透射電子顯微鏡

關(guān)于透射電子顯微鏡PPT第1頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.1透射電子顯微鏡發(fā)展歷史時(shí)間人物事件分辨率17世紀(jì)光學(xué)顯微鏡2000?1932年德國(guó)Ruska魯斯卡電子顯微鏡500?約20年后電鏡成為商品10?又經(jīng)過(guò)40年現(xiàn)代高性能電鏡1?1986年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)第2頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1924年，德國(guó)科學(xué)家德布羅意指出，任何一種接近光速運(yùn)動(dòng)的粒子都具有波動(dòng)本質(zhì)。1926-1927年，Davisson,Germer,ThompsonReid用電子衍射現(xiàn)象驗(yàn)證了電子的波動(dòng)性，發(fā)現(xiàn)電子波長(zhǎng)比X光還短，從而聯(lián)想到用電子射線代替可見(jiàn)光照明樣品制作電子顯微鏡，以克服光波長(zhǎng)在分辨率上的局限性。1926年德國(guó)學(xué)者Busch指出“具有軸對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)對(duì)電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”，為電子顯微鏡的制作提供了理論依據(jù)。1931年，德國(guó)學(xué)者Knoll及Ruska獲得了放大12-17倍的電子光學(xué)系統(tǒng)中的光闌的像，證明可用電子束和電磁透鏡得到電子像。但還不是真正的電子顯微鏡，因?yàn)樗鼪](méi)有樣品臺(tái)。1931-1933年，Ruska對(duì)以上裝置進(jìn)行改進(jìn)，做出了世界上第一臺(tái)投射電子顯微鏡。1934年，電子顯微鏡的分辨率已達(dá)500?。第3頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月Ruska因此獲得了1986年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。注意,這個(gè)贊詞中回避了“發(fā)明”電子顯微鏡這個(gè)字眼,這不是一時(shí)馬虎,而是深思熟慮的結(jié)果。因?yàn)槲鏖T(mén)子公司的Rüdenberg已在1931.5.28向德、法、美等國(guó)的專(zhuān)利局提出用磁透鏡或靜電透鏡制造電子顯微鏡的專(zhuān)利申請(qǐng)(這是第一次出現(xiàn)電子顯微鏡這個(gè)名詞)。從專(zhuān)利優(yōu)先角度來(lái)看，Rüdenberg應(yīng)是電鏡的發(fā)明人。

