甲醛分析方法驗(yàn)證方案

年4月19日甲醛分析方法驗(yàn)證方案文檔僅供參考，不當(dāng)之處，請(qǐng)聯(lián)系改正。工作場(chǎng)所空氣中甲醛分光光度法驗(yàn)證方案方案編號(hào)：起草人審核人批準(zhǔn)人簽名日期方案執(zhí)行日期：年月日簽名：目錄1. 概述 12. 目的 13. 分光光度計(jì)操作條件： 14.檢測(cè)方法 14.1試劑 14.2開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備 25方法驗(yàn)證 25.1線形范圍 25.2檢出限 35.3定量下限 45.4最低檢出濃度 45.5精密度 45.6準(zhǔn)確度 46.驗(yàn)證結(jié)論 5附錄1：驗(yàn)證所需設(shè)備和儀器儀表匯總 5附錄2：驗(yàn)證原始記錄 5

概述本文件驗(yàn)證了工作場(chǎng)所空氣中甲醛的分光光度法本檢測(cè)方法實(shí)施細(xì)則參照GBZ/T160.54-《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定脂肪族醛類(lèi)化合物》中甲醛的酚試劑分光光度法的定量測(cè)定為主要依據(jù)，以及在此標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上根據(jù)本檢測(cè)中心實(shí)際配置的儀器和實(shí)驗(yàn)條件的情況下將標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)要素編寫(xiě)了相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。為了保證此分析方法的可行性、準(zhǔn)確性、可操作性和適用性、用科學(xué)的方法進(jìn)行相應(yīng)的驗(yàn)證程序特別編寫(xiě)了此驗(yàn)證方案，為今后在實(shí)際工作中將起到指導(dǎo)和借鑒的作用。在驗(yàn)證空氣中甲醛的測(cè)定方法中，做了方法的線性范圍實(shí)驗(yàn)、檢出限實(shí)驗(yàn)、方法精密度實(shí)驗(yàn)、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，以證明該方法適用于測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲醛的的濃度。目的經(jīng)過(guò)驗(yàn)證工作，確保測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲醛濃度的分析方法在廣德眾康職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)服務(wù)有限公司適用。分光光度計(jì)操作條件：儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(T6新世紀(jì))可調(diào)波長(zhǎng)范圍190～1100nm波長(zhǎng)645nm比色皿10*10mm參比溶液蒸餾水4.檢測(cè)方法4.1試劑實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水4.1.1酚試劑：稱(chēng)量0.10g酚試劑，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。4.1.2:硫酸鐵銨溶液：稱(chēng)量1.0g硫酸鐵銨，用0.72mol/L硫酸溶解，并稀釋至100ml。4.1.3:標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。標(biāo)定后溶度為0.96mg/ml的貯備液。臨用前用水稀釋至1.0ug/ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備4.2.1檢查儀器，準(zhǔn)備10mm石英比色皿。4.2.2打開(kāi)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，同時(shí)預(yù)熱分光光度計(jì)10min4.2.3預(yù)熱完畢，儀器自檢完畢后，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)。4.2.4在成套的石英比色皿中加入?yún)⒈热芤海龌€校準(zhǔn)與校準(zhǔn)能量。4.2.5校準(zhǔn)完畢后，輸入本方法所需要的波長(zhǎng)645nm，確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始。5．