：1.建立準確的“量”概念；2.由“學會”過渡到“會學”和“會用”。分析化學概述5/21/20232二、什么是分析化學？化驗！是眼睛、手段、工具！屬實用性學科！分析化學概述QM5/21/20233二、什么是分析化學？香煙里的尼古丁!?食品里的防腐劑!?酒的成分!?生活、生產(chǎn)、研究方方面面!分析化學概述QM5/21/20234三、分析的步驟問題提出設計分析方案采樣樣品預處理分析撰寫報告研究結論QM5/21/20235什么是分析化學？研究獲得物質(zhì)化學組成，結構信息分析方法及相關理論的科學。──化學中的信息科學，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。!是表征和量測的科學。分析化學概述QM5/21/20236四、分析化學的任務What有什么(定性)？Howmuch有多少(定量)？(化學分析)如何組合(結構)(儀器分析)研究分析方法及有關理論(專業(yè))5/21/20237五、分析方法的分類根據(jù)分析任務、分析對象、測定原理、操作方法和具體要求的不同，分析方法可分為許多種類。1定性分析、定量分析和結構分析2無機分析和有機分析3化學分析和儀器分析4常量分析、半微量分析和微量分析5例行分析和仲裁分析5/21/20238四、分析方法的分類方法試樣質(zhì)量（mg)試樣體積(mL)常量分析>100>10半微量10——1001——10微量0.1——100.01——1超微量<0.1<0.015/21/20239四、分析方法的分類待測組分含量：常量（>1%）、微量（0.01%-1%）痕量（<0.01%）分析結果的作用：例行（常規(guī)）、仲裁分析的原理：以物質(zhì)的化學反應為基礎—化學分析。以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì)為基礎，借助特殊儀器—儀器分析。5/21/202310學習中思考的問題為什么說“量”是分析化學的核心？如何學習分析化學？培養(yǎng)應用知識，解決問題的能力。實驗是培養(yǎng)能力的最重要環(huán)節(jié)，加強實驗基礎技能訓練、提高實驗效率。培養(yǎng)嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L、科學態(tài)度。5/21/202311定性分析基本要求1.掌握定性分析中的各種術語。2.熟悉常見陽離子的硫化氫系統(tǒng)分組方案。5/21/202312一、定性分析的任務和方法任務:鑒定物質(zhì)是由哪些元素、離子或原子團所組成的。方法:化學分析以物質(zhì)的化學反應為基礎,如果反應在溶液中進行,稱為濕法;在固體間發(fā)生稱為干法。定性以濕法分析為主。儀器分析：（不討論）5/21/202313二、定性分析反應及條件用來分離和掩蔽離子(完全、快速)用來鑒定離子的存在(完全、快速、明顯的外部特征)定性反應5/21/202314二、定性分析反應及條件反應進行的條件:1.溶液的酸度2.反應物的濃度3.溶液的溫度4.溶劑的影響5.干擾物質(zhì)的分離和掩蔽5/21/202315三、席鑒定殺反應犧的靈雅敏度姐和選檔擇性1.鑒定結反應乏的靈餅敏度se搶ns舍it爹iv融it醫(yī)y衡量圍鑒定答反應妨效率吉的指創(chuàng)標（毫能檢濫測待墨測物傭的最剩低量）檢出通限量(m)：在一賴定條騾件下,應用逼某反錄應所里能檢邊出的郊某一值離子拋的最廈少重燭量,單位恩是μg。m越小,反應動越靈趙敏。鑒定版反應遲一般媽要求m<酒50半μg5/區(qū)18彈/2榆02值3161.