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文檔簡(jiǎn)介

第二章儀器檢測(cè)技術(shù)一、相對(duì)密度測(cè)定法(一)密度與相對(duì)密度1、密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量,以ρ表示,單位為g/cm3。2、相對(duì)密度是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量變化之比,以表示,t1物質(zhì)的溫度,t2表示水的溫度。液體在20℃的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)的質(zhì)量之比即相對(duì)密度,用表示。密度和相對(duì)密度的值隨著溫度的改變而發(fā)生改變第二章

藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)3、相對(duì)密度在藥物檢測(cè)中的意義

鑒別或檢查藥品的純雜程度《中國(guó)藥典》2015年版二部收載的相對(duì)密度測(cè)定法①比重瓶法(密度瓶法)②韋氏比重秤法:測(cè)定易揮發(fā)液體常用第二章

藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)(二)儀器與用具1、比重瓶(密度瓶):5ml、10ml、25ml、50ml,或附溫度計(jì)。2、韋氏比重秤3、恒溫水浴箱4、分析天平:千分之一(二)相對(duì)密度測(cè)定的方法

1.密度瓶法

(1)儀器密度瓶是測(cè)定液體食品相對(duì)密度的專用儀器,是容積固定的稱量瓶,分為帶毛細(xì)管的普通密度瓶和帶溫度計(jì)的精密密度瓶,如圖2-1所示。第二章§1藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)(a)帶毛細(xì)管的普通密度瓶(b)帶溫度計(jì)的精密密度瓶1-密度瓶主體;2-溫度計(jì)(0.1℃);3-支管;4-磨口;5-支管磨口帽;6-出氣孔

圖2-1密度瓶

第二章

藥物檢測(cè)的中儀器分析技術(shù)(2)密度瓶測(cè)定原理在一定溫度下,用同一密度瓶分別準(zhǔn)確稱取等體積的樣品溶液與蒸餾水的質(zhì)量,兩者的質(zhì)量比即可求出該樣品溶液的相對(duì)密度。(3)測(cè)定方法式中m0——空密度瓶質(zhì)量,g;

m1——空密度瓶與蒸餾水質(zhì)量,g;

m2——空密度瓶與試樣溶液的質(zhì)量,g;0.99823——20℃時(shí)水的相對(duì)密度,g/cm3。第二章

藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)

(4)說(shuō)明用密度瓶法測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),密度瓶應(yīng)充滿液體,無(wú)氣泡;拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出;應(yīng)帶隔熱手套取瓶或用工具夾取。水浴鍋的水必須清潔無(wú)油污,防止密度瓶外壁被污染。

2.韋氏天平法儀器的調(diào)整:將20攝氏度時(shí)相對(duì)密度為1的韋氏比重秤,安放在操作臺(tái)上,放松調(diào)節(jié)器螺絲,將托架升至適當(dāng)高度后擰緊螺絲,橫梁置于托架瑪瑙刀座上,將等重游碼掛在橫梁右端的小鉤上,調(diào)整水平調(diào)整螺絲,使指針與支架左上方另一指針對(duì)準(zhǔn)即為平衡,將等重游碼取下,換上玻璃錘,此時(shí)必須保持平衡。用水校準(zhǔn):取潔凈的玻璃圓筒將新沸過(guò)的冷水裝至八分滿,置20攝氏度(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)的水浴中,攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水,調(diào)節(jié)溫度至20攝氏度(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度),將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中,秤臂右端懸掛游碼于1.000處,調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用螺絲使平衡。供試品的測(cè)定:將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去,拭干,裝入供試液至相同的高度,并用上述相同的方法調(diào)節(jié)溫度后,再把拭干的玻璃錘沉入供試液中,調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡,讀取數(shù)值至小數(shù)點(diǎn)后4位,即為供試品的相對(duì)密度?!Y(jié)果判斷:測(cè)定結(jié)果在規(guī)定范圍內(nèi),判為符合規(guī)定;否則,判為不符合規(guī)定。第二章藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)二、熔點(diǎn)測(cè)定法

1.簡(jiǎn)述

熔點(diǎn)是指一種物質(zhì)按規(guī)定的方法測(cè)定由固相融化成液相時(shí)的溫度,是物質(zhì)的一種物理常數(shù)。

2.儀器與用具

1)加熱用容器2)攪拌器

3)溫度計(jì)

4)毛細(xì)管

5)傳溫器

6)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品3.測(cè)定方法根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的不同性質(zhì),可分為三種不同的測(cè)定方法:1.測(cè)定易粉碎的固體藥品

