金相試樣的制備

金相顯微試樣的制備

目前一頁\總數(shù)十九頁\編于六點

實驗?zāi)康?/p>

1）了解金相顯微試樣制備原理，熟悉金相顯微試樣的制備過程。2）初步掌握金相顯微試樣的制備方法。目前二頁\總數(shù)十九頁\編于六點實驗設(shè)備及材料1）金相顯微鏡、砂輪機、鑲嵌機、預(yù)磨機、拋光機、吹風機。

2）待制備的金相試樣。

3）不同粗細的金相砂紙一套、拋光劑、浸蝕劑、無水酒精、玻璃板、脫脂棉，竹夾子等。目前三頁\總數(shù)十九頁\編于六點實驗步驟金相試樣的制備包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等5個步驟。

目前四頁\總數(shù)十九頁\編于六點一、取樣

選擇合適的、有代表性的試樣是進行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗面及確定截取方法、試樣尺寸等。

1）取樣部位及檢驗面選擇應(yīng)根據(jù)檢驗?zāi)康倪x取有代表性的部位。如：分析金屬的缺陷和破損原因時，應(yīng)在發(fā)生缺陷和破損部位取樣，同時也應(yīng)在完好的部位取樣，以便對比；檢測脫碳層、化學熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應(yīng)取橫向截面。

2）試樣的截取可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對于軟材料，可以用鋸、車、刨等方法；對于硬材料，可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法；對于硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用錘擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。在用砂輪切割或電火花切割時，應(yīng)采取冷卻措施，以減少由于受熱而引起的試樣組織變化。試樣上由于截取而引起的變形層或燒損層必須在后續(xù)工序中去掉。

3）試樣尺寸和形狀應(yīng)以便于握持、易于磨制為準，通常采用直徑ф15~20mm、高15~20mm的圓柱體或邊長15~20mm的立方體。目前五頁\總數(shù)十九頁\編于六點二、鑲嵌細小機械零件，如形狀復(fù)雜又極細小試樣需保護工件表面脫碳層組織及深度測定的試樣對表面滲鍍層、涂覆層組織及深度測定的試樣目前六頁\總數(shù)十九頁\編于六點圖一：小試樣的夾持方法a.薄片試樣b.塊狀試樣

1、機械夾持法夾具應(yīng)選擇與試樣硬度、化學性能近似的材料。確保磨光和拋光時，不出現(xiàn)磨損不一，浸蝕時不出現(xiàn)假組織。鑲嵌方法目前七頁\總數(shù)十九頁\編于六點2、塑料鑲嵌法

熱鑲嵌熱固性樹脂－－酚醛樹脂。有棕色、黑色、綠色，加熱加壓至150

oC－180oC，保溫3－5min，在高溫下固化成形（電玉粉、膠木粉）熱塑型樹脂－－丙烯酸熱塑型樹脂，透明，加熱至180oC，樹脂軟化（或熔化），加壓并速冷至60oC使之固化成形，隨即取出目前八頁\總數(shù)十九頁\編于六點 冷鑲嵌不能加熱的試樣，不能加壓的軟試樣，大的形狀復(fù)雜的試樣和多孔試樣可以用各種硬化塑料澆注鑲嵌。環(huán)氧樹脂+固化劑丙烯酸樹脂+固化劑聚酯樹脂+固化劑目前九頁\總數(shù)十九頁\編于六點環(huán)氧樹脂

丙烯酸樹脂

聚酯樹脂

目前十頁\總數(shù)十九頁\編于六點三．磨制

1、粗磨。試樣取下后，如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時，應(yīng)握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當拋光時將砂紙和拋光織物劃破。但是，對于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進行鑲嵌。2、細磨。磨平的試樣經(jīng)清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細的各號金相砂紙上磨光。

普通金相砂紙所用的磨料有碳化硅（水砂紙）和天然剛玉（干砂紙）兩種。碳化硅砂紙磨光速率高，變形淺，可用水作潤滑劑進行濕磨。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有200、400、600、800號幾種，號小者磨粒較粗，號大者較細。目前十一頁\總數(shù)十九頁\編于六點3、磨制方法。磨制時砂紙應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨。

1)用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。2)試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復(fù)進行，3)直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。4)在調(diào)換下一號更細的砂紙時，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉(zhuǎn)動90°角，使新、舊磨痕垂直。圖二試樣經(jīng)磨光后，變形層厚度變化示意圖目前十二頁\總數(shù)十九頁\編于六點