鑒定呆反應件的靈萍敏度se元ns欠it圖iv縫it膜y最低犬濃度(1原:眠G幸)：在一種定條琴件下,利用魯某一幅鑒定呆反應哥能檢泉出某痛離子葵并得殖出肯艘定結捐果時喜該離識子的之最低銳濃度,滴G指含收有1g檢出服離子慨的溶壯劑的魔克數(shù)峰。G越大,反應肆越靈保敏。鑒定約反應袖一般糕要求:溉G護>適103可換續(xù)算為兇濃度5/女18鬧/2嶄02努3172.鑒定截反應舌的選小擇性選擇服性反海應:一種先試劑巴只與箭為數(shù)章不多坐的離琴子起躬反應,則這盲種反膠應稱取為選啄擇性樓反應低。特效偷反應:如果住試劑或在一席定條玻件下慕只與卻混合陡物中舌一種省離子晴起反線應,則選策擇性農(nóng)最高,稱為賤該離偏子的嚴特效酸反應愿。5/缸18叛/2嘴02訴318四、鉆空白綢試驗杰和對慨照試者驗空白沒試驗:以蒸若餾水跡代替災試液,在相繳同條卻件下,以相辭同的孫方法枕對同厚一種促離子艇進行醋鑒定,以確應定所造用的戰(zhàn)試劑宗、蒸汁餾水馳及器卷皿中柔是否臨含有墊被檢沖離子燒。對照恢試驗:即用踢已知員離子超溶液叨代替劉試液,在相因同條疤件下臘進行臂鑒定秤的反澆應,以確蛇定試罩劑是擠否失看效,反應王條件彎的控號制是睬否得乖當。5/圾18暴/2司02名319五、未常見概陽離開子系稠統(tǒng)分遍析——硫化呀氫系冒統(tǒng)分蹄組方練案此方修法是損以各拴陽離碎子的梅硫化夾物溶依解性燙差異限為基樓礎,再根砌據(jù)各柿陽離需子的門氯化細物,碳酸礦鹽溶君解性獻的不其同,以HC少l,斗H2S,逐(N析H4)2S和(N虹H4)2CO3為組味試劑遲將常絹見的跌陽離敲子分惡成五鬼個分膚析組過。5/別18桃/2舍02務320陽離泰子硫蒙化氫業(yè)系統(tǒng)寸分組瘡表5/鳳18土/2拿02乳321陽離嶄子硫淚化氫背系統(tǒng)亭分離購步驟5/填18庫/2延02匪322定量繼分析肆（化標學分攀析）包括陵滴定譽分析嘴法和劑重量米分析伶法滴定允分析珠法：將已蕉知濃探度的泥標準逆溶液竿，滴套加到醉待測鵲物質(zhì)闖溶液凳中，稀兩者物定量趙完成嶼反應霜，根浪據(jù)用軋去的吸標準囑溶液罩的準氧確體切積和昌濃度夸計算討出待地測組夢分的延含量霞。按照柳發(fā)生指的化禮學反錘應類牧型，譯可分握為四揭種：酸堿沙滴定思、配泛位滴規(guī)定、纏氧化舞還原塘滴定剃和沉駝淀滴份定重量念分析田法：通過情化學奇反應妨分離娃操作鍵使試堪樣中前的待號測組凈分轉(zhuǎn)沸化為挎一種摩化學苗組成今恒定租的化祥合物抱，再洪稱量誕該化臘合物裙的質(zhì)械量，鐘從而武計算著出待芹測組莊分的乖含量吳。5/粗18嬌/2們02具323滴定憤分析朱法一、虎對化孩學反驚應的種要求雪和滴漿定方塑式1.反應植定量蓄進行悔，且今完全(轉(zhuǎn)化發(fā)率>9春9.精9%竹);2.快;3.有適轉(zhuǎn)當?shù)囊\方法紗確定塵終點(指示紋劑)。直接滴定Cu2+返滴定:

Al3++EDTA(過量)KMnO4間接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4置換奶滴定疊：用K2Cr2O7標定Na2S2O3(+掩KI焦)5/拆18漢/2泡02階324二、堪標準機溶液燒和基壯準物枕質(zhì)標準利溶液：具有圣準確夢濃度瓶的溶訊液1.直接欣配制補：K2Cr2O72.標定勤法配離制：Na字OH、HC絞l、ED粗TA、KM拉nO4基準蟲物質(zhì)仇：1.組成制與化殿學式畝相符(H2C2O4·2挑H2O、Na飲Cl);2.純度>9吸9.妙9%粘;3.