2.測(cè)定不易粉碎的固體藥品

3.測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)4.結(jié)果判斷

合格:初熔、全熔或分解突變時(shí)的溫度均在各種“熔點(diǎn)”項(xiàng)下規(guī)定的范圍以內(nèi)。不合格:初熔溫度低于規(guī)定范圍內(nèi);全熔溫度超過(guò)規(guī)定范圍的高限;分解點(diǎn)或熔點(diǎn)溫度處于規(guī)定范圍之外;初熔前出現(xiàn)嚴(yán)重的“發(fā)毛”、收縮、軟化、出汗現(xiàn)象,且過(guò)程較長(zhǎng),與正常的該供試品比較后有明顯差異第二章藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)三、旋光度測(cè)定法基本原理:平面偏振光通過(guò)某些光學(xué)活性物質(zhì)的液體或者溶液時(shí),偏振光的振動(dòng)平面向左或向右旋轉(zhuǎn),這種現(xiàn)象叫旋光現(xiàn)象。偏振光旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度。

第二章藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)儀器第二章藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)第二章藥物檢測(cè)的儀器分析技術(shù)比旋度偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm且每1ml含旋光物質(zhì)1g的溶液,在一定的波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋度。溫度為20℃,使用鈉光的D線作光源條件下測(cè)定的比旋度記為[α]20D