瑞典諾貝爾獎(jiǎng)委員會(huì)把1986年物理獎(jiǎng)的一半頒發(fā)給Ruska時(shí)的贊詞是:“為了他在電子光學(xué)基礎(chǔ)研究方面的貢獻(xiàn)和設(shè)計(jì)出第一臺(tái)電子顯微鏡”。第4頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月Rüdenberg是一位著名的電子物理學(xué)家,除了在西門(mén)子公司任科技部總工程師,還兼任柏林高工電機(jī)系教授。無(wú)論在學(xué)識(shí)、經(jīng)驗(yàn)和遠(yuǎn)見(jiàn)方面都很強(qiáng)。據(jù)Rüdenberg及他兒子說(shuō)，1930年他的另一個(gè)兒子得了小兒麻痹癥，這是由一種過(guò)濾性病毒引起的，受到分辨率的限制,光學(xué)顯微鏡對(duì)此無(wú)能為力。Rüdenberg為此曾想到用X射線或電子束制造分辨率更高的顯微鏡。他從來(lái)沒(méi)有發(fā)表過(guò)這方面的論文,在電鏡界也不知名。他從來(lái)沒(méi)做過(guò)磁透鏡成像工作,全憑理論推測(cè)得出。第5頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月對(duì)于Rüdenberg的電鏡專(zhuān)利申請(qǐng)，Knoll是有看法的。因?yàn)樵?931年5月里,Rüdenberg的助手M.Steenbeck曾去Knoll的實(shí)驗(yàn)室參觀。了解到Ruska的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并且看到了Knoll將在6月4日做的有關(guān)Ruska工作的學(xué)術(shù)報(bào)告手稿，題目是“陰極射線示波器的設(shè)計(jì)及新結(jié)構(gòu)的原理”，在他們的第一篇論文中也沒(méi)提到電子顯微鏡。就在Knoll的6月4日學(xué)術(shù)報(bào)告的前幾天，Rüdenberg代表西門(mén)子公司在5月28日向德、法、美等國(guó)的專(zhuān)利局提出了電子顯微鏡的專(zhuān)利申請(qǐng)。因此Knoll和Ruska產(chǎn)生一些懷疑也是可以理解的。第6頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1956年7月，Steenbeck從前蘇聯(lián)回到東德。那時(shí)，Knoll也從美國(guó)回到西德,他仍念念不忘Steenbeck曾在Rüdenberg申請(qǐng)專(zhuān)利前去他的實(shí)驗(yàn)室參觀一事。Knoll在1960年10月17日寫(xiě)了一封信給Steenbeck,希望了解當(dāng)時(shí)的具體情況。Steenbeck在11月8日的復(fù)信中承認(rèn)了他在參觀后向Rüdenberg做了匯報(bào)，并說(shuō)“Rüdenberg的申請(qǐng)肯定是我訪問(wèn)你的結(jié)果，也肯定是從我的見(jiàn)聞中得到的啟迪”。電子顯微鏡的發(fā)明開(kāi)辟了直接觀察原子的途徑，早在幾十年前就應(yīng)得諾貝爾獎(jiǎng)，由于有上述瓜葛，直到50年后，所有其它有爭(zhēng)議的人都已過(guò)世，才頒發(fā)給理應(yīng)得此殊榮而又碩果僅存在的Ruska。Ruska得獎(jiǎng)后兩年逝世，幸虧他長(zhǎng)壽，不然也就與諾貝爾獎(jiǎng)失之交臂了。第7頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月Ruska一直不以電鏡發(fā)明人自居,而只是說(shuō)自己是“引路人”。在他獲得諾貝爾獎(jiǎng)后做的諾貝爾演講的標(biāo)題是“電子顯微鏡的發(fā)展與電子顯微學(xué)”報(bào)告中未用“發(fā)明”這個(gè)詞,也沒(méi)提到Rüdenberg。盡管如此,雖然老Rüdenberg

過(guò)世,他的兩個(gè)兒子在美國(guó)還是不斷宣傳他們父親在電子物理方面的造詣及遠(yuǎn)見(jiàn)。一再說(shuō)，在他父親提出電子顯微鏡這個(gè)概念之前，Knoll及Ruska一直是在講陰極射線示波器

。第8頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月目前世界上生產(chǎn)透射電鏡的主要是這三家電鏡制造商：

日本的日本電子（JEOL）日立（Hitachi）美國(guó)的FEI（收購(gòu)了荷蘭的飛利浦電鏡公司）第9頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月透射電鏡可以以幾種不同的形式出現(xiàn)加速電壓代表產(chǎn)品分辨率常規(guī)TEM100-200kVJEM-2010，H-8000，CM200，TECNAI201.9?中壓TEM300-400kVJEM-3010，H-9000，H-9500，TECNAIF301.7?1.63?高壓TEM1000kV3000kVJEM-1000，1?目前用得最多的透射電鏡是200kV和300kV的電鏡，高壓電鏡由于價(jià)格高昂，體積龐大，用得很少。第10頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月目前，風(fēng)行于世界的大型電鏡，分辨本領(lǐng)為2~3埃，電壓為100～500kV，放大倍數(shù)50~1200000倍。由于材料研究強(qiáng)調(diào)綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它專(zhuān)門(mén)儀器附件，如掃描電鏡、掃描透射電鏡、X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的綜合性?xún)x器，即分析電鏡。它們能同時(shí)提供試樣的有關(guān)附加信息。高分辨電鏡的設(shè)計(jì)分為兩類(lèi)：一是為生物工作者設(shè)計(jì)的，具有最佳分辨本領(lǐng)而沒(méi)有附件；二是為材料科學(xué)工作者設(shè)計(jì)的，有附件而損失一些分辨能力。另外，也有些設(shè)計(jì)，在高分辨時(shí)采取短焦距，低分辨時(shí)采取長(zhǎng)焦距。第11頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