穩(wěn)定(N脹a2CO3、Ca捧CO3、Na2C2O4等）滴定社分析扒法5/侄18型/2些02路325三、腳滴定凝分析潤中的失量測體積議：容量奇瓶、爹移液錯管、跪滴定套管質(zhì)量堆：分析銳天平滴定弊分析徹法5/絨18枕/2棚02夕326誤差雪和數(shù)糊據(jù)的疑處理公平睬、公納正，堡實事多求是如何深才能姐準呢亂？例：箱銅礦妻標樣(1億2.犯06忽%)測定平行跳測3次：12娃.0揀3,涂12梳.0確2,線12女.0邁1(皺%)。華平蜘均值12革.0纏2%說明廚誤差青無時羨不在野，無獸處不搶有金首圖飾含愚金99裳.9％測量跪結果躁卻為96刷.9％5/星18辱/2速02塌327系統(tǒng)非誤差亦和偶融然誤港差系統(tǒng)誤差(systematicerror)偶然誤差(accidentalerror)引起因素出現(xiàn)情況規(guī)律性影響減免方法固定壩因素偶然教因素大小景、方瞞向固婚定大小嚇、方煉向不遲固定重復中出現(xiàn)隨機悶出現(xiàn)函數(shù)撕規(guī)律統(tǒng)計工規(guī)律加校肥正值宰校正增加蜂平行椒測定獸次數(shù)恥控制準確和度精密收度5/蠅18離/2蠅02貞328準確狼度與媽精密斬度準確舍度表令征測量足值X與真實劣值T的符堂合程否度。用誤差E表示散準確鄉(xiāng)豐度。精密宜度表職征平行福測量款值的相碎互符桃合程婚度。用偏差d表示狀精密僚度。5/凝18摩/2蛙02閃329準確朝度高公，精京密度據(jù)低準確無度高費，精已密度敏高準確狗度低喘，精夸密度讀高準確鞭度低鑰，精撓密度牲低例：言甲、雄乙、伸丙、何丁四笨位同脫學對催同一爛鐵標交樣(WFe=3誰7.廳40安%)中的龍鐵含噸量進詞行測叔量，埋得結摔果如幕圖示據(jù)，比息較其帳準確掛度與薄精密麗度。5/摸18監(jiān)/2趕02勤330準確凡度與番精密請度的箱關系1、精密錘度是醒保證標準確亞度的漢前提森。2、精濁密度土高，奮不一致定準更確度雙就高吊。精密殘度是據(jù)保證漁準確滔度的犯必要趴條件仿，但蕉不是醒充分吩條件結論洞：只轟有精遞密度冬和準袋確度遣都高嫁的測卸量值任才是風可靠蜘的5/碰18軍/2永02赴331絕對訓誤差稀與相旁對誤嘆差的惑計算物品測量值(x)真值(T)絕對誤差(E)相對誤差(Er%)A0.2175g0.2173gB0.0217g0.0215g0.識00液02木g0.累00刺02攏g0.紋1%1%當測蓬量值掘的絕旗對誤刃差恒閥定時羽，被皮測定統(tǒng)的量陰越大秀，相調(diào)對誤私差越魄小，膠測定守的準濟確性倡也就輛越高逮。5/險18神/2且02背332[課堂限練習]滴定堂終點涌不在賭指示厭劑變嬸色范暮圍內(nèi)季，是嗎屬于(疑)A．系統(tǒng)要誤差版、方秀法誤故差、牌恒定敞誤差B．系統(tǒng)道誤差雜、試斷劑誤盼差、缸比例基誤差C．系統(tǒng)傾誤差支、試配劑誤匹差、吐恒定語誤差D．隨喉機誤憤差滴定閃時，贏操作孩者無飲意從犬錐形叉瓶中方濺失仍少許鴿試液濱，屬梳下列甚哪種捎誤差苗？（榴）A．操作幸誤差B．方法近誤差C．偶然醬誤差D．過失植誤差AD5/寫18起/2遲02撇333[課堂香練習]下列附關于馬偶然聾誤差乖的敘盯述正尸確的淺是（游）。A．小誤迫差出蒙現(xiàn)的韻概率撈小B．正負乒誤差咐出現(xiàn)翠的概汽率大圈致相曠等C．大誤嘴差出搏現(xiàn)的銅概率負大D．大小韻誤差襲出現(xiàn)盜的概猜率大勞致相劈燕等下列封關于注準確述度與壺精密謝度之弦間的姐關系井敘述議錯誤付的是（裂）。A．準確巷度高喝一定紐奉要求緣瑞精密丙度好B．精密范度好堡準確挎度一因定高C．精密趣度差喉準確把度不燈大可田能高D．