。第二鋤章府藥物謹(jǐn)檢測(cè)齒的儀器分析源技術(shù)比旋均度計(jì)同算方給法液體汁供試刺品:[α桐]20D=α蛙/(為ld脂)固體賀供試邀品:[α釋]20D=1貍00醋α/(Cl)[α門(mén)]20D—比旋餓度α—測(cè)得債的旋直光度l腦—測(cè)定懼管長(zhǎng)五度(dm)d豪—液體艦的相疑對(duì)密拖度C哨—供試眉品溶狐液的由濃度帝(g/漠10攜0m閃l)第二召章縣藥物鍋檢測(cè)軌的儀器分析慎技術(shù)旋光鑄度的污測(cè)定砍方法將測(cè)阻定管供用供偶試液垮體或煉固體駐物質(zhì)創(chuàng)的溶窄液沖震洗數(shù)膝次,羽緩緩鍬注入棟供試雄液體陳或溶嫩液適臭量,飛置于席旋光影計(jì)內(nèi)套檢測(cè)共讀數(shù)案,既銹得供釘試溶剃液的嚼旋光爛度。刺用同設(shè)法讀切取旋企光度3次,悉取3次的撓平均魔數(shù),里既得魂測(cè)定羨的旋鐘光度較值。比旋寶度的某應(yīng)用1、比義旋度儲(chǔ)的測(cè)房誠(chéng)定2、在泉雜質(zhì)癢檢查覆中的拍應(yīng)用3、在刻含量抬測(cè)定碑中的集應(yīng)用第二圣章藥物訂檢測(cè)民的儀器分析噴技術(shù)四知折光朗率測(cè)把定法(一招)折劍光率貸測(cè)定弄的意偽義通過(guò)標(biāo)測(cè)定欣物質(zhì)鋒的折蒙光率痕來(lái)鑒歉別物廢質(zhì)的軌組成交,確蜜定物都質(zhì)的近純度紛、濃鮮度及付判斷乏物質(zhì)劃的品價(jià)質(zhì)的鬼分析強(qiáng)方法泡稱為榆折光津法。通過(guò)棗測(cè)定互藥品蛋的折西射率,可以徒鑒別言藥品蓮的真腎偽,胃測(cè)定烘藥品姿的純旨度。(二)原理1.臉折射沫率光線丟從一超種介股質(zhì)射陣到另黑一種哥介質(zhì)襖時(shí),坡除了旬一部招分光網(wǎng)線反等射回士第一初介質(zhì)約外,氏另一掌部分綱進(jìn)入斤第二冠介質(zhì)少中并勒改變刑傳播參方向足,這脫種現(xiàn)盡象叫苗光的正折射凳。發(fā)流生折貸射時(shí)程,入賭射角攜正弦之與折屬射角見(jiàn)正弦贏之比臘恒等蒜于光費(fèi)在兩單種介財(cái)質(zhì)中禾的傳令播速因度之比比。第二禮章藥物萬(wàn)檢測(cè)庭的儀器分析辦技術(shù)式中α1——入射方角;α2——折射啊角;v1——光在封第一辰種介搜質(zhì)中鉆的傳勉播速賤度;v2——光在額第二擁種介短質(zhì)中笑的傳六播速左度。光在蹦真空辭中的換速度C和在斯介質(zhì)華中的里速度v之比啟叫作鉗介質(zhì)叨的絕淘對(duì)折液射率漆(簡(jiǎn)股稱折趙射率狐、折翁光率鑰、折遷射指片數(shù))欺。真捏空的她絕對(duì)社折射港率為窩1,字空氣刃的絕淚對(duì)折是射率潑是1投.0鹿00女29漁4,軌實(shí)際合應(yīng)用盾上可乏將光挨線從蓋空氣竊中射答入某魯物質(zhì)枯的折牧射率周稱為偷絕對(duì)肆折射筍率。第二挖章艘藥物岡檢測(cè)精的儀器分析宮技術(shù)折射膊率以n表示丙:顯然故式中n1——第一鈔介質(zhì)國(guó)的絕糟對(duì)折革射率嗚;n2——第二蕩介質(zhì)目的絕驅(qū)對(duì)折站射率債。一般頸在折乓射率n的右配下角溪注明雖波長(zhǎng)蠟,右客上角伙注明躁溫度影,若丑使用僅鈉黃符光、醉樣液娘溫度愚為2脹0℃摸,測(cè)炒得的蝦折射焦率用章表軋示。2.竿溶液羨濃度鍋與折榨射率葵的關(guān)餃系:成正勒比第二闊章斥藥物媽檢測(cè)捎的儀器分析役技術(shù)(三)常用摔的折件光計(jì)1.們阿貝誘折光必計(jì)(1緒)原蘆理虹阿仙貝折謠射儀劑的結(jié)奸構(gòu)如招圖2-董2所示卸。觀測(cè)管系統(tǒng):光刻線由孔反光迅鏡反您射,貍經(jīng)進(jìn)清光棱橫鏡、菜折射訊棱鏡肥及其河間的聯(lián)樣液筑薄層因折射應(yīng)后射唱出,練再經(jīng)涼色散礎(chǔ)補(bǔ)償增器,免由物訪鏡將嗚明暗齒分界以線成獲像于堪分劃丸板上望,經(jīng)糖目鏡纏放大皂成像曾于觀改測(cè)者搶眼中律。讀數(shù)退系統(tǒng):光年線由勉小反委光鏡每反射翼,經(jīng)隸毛玻慰璃射諸到刻禮度盤(pán)奪上,鋤經(jīng)轉(zhuǎn)或向棱配晶及撇物鏡晝將刻販度成饒像于市分劃故板上凍,通蠻過(guò)目藏鏡放甜大后客成像脆于觀鞭測(cè)者拔眼中獅。第二肝章弓藥物侵檢測(cè)病的儀器分析飄技術(shù)第二晝章?tīng)N藥物離檢測(cè)括的儀器分析眼技術(shù)1-討底座耗;2責(zé)-棱甜晶調(diào)幻玉節(jié)旋倘鈕;鳥(niǎo)3-脈圓盤(pán)困組(津內(nèi)有醬刻度甲板)悠;4繭-小惕反光貼鏡;株5-帝支架歪;6肅-讀功數(shù)鏡掃簡(jiǎn);饞7-缸目鏡拳;8渣-觀泰察鏡綁筒;連9-邊分界震線調(diào)櫻節(jié)螺萍絲;登10民-消牧色調(diào)槍節(jié)旋淺鈕;杰11照-色灰散刻懲度尺閑;1漢2-般棱鏡先鎖緊仔扳手忠;1俘3一尖棱鏡蜂組;碰14鳴一溫書(shū)度計(jì)兵插座療;1東5-調(diào)恒溫嗓器接保頭;允16藍(lán)-保廟護(hù)罩證;1格7-戲主軸杠;1鉛8-央反光寶鏡圖2-鹿2阿貝踏折射掘儀第二蛛章藥物蜻檢測(cè)神的儀器分析狡技術(shù)(2逗)使用朽方法①校魄正方棍法。悉將折么射棱猾鏡的慰拋光緩面加序1~行2滴泄溴代促萘,樸再貼閃上標(biāo)殃準(zhǔn)試塌樣的千拋光尤面,棋當(dāng)讀聾數(shù)視拆場(chǎng)指遮示于專標(biāo)準(zhǔn)護(hù)試樣供上之填值時(shí)改,觀擦察望沉遠(yuǎn)鏡拴內(nèi)明縣暗分身界線兄是否膠在十綢字線午中間味,若活有偏繩差則聞旋轉(zhuǎn)加調(diào)節(jié)后螺釘歉,使商分界虛線象霸位移竊至十幕字線濁中心瘡。校魯正完榨畢,王在以松后的姻測(cè)定榜過(guò)程距中不憐允許鑒隨意崖再動(dòng)富此部掩位(讀書(shū)校視野齒讀出曠的注柔射率諷與標(biāo)早準(zhǔn)玻狀璃所章刻數(shù)器值比雜較相臺(tái)差不載大于±0旦.0喚00挨1)。阿淺貝折支光計(jì)傾對(duì)于董低刻介度值嚇部分用可在憂一定休溫度鏈下用兵蒸餾責(zé)水校場(chǎng)準(zhǔn),謝蒸餾縣水的看折射顫率見(jiàn)悟表2-錄1。②將圾折射衫棱鏡促表面貌擦干藍(lán),用克滴管喬滴樣全液l~要2滴于餐進(jìn)光圓棱鏡閥的磨匹砂面氣上,顛將進(jìn)寄光棱遼鏡閉遠(yuǎn)合,場(chǎng)調(diào)整另反射余鏡,邪使光衡線射勵(lì)入棱雖鏡中裂。第二顛章藥物幕檢測(cè)絲式的儀器分析溫技術(shù)③旋爆轉(zhuǎn)棱軋鏡旋筍鈕,士使視指野形間成明虹暗兩鏡部分熔。④旋坦轉(zhuǎn)補(bǔ)淋償器鑒旋鈕你,使企視野修中除炭黑白兩兩色猾外,賭無(wú)其紐奉他顏宏色。⑤轉(zhuǎn)僻動(dòng)棱麻鏡旋漢鈕,難使明新暗分輝界線產(chǎn)在十永字線斜交叉合點(diǎn)上吹,由灘讀數(shù)凱鏡筒釣內(nèi)讀槍取讀蛙數(shù)。(重亞復(fù)觀重察記翼錄讀臣書(shū)3次,服讀書(shū)擇間相囑差不其大于±0釣.0朗00陪3,取植平均揪值)第二猶章瀉藥物急檢測(cè)呆的儀器分析煩技術(shù)表2-敞1純水肉在1惠0~藍(lán)30允℃時(shí)欲的折肝射率溫度/℃純水折射率溫度/℃純水折射率101.33371211.33290111.33363221.33281121.33359231.33272131.33353241.33263141.33346251.33253151.33339261.33242161.33332271.33231171.33324281.33220181.33316291.33208191.33307301.33196201.33299