CM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可連續(xù)設(shè)置加速電壓，熱場(chǎng)發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?，點(diǎn)分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm，能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度，β=±25度第12頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月光源中間象物鏡試樣聚光鏡目鏡毛玻璃電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間象投影鏡觀察屏照相底板照相底板光學(xué)顯微鏡和電鏡光路圖比較第13頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.2透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)電子光學(xué)部分：照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察和記錄系統(tǒng)真空部分：各種真空泵、顯示儀表電子學(xué)部分：各種電源、安全系統(tǒng)、控制系統(tǒng)透射電鏡總體上可以分為三個(gè)部分：第14頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（1）照明系統(tǒng)（電子槍、高壓發(fā)生器和加速管、照明透鏡系統(tǒng)和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)）（2）成像系統(tǒng)（物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌）—TEM的核心部分（3）觀察和照相系統(tǒng)（4）試樣臺(tái)和試樣架（5）真空系統(tǒng)第15頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月電子槍EELS探測(cè)器照相室觀察室鏡筒試樣架EDS探測(cè)器掃描像觀察裝置操作面板掃描像照相機(jī)第16頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.3照明系統(tǒng)(illuminationsystem)2.3.1電子槍?zhuān)╡lectrongun）電子槍是產(chǎn)生電子的裝置，位于透射電鏡的最上部。電子槍的種類(lèi)不同，電子束的會(huì)聚直徑、能量的發(fā)散度也不同。這些參數(shù)決定著照射到試樣的電子的性質(zhì)。電子槍的發(fā)射原理與普通照明用白炙燈的發(fā)光原理基本相同，即通過(guò)加熱來(lái)使整個(gè)槍體來(lái)發(fā)射電子。第17頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月熱電子發(fā)射型電子槍的燈絲(a)鎢燈絲(如H-800)；(b)LaB6單晶(如JEM-3010)

A、熱陰級(jí)(熱發(fā)射)電子槍鎢燈絲電子槍的特點(diǎn)是價(jià)格便宜，對(duì)真空系統(tǒng)的要求不高，一般用比較老式的電鏡中。常用0.03-0.1nm的鎢絲做成V型；六硼化鑭燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，發(fā)射效率要高很多，其電流強(qiáng)度大約高一個(gè)量級(jí)。在現(xiàn)在的電鏡中，熱陰級(jí)電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。第18頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月B、場(chǎng)發(fā)射電子槍(FieldElectronGun)

場(chǎng)發(fā)射由陰極和兩個(gè)陽(yáng)極構(gòu)成。第一個(gè)陽(yáng)極主要使電子發(fā)射.第二個(gè)陽(yáng)極使電子加速和會(huì)聚。如果在金屬表面加一個(gè)強(qiáng)電場(chǎng)，金屬表面的勢(shì)壘就會(huì)變淺，由于隧道效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿越勢(shì)壘從金屬表面發(fā)射出來(lái)，這種現(xiàn)象叫場(chǎng)發(fā)射。第19頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月如圖所示，場(chǎng)發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過(guò)外加電場(chǎng)將電子從槍尖拉出來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過(guò)調(diào)節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。場(chǎng)發(fā)射槍的尖端（鎢單晶）熱發(fā)射的電子槍發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。近來(lái)越來(lái)越被廣泛使用的場(chǎng)發(fā)射型電子槍則沒(méi)有這一問(wèn)題。第20頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月場(chǎng)發(fā)射電子槍有2種冷場(chǎng)發(fā)射（ColdFieldEmission）熱場(chǎng)發(fā)射（ThermalFieldEmission）場(chǎng)發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必須是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場(chǎng)所加之于陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，鎢由于具有高的強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場(chǎng)發(fā)射對(duì)真空的要求較高，所以一般來(lái)說(shuō)其價(jià)格較昂貴。第21頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（1）冷陰極FEG熱場(chǎng)發(fā)射電子槍在1800K下工作，不需要定時(shí)去除吸附氣體原子。其電流穩(wěn)定性較佳，所要求的真空度為10-9(Torr)，要低于冷場(chǎng)發(fā)射，但其能量散布比冷場(chǎng)發(fā)射要大3~5倍。將鎢的（310）面作為發(fā)射極，不加熱，在室溫下使用。由于空氣不能將熱能傳給發(fā)射出的電子，所以其能量發(fā)散僅為0.3-0.5eV，可以期望它有非常好的能量分辨率。另一方面，發(fā)射是在室溫下進(jìn)行的，在發(fā)射極上會(huì)產(chǎn)生殘留氣體分子的離子吸附，這是產(chǎn)生發(fā)射噪音的主要原因。伴隨吸附分子層的形成，發(fā)射電流會(huì)逐漸降低，故必須定期出去吸附分子層，即閃光處理：尖端上瞬時(shí)通過(guò)大電流，除去尖端表面吸附分子層。（2）熱陰極FEG第22頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月性能特性W絲LaB6