方法驗(yàn)證5.1線形范圍在3操作條件下將紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7只具塞比色管，分別加入0.00、0.1、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至2.6ml，各加2ml酚試劑溶液，搖勻，于43±1℃水浴中放置10min，期間搖動(dòng)幾次，加入0.4ml硫酸鐵銨溶液，搖勻，再放入水浴中加熱10min，取出放冷至室溫，在645nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)相應(yīng)的甲醛的含量（SYMBOL109\f"Symbol"g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見(jiàn)表1：表1：方法驗(yàn)證線性范圍數(shù)據(jù)表序號(hào)1234567標(biāo)準(zhǔn)含量（μg）0.000.10.250.51.001.502.00吸光度（A）0.0310.0890.1760.3070.5680.8101.036相關(guān)系數(shù)0.9980線形方程Y=0.5036X+0.046圖1：甲醛的含量與吸光度關(guān)系圖5.2檢出限在3工作條件下將儀器調(diào)至檢測(cè)狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量10次空白溶液，按公式計(jì)算檢出限：CL=3σ/s式中：CL—檢出限，g/mL；σ—測(cè)量10次空白溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差；s—方法的靈敏度，即工作曲線斜率，mL/μg。表2：連續(xù)測(cè)定10次空白溶液檢出線數(shù)據(jù)序號(hào)12345吸光度值0.0310.0310.0300.0310.031濃度（μg/mL）0.000.000.000.000.00序號(hào)678910吸光度值0.0310.0300.0310.0310.031濃度（μg/mL）0.000.000.000.000.00濃度平均值（mg/L）0.00靈敏度(mL/μg)0.5036標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00042檢出限(μg/mL)0.0025從表2得到本方法檢出限結(jié)果：0.0025μg/mL，低于方法檢出限0.04μg/mL，符合檢測(cè)要求。5.3定量下限LLOQ=10×CLLLOQ—定量下限，mg/LCL—檢出限，mg/L因?yàn)楸痉椒z出限CL為0.0025mg/L，故定量下限結(jié)果：10×0.0025=0.025mg/L結(jié)論：本方法定量下限為0.67mg/L5.4最低檢出濃度表3：本方法驗(yàn)證的最低檢出濃度測(cè)定數(shù)據(jù)采樣時(shí)間(min)采樣流量(L/min)采樣體積(L)樣品體積(mL)最低檢出濃度(mg/m3)1502350.0015從表3得到本方法最低檢出濃度結(jié)果：0.0015mg/m3低于方法最低檢出濃度0.067mg/m3（以采集3L空氣樣品計(jì)），符合檢測(cè)要求。5.5精密度在3的工作條件下，對(duì)0.25μg的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)量，得到吸光度并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。RSD=σ/x*100%RSD—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；σ—標(biāo)準(zhǔn)偏差；x—計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值。表4：精密度驗(yàn)證結(jié)果數(shù)據(jù)表樣品123456標(biāo)準(zhǔn)偏差xRSD%測(cè)定值A(chǔ)0.1760.1760.1770.1760.1760.176含量μg0.250.250.250.250.250.250.000410.1760.235.6準(zhǔn)確度5.6.1質(zhì)控樣品的測(cè)定：用10mL干燥潔凈移液管,準(zhǔn)確移取濃樣10.0mL于100mL容量瓶中，用純水定容，充分混勻。質(zhì)控樣品：取6只具塞比色管，分別加入1.0ml質(zhì)控溶液，加水至2.6ml，各加2ml酚試劑溶液，搖勻，于43±1℃水浴中放置10min，期間搖動(dòng)幾次，加入0.4ml硫酸鐵銨溶液，搖勻，再放入水浴中加熱10min，取出放冷至室溫，其標(biāo)準(zhǔn)值為0.10ug/mL,不確定度為±0.01ug/mL.在645nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。表5：質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果樣品123456平均值μg/mL標(biāo)準(zhǔn)值μg/mL不確定度μg/mL測(cè)定結(jié)果測(cè)定值A(chǔ)0.5740.5740.5740.5730.5740.574含量μg1.051.051.051.041.051.05濃度μg/mL0.1050.1050.1050.1040.1050.1050.1050.100.005符合結(jié)論：質(zhì)控結(jié)果在證書(shū)范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度滿意。6.驗(yàn)證結(jié)論本方法驗(yàn)證結(jié)果表明：本法的檢出限為0.0025μg/mL；最低檢出濃度為0.0015mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測(cè)