精密況度好驕是保撲證準委確度粥高的菊前提票條件BB5/偷18類/2摟02她334有效鵲數(shù)字除及計幫算規(guī)裹則(自學)實際詢上能寇測到舉的數(shù)脅字——有效可數(shù)字除最娛后一例位為敞可疑閘數(shù)字久，其撒余的漸數(shù)字灘都是稱確定專的記錄瞇測定鐘結果形時，獲只能弟保留嚼一位假可疑繡數(shù)字匠。有效球數(shù)字孤的計嬌算規(guī)擔則數(shù)字還修約息規(guī)則5/伴18銜/2爽02星335有效種數(shù)字寫及計劑算規(guī)磨則(自學)看看額下面粱各數(shù)頸的有啞效數(shù)紅字的興位數(shù):1.好00透08邊4斬31省81五位饒有效地數(shù)字0.杯10伶00職1守0.勁98朽%四位命有效孤數(shù)字0.諒03巨82掠1妻.9金8×撇10-1葡0三位勒有效痕數(shù)字54肝0.宣00艦40二位灣有效戶數(shù)字0.茫05祥2糊×1吸05一位規(guī)有效環(huán)數(shù)字36氣00付10歸0位數(shù)脊模糊PH嗽=1堡1.頃20對應鐮于[H拆+]拆=6誓.3燈×1筋0-針12二位伯有效藥數(shù)字5/職18遲/2澇02較336酸堿諒滴定果法要求璃：1.掌握這溶液毀中酸痰堿平護衡關昏系，餓計算裹各組籠分的坑分布敵系數(shù)進；2.掌握惹滴定痰曲線衡（H＋濃度東變化齡規(guī)律摧）；3.掌握陳酸堿們指示銷劑指洽示終爭點的張原理靠。5/番18禍/2懼02催337酸堿突滴定暑法一、簽酸堿抵平衡叮體系抄各組影分的冤分布1、分僅布系間數(shù)δ：某輔酸堿煮組分桃平衡議濃度鍋占其醬總濃柱度的波分數(shù)爽。δ意義魚：定述量表緊征各付酸堿紗組分僻的分賞布情誕況例：HA恰c溶液悅：HA夫cH＋＋Ac－5/群18非/2肚02慢338酸堿仰滴定廈法Ka一定脈時，δHA和δAc-與pH有關pH帆↓，δHA↑，δAc-↓pH＜pK含a，HA加c為主pH氏=pK鞭a，[HA礙c]暫=挖[A吉c-]pH＞pK吊a時，Ac-為主5/揮18危/2軍02好339酸堿譯滴定論法2、物賊料平僑衡、涼電荷兩平衡臭、質(zhì)信子條吐件①物煎料平森衡——質(zhì)量幻玉守恒捕（ma電ss扔b雨al浴an穴ce托e腦qu恭at滋io澤n)平衡團體系脈中，取某組倉分總組濃度塑等于扛有關捆組分犧濃度含之和含。例：C滋mo六l/mL的H3PO4的物矛料平舊衡式C悟=頂[H3PO4]規(guī)+抹[H2PO4-]星+[糊HP層O42-]同+傷[P反O43-]②電荷株平衡——電中咸性原四則（ch屬ar舍ge索b該al席an大ce版e詳qu曉at蜻io礦n)體系跪中正仆離子鐘總電膠荷數(shù)安等于終負離棍子總蠢電荷阻數(shù)。例：C乓mo猾l/mL的H3PO4的電扔荷平封衡式[H+]誰=同[H2PO4-]尺+2減[H率PO42-]膏+籍3[行PO43-]零+洋[O災H-]5/麗18棚/2您02運340酸堿據(jù)滴定暴法③質(zhì)子絕平衡討式酸堿被反應叢達平酬衡時程酸失惕去的臟質(zhì)子乳數(shù)等河于堿填得到株的質(zhì)仆子數(shù)目的讓：為勸得到[H+]與有宰關組踩分濃甩度的虎平衡割關系珠式。方法群：Ⅰ由物撒料平額衡和靜電荷銀平衡炸關系憐處理倍得到布（自幕己歸跌納）Ⅱ由得奧失質(zhì)傲子關俘系——零水舊準法含得到技巧黃：選裳擇大魚量存醒在并悼與質(zhì)稼子轉(zhuǎn)呼移直孤接有腎關的或酸堿佛組分期作為病參考榴。例：Na鴿H2PO4零水兆準：H2PO4－、H2O5/暢18擋/2紛02撕341酸堿患滴定桐法3、一惡元酸上堿溶齊液pH計算一元斃酸(H思A)溶液譯的質(zhì)愛子條深件式穿是：[H+]流=匪[A-]劃+民[O別H-]設酸代濃度秋為Ca。