熱FEG冷FEG亮度(Q/cm2sr)5×105

5×106

5×108

5×108

光源尺寸50μm10μm10-100nm10-100nm能量發(fā)散度(eV)2.31.50.6-0.80.3-0.5真空度(Pa)10-3

10-510-7

10-8

溫度(K)2,8001,8001,600300發(fā)射電流(μA)1002020-10020-100短時(shí)間穩(wěn)定度1%1%7%5%長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定度

1%h3%h6%h5%/15min電流效率

100%100%10%1%維修無(wú)需無(wú)需更換時(shí)要安裝幾次每隔幾小時(shí)必須進(jìn)行一次閃光處理價(jià)格/操作性便宜/簡(jiǎn)單便宜/簡(jiǎn)單貴/容易貴/復(fù)雜不同電子槍的比較第23頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.3.2聚光鏡系統(tǒng)聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑半角和束斑大小。一般電鏡至少采用雙聚光鏡，對(duì)于較新的電鏡，很多采用二聚光鏡加一個(gè)mini聚光鏡的模式；甚至有采用三聚光鏡加一個(gè)mini聚光鏡的情況。第24頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月采用雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn)在于：擴(kuò)大了光斑尺寸的變化范圍，在不同的模式下，可以通過(guò)改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸；可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫升；觀察時(shí)可以通過(guò)改變第二聚光鏡電流，改變?cè)嚇拥恼丈涿娣e；由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光闌和束偏轉(zhuǎn)線圈等附件。當(dāng)采用雙聚光鏡時(shí)，第一聚光鏡一般是短焦距強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長(zhǎng)焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到的光源會(huì)聚到試樣上。第25頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第一聚光鏡第二聚光鏡第三聚光鏡光闌會(huì)聚小透鏡（CM透鏡）物鏡前方磁場(chǎng)試樣后方磁場(chǎng)JEM－3010幾種光路的對(duì)比第26頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月這部分由物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌和選區(qū)衍射光闌等組成。2.4成像系統(tǒng)透射電鏡光路圖第27頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.4.1物鏡物鏡是TEM的最關(guān)鍵的部分，其作用是形成樣品的一次放大像及衍射譜。要求物鏡有盡可能高的分辨率。因?yàn)槲镧R是成像系統(tǒng)的第一個(gè)透鏡，由它造成的像差都會(huì)被中間鏡與投影鏡放大，所以要求物鏡的各種像差要盡可能小，且要有足夠高的放大率（100×~200×）為了減小物鏡的球差和提高像的襯度，在物鏡后焦面上可安放一個(gè)孔徑可調(diào)的物鏡光闌（最小孔徑可以做到5μm），物鏡光闌的另一作用是進(jìn)行暗場(chǎng)及衍襯成像操作。TEM分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡；物鏡是強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡(f＝1~3mm)，物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。第28頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率越高，所以高分辨電鏡的可傾轉(zhuǎn)角度往往比較?。滑F(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如50×），只有在聚焦的時(shí)候才改變它的電流。在實(shí)際操作時(shí)，物距一般固定（一般可通過(guò)調(diào)節(jié)樣品高度來(lái)微調(diào)），所以在成像時(shí)，主要改變焦距f和像距來(lái)滿(mǎn)足成像條件。在新的電鏡中，物鏡皆由兩部分組成，分為上物鏡和下物鏡，試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強(qiáng)聚光作用，下物鏡起成象放大作用。