4、金相試樣還可以用機械磨制來提高磨制效率。機械磨制是將磨粒粗細不同的水砂紙裝在預(yù)磨機的各磨盤上，一邊沖水，一邊在轉(zhuǎn)動的磨盤上磨制試樣磨面。配有微型計算機的自動磨光機可以對磨光過程進行程序控制，整個磨光過程可以在數(shù)分鐘內(nèi)完成。

目前十三頁\總數(shù)十九頁\編于六點四．拋光

拋光的目的在于去除磨面上的細磨痕和變形層，以獲得光滑的鏡面。常用的拋光方法有機械拋光、電解拋光和化學拋光3種。

1、機械拋光

拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細粉末（粒度約為0.3~1μm）在水中的懸浮液。目前常使用金剛石磨料，粗拋使用帆布，磨粒3.5微米的拋光液，細拋使用呢絨或絲綢磨粒1微米的拋光液。操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運動。

拋光時間不宜過長，否則易產(chǎn)生腐蝕坑，需重新細磨去除腐蝕坑后再拋光。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。這時，試樣先用清水沖詵，再用無水酒精清洗磨面，最后用吹風機吹干。

目前十四頁\總數(shù)十九頁\編于六點2、化學拋光化學拋光是依靠化學試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法。例如：用1~2克草酸、2~3毫升氫氟酸、40毫升過氧化氫、50毫升蒸餾水的化學拋光劑，對碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進行化學拋光（擦拭法），效果較好。此法適于沒有機械拋光設(shè)備的條件。在化學拋光時，影響拋光質(zhì)量的可控參數(shù)有：拋光液的組分、濃度、溫度，以及拋光時間等，需根據(jù)具體情況制定合適的工藝規(guī)程。經(jīng)化學拋光后的磨面較光滑但不十分平整，適于顯微鏡作低倍和中倍觀察。

化學拋光一般總不太理想，若和機械拋光結(jié)合，利用化學拋光劑邊腐蝕邊拋光可提高拋光效能。目前十五頁\總數(shù)十九頁\編于六點3、電解拋光電解拋光是在一定的電解液中進行的，最簡單的電解拋光裝置如圖所示。

試樣作陽極，選用耐蝕金屬材料為陰極（如不銹鋼、鉑、鉛等）。在接通直流電源后，陽極表面產(chǎn)生選擇性溶解，逐漸使陽極表面的磨痕消去。通常認為，電解拋光時在陽極表面與電解液之間將形成一層具有較大電阻率的薄膜層。樣品的表面高低不平，致使這層薄膜的厚度不均勻。表面凸出部分的薄膜厚度比凹下去的部分要薄些，因此凸出部分的電流密度大，此處陽極溶解快，凸出部位漸趨平坦。電解拋光對試樣磨光程度要求低，拋光速度快，適于硬度低的單相合金；但不適于偏析嚴重的金屬材料和作夾雜物檢驗的金相試樣。電解拋光示意圖影響拋光質(zhì)量的可控參數(shù)有：電解液的組分、濃度、溫度、電解電流密度以及拋光時間等，需根據(jù)具體情況制定合適的工藝規(guī)程。

目前十六頁\總數(shù)十九頁\編于六點五．浸蝕

經(jīng)拋光后的試樣若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物（如MnS及石墨等）外，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行“浸蝕”，才能清楚地看到顯微組織的真實情況。

1、化學腐蝕（1）腐蝕原理鋼鐵材料最常用的浸蝕劑為3%~4%硝酸酒精溶液。純金屬及單相合金的腐蝕是一個化學溶解的過程。兩相合金的腐蝕主要是一個電化學腐蝕過程。兩個組成相具有不同的電極電位，在腐蝕劑中，形成很多微小的電池。多相合金的腐蝕主要也是一個電化學溶解過程。如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來，就應(yīng)采用兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各向組織，這種方法也叫選擇腐蝕法。目前十七頁\總數(shù)十九頁\編于六點（2）腐蝕方法浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑擦試表面。浸蝕時間要適當，一般試樣磨面發(fā)暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖洗，接著用酒精沖洗，最后用吹風機吹干。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在細砂紙上進行磨光，再浸蝕。2、電解腐蝕腐蝕原理和設(shè)備與電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流小，在微弱的電流作用下各相腐蝕速度不同，因而顯示出組織。適于抗腐蝕性強，難于用化學腐蝕法腐蝕的材料。若試樣制備好后需長期保存，須在腐蝕好的試樣觀察面上涂一層保護膜，常用的有硝酸纖維漆膠香蕉水或指甲油。目前十八頁\總數(shù)十九頁\編于六點問答題：分析金相試樣制備過程中所出現(xiàn)假象的原因