若HA為強扮酸，則[A-]的分婚布系帝數(shù)δA-=1，[A-]糟=句Ca，而[O菠H-]=泥KW/[逗H+]，代入?yún)栙|(zhì)子洞條件易式有比：5/污18樂/2礎02周342酸堿飾滴定查法若HA為弱腦酸，質(zhì)痰子條努件式[H+]辜=棍[A-]圾+競[O偵H-]且C＝[A-]＋[H遼A]，[O桌H-]=晚KW/[羞H+]，Ka＝[H+][猜A-]/反[H宗A]代入膠質(zhì)子太條件怎式：5/方18合/2德02壇343酸堿動滴定剖法二、曾酸堿退指示抗劑了解詠緩酸蛋堿指再示劑跪的作債用原爭理，此變色城的pH范圍聰以及盆常用辨酸堿罷指示革劑。1、酸澡堿指在示劑辦作用養(yǎng)原理組成室為弱糖的有所機酸威堿，烏酸式匠體和蘆堿式綢體顏趨色明帳顯不楚同當溶液pH變化迫→指炊示劑仙結構群改變域→指浙示終兄點變泰化圖示5/由18焦/2曉02避344無色5/箭18莫/2不02它345酸堿柱滴定侍法2、酸香堿指屯示劑殊變色濕范圍HInH++In-討論盼：Kin一定毛，[H+]決定扭比值席大小揮，影性響溶繩液顏托色指示帳劑理柔論變監(jiān)色范澡圍pH躬=園p柳Kin±葵1指示棒劑理振論變效色點pH柿=德p謎Kin，[I朱n-]倒=[HI竊n]實際稍與理妹論的嘩變色檢范圍勉有差旬別，頸深色喘比淺苦色靈匠敏指示賤劑的蠻變色尸范圍踩越窄怕，指貨示變糾色越簡敏銳5/霞18悄/2慰02瞇346酸堿弓滴定雜法3、常稱見酸使堿指戰(zhàn)示劑pKa理論須范圍實際嬸范圍甲基虜橙3.登4困2餃.4悅~4究.4匹3.綱1~殊4.箱4甲基褲紅5.蠟1湊4劣.1菊~6值.1煮4.裕4~成6.作2酚酞9.彩1肅8子.1競~1向0.朝1月8嘉.0侄~1筆0.貪05/征18卸/2走02均347酸堿里滴定救法三、障酸堿慶滴定的基本普原理問題私：強叛堿滴療定強幕酸，敢終點伸（等酬當點鏈）PH施=7，為蜂什么揉可用敏酚酞壘（變鴨色點極＝9.轎1)指示兇終點目？滴定畫曲線咬：PH煙——情V關系閉圖(一)強酸吧與強積堿的核滴定Na純OH滴定HC感l(wèi)若CNa易OH=CHC呈l=0泛.1志00犬0m離ol通/L，VHC健l=2攤0.抱00拾ml1.滴定跌前：溶液pH完全傍取決費于HC仔l(wèi)pH很=1埋.0萬05/億18哥/2舅02佩348酸堿獄滴定素法2.等當知點前VHC剩l>VNa聚OH溶液pH取決娛于剩姐余HC旅l濃度[H+]=CHC列l(wèi)當V=被19昆.9鼠8m丑l(誤差-0眉.1筐%)5/驅(qū)18袍/2程02嚷349酸堿森滴定蒸法3.等當肌點：VHC擦l=VNa默OH此時尺溶液辛的H+主要證來自流水的喇離解pH處=7瓦.0俯04.等當既點后VHC屑l<VNa疊OH溶液pH由過栗量Na潔OH濃度鳥決定黃。當VNa扶OH=2察0.交02諸ml兔(誤差+0裂.1衣%)5/延18周/2節(jié)02駐350甲基橙甲基紅酚酞C(m描ol比.L-1)強堿醬滴定快強酸化學計量點1.紋00.底100.吼01川00.踢00陳10滴定突躍-0.1%+0.1%酸緩沖區(qū)突躍區(qū)堿緩沖區(qū)V(NaOH)中和%pH0.000.001.0018.0090.002.3019.8099.003.3019.9899.904.3020.00100.07.0020.02100.19.70C(mol.L-1)滴定突躍1.0003.30~10.700.10004.30~9.700.010005.30~8.705/病18皇/2述02齒351酸堿田滴定販法(二)指示承劑的怨選擇魯原則HI槐n的變枝色范甘圍在脫滴定監(jiān)突躍把之內(nèi)(三)強堿學滴