第29頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.4.2中間鏡物鏡以下，投影鏡以上。它是一個(gè)可變倍率的弱透鏡。極靴內(nèi)孔徑較大，焦距也較長(zhǎng)，放大倍率在0~20×。中間鏡控制電鏡的總放大倍率。把物鏡形成的一次中間像或衍射譜透射到投影鏡的物平面上，再由投影鏡放大到終像平面（熒光屏）。中間鏡可以控制成像系統(tǒng)，使得在熒光屏上得到電子像或電子衍射譜。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這稱(chēng)為成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺(tái)，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這稱(chēng)為電子衍射操作。在物鏡的像平面上有一個(gè)選區(qū)光闌，通過(guò)它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。電鏡的總放大倍數(shù)M是成像系統(tǒng)各級(jí)透鏡放大倍數(shù)的乘積，即

M總＝M物×M中×M投第30頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(a)高放大率像(b)衍射(c)低放大率像物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡

三次象熒光屏選區(qū)光闌物鏡關(guān)閉無(wú)光闌

中間鏡（作物鏡用）第一實(shí)象投影鏡熒光屏三級(jí)成像放大系統(tǒng)的光路圖第31頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.4.3投影鏡作用：把經(jīng)中間鏡形成的二次中間像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。它是短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦深都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用五級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級(jí)。第32頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月物鏡關(guān)閉無(wú)光闌中間鏡（作物鏡用）投影鏡第一實(shí)象熒光屏普查象極低放大率象為了對(duì)樣品進(jìn)行大面積普查，需要更低的放大率，這時(shí)可以把物鏡關(guān)掉，用長(zhǎng)焦距的中間鏡代替物鏡成像。放大率在50~100之間，分辨率很差，但比光學(xué)顯微鏡還是高很多。第33頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)（底片記錄）、TV相機(jī)和慢掃描CCD。不同電鏡的熒光屏發(fā)光強(qiáng)度是不同的，有的電鏡的熒光屏看起來(lái)不亮，但電子的強(qiáng)度是很強(qiáng)的，比如某些場(chǎng)發(fā)射電鏡，所以選擇曝光時(shí)間時(shí)要注意；照相用的底片是一種對(duì)電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對(duì)綠光比較敏感，對(duì)紅光基本不反應(yīng)，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機(jī)是直接將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，反應(yīng)速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最新發(fā)展出來(lái)的一種記錄方式，反應(yīng)速度較TV相機(jī)慢，但記錄十分方便。

2.5像的觀察和記錄系統(tǒng)第34頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

為了保證在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4~10-7mmHg。2.6真空系統(tǒng)作用電鏡真空系統(tǒng)一般是由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、離子泵、閥門(mén)、真空測(cè)量?jī)x和管道等部分組成。如果真空度不夠，就會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題：

1）高壓加不上去

2）成像襯度變差

3）極間放電

4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。第35頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月

透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。

電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。

近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。2.7供電系統(tǒng)第36頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.8透射電鏡的樣品制備透射電鏡成像時(shí)，電子束要透過(guò)樣品成像。但電子束的穿透能力較低，所以用于透射電鏡分析的樣品必須很薄。加速電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用50~100kV的電子束，因此樣品的厚度控制在100~200nm為宜。樣品室：位于照明系統(tǒng)和物鏡之間。作用：安裝各種形式的樣品臺(tái)，提供樣品的各種運(yùn)動(dòng)（平移、傾斜和旋轉(zhuǎn)等）。透射電鏡樣品非常薄，約為100～200nm，必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右，孔徑約有數(shù)十μm。

第37頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月粉末樣品：用于粉末狀材料的形貌觀察、顆粒度測(cè)定以及結(jié)構(gòu)分析等。薄膜樣品：把塊狀材料加工成對(duì)電子束透明的薄膜狀，它可用作靜態(tài)觀察，如金相組織、析出相形態(tài)、分布、結(jié)構(gòu)及與基本取向關(guān)系、位錯(cuò)類(lèi)型、分布、密度等。也可用作動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變、形變、位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用。金屬試樣的表面復(fù)型樣品：把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌用適宜的非晶物質(zhì)復(fù)制下來(lái)的試樣。適用于金相組織、斷口形貌、形變條紋、磨損表面、第二相形態(tài)及分布、萃取和結(jié)構(gòu)分析等。界面樣品：用于對(duì)材料表面與界面進(jìn)行觀察。按材料形狀，可將樣品分為：第38頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.8.1粉末樣品的制備

做法：將粉末試樣載在支持膜上，該薄膜再用銅網(wǎng)承載。用于觀測(cè)超微粉體、納米材料支持膜分散粉末法

支持膜必須具備下列條件：對(duì)于電子束而言近于“透明”①非晶結(jié)構(gòu)，對(duì)電子束的吸收??；②顆粒度小，以提高樣品分辨率；③有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度。常用的支持膜有：火棉膠、碳等。第39頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(a)白堊顆粒(b)聚苯乙烯塑料球支持膜法顯微鏡圖像利用支持膜法樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。分散方法：撒布法、包藏法、懸浮法、糊狀法、噴霧法分散較好的粉末樣品實(shí)例第40頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.8.2薄膜樣品的制備把樣品制備成直徑小于等于3mm的對(duì)電子束透明的薄片。第一道工序：切薄片100~200μm厚第二道工序：切圓片Φ3mm第三道工序：預(yù)減薄幾到幾十μm厚第四道工序：終減薄樣品對(duì)電子束透明電解液成分與配比適用材料乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)，高氯酸(15ml)，甘油(10ml)高溫合金，耐熱鋼，鋁及其合金。正磷酸(480ml)，硫酸(50ml)，鉻酐(80g)，水(60ml)鋁及鋁合金高氯酸(80ml)，冰醋酸(70ml)鋼，硅鋼高氯酸(10ml)，乙醇(90ml)鎳基合金，硅鋼，馬氏體時(shí)效鋼常用電解減薄儀第41頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月離子減薄是采用高能量的Ar離子轟擊樣品表面，把樣品表面上的原子團(tuán)或分子團(tuán)剝離樣品。

對(duì)于用離子減薄好了樣品，可以先放到光學(xué)顯微鏡下檢查，一般減薄好的樣品在穿孔附近會(huì)產(chǎn)生衍射環(huán)，如下圖a所示，而減薄不好的樣品，就觀察不到這種衍射環(huán)，如下圖b所示。a)減薄好的樣品

b)過(guò)減薄的樣品第42頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月雙噴電解拋光裝置原理圖離子減薄裝置原理示意圖第43頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2.8.3復(fù)型法含義：復(fù)型是利用一種薄膜將固體試樣表面的浮雕復(fù)制下來(lái)的一種間接樣品。應(yīng)用范圍：1.只能進(jìn)行試樣形貌的觀察和研究，而不能用來(lái)觀察試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。2.在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣多采用復(fù)型法。

材料要求：復(fù)型材料和支撐膜材料完全相同。耐電子束并對(duì)電子束透明。第44頁(yè)，課件共51頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(1)塑料一級(jí)復(fù)型制備方法：在試樣表面上滴塑料溶液(火棉膠等)，刮平，干后將塑料膜剝離下來(lái)即成，薄膜厚度約70～100nm。塑料（火棉膠醋酸戊酯溶液或者醋酸纖維素丙酮溶液－AC紙）一級(jí)復(fù)型，相對(duì)于試樣表面來(lái)講，是一種負(fù)復(fù)型，即復(fù)型與試樣表面的浮雕相反；如右圖所示。一級(jí)塑料復(fù)型是對(duì)樣品表面形貌的簡(jiǎn)單的復(fù)制，它表面的形貌與樣品的形貌剛好互補(bǔ)，所