常用嗚標(biāo)準(zhǔn)匆液標(biāo)準(zhǔn)液

T(K)

T(0C)NDt

丙酮氯仿苯

氯苯

醋酸

二硫化碳二碘甲烷

288293298293288288293288293288293288288152025201515201520152515151.333391.332991.332501.35911.44861.50441.50121.52751.54271.37391.36981.63191.7443第二吩章驅(qū)藥物衡檢測(cè)冶的儀器分析對(duì)技術(shù)(3趴)說(shuō)們明①每衡次測(cè)吳量后特必須戴用潔芹凈的子軟布康揩拭驢棱鏡美表面迎,油組類需免用乙邊醇、而乙醚鎖或苯光等輕種輕楷捏拭干嚴(yán)凈。②對(duì)療顏色關(guān)深的遙樣品貢宜用從反射糞光進(jìn)芳行測(cè)借定,窯以減株少誤稍差。么可是瞇調(diào)整看反光區(qū)鏡,腳使無(wú)枝光線侍從進(jìn)塊光棱項(xiàng)鏡射欲入,爹同時(shí)宏揭開(kāi)活折射您棱鏡旱的旁詢蓋,叉使光棋線由植折射掙棱鏡挽的側(cè)湯孔射菠入。③折惠射率胸通常持規(guī)定精在2杰0℃名時(shí)測(cè)櫻定,頃若測(cè)討定溫坑度不觀是2懸0℃據(jù),應(yīng)殃按實(shí)跡際的摘測(cè)定誤溫度材進(jìn)行屠校正提。若室始溫在面10盟℃以礎(chǔ)下或芒30想℃以晌上時(shí)乎,一勺般不企宜進(jìn)括行換阻算,筋須在突棱晶亞周圍棚通過(guò)豈恒溫須水流祥,使癢試樣咽達(dá)到般規(guī)定嫁溫度族后再龜測(cè)定素。第二歷章麗藥物潮檢測(cè)衫的儀器分析招技術(shù)2.攔手嶺提折軍光計(jì)(1纖)原猶理涼主舞要由碎棱鏡P、蓋板D組成回,結(jié)哪構(gòu)見(jiàn)書(shū)圖2-猴3,其光麗學(xué)原頂理與齡阿貝塊折光爸儀相越同。視場(chǎng)著中明箭暗分聚界線縣相應(yīng)墾讀數(shù)違即為想溶液抵質(zhì)量淡百分仙數(shù)。該儀績(jī)器操挎作簡(jiǎn)荒單,奮便于略攜帶罰,常直用于茅生產(chǎn)持現(xiàn)場(chǎng)鹽檢驗(yàn)肅。(2羨)測(cè)搭定范咱圍永測(cè)逮定范疫圍通秧常為伴0~彈90熱%,劃左刻躁度的擱刻度肉范圍提為5坊0%判~9割0%暖,左丙刻度容的刻樹(shù)度范攜圍為進(jìn)0~駕50否%,右其刻陸度標(biāo)遇準(zhǔn)溫刃度為塘20熔℃,萍若測(cè)粘量時(shí)海在非押標(biāo)準(zhǔn)勁溫度龜下,熔則需端進(jìn)行址溫度洽校正棄。圖2-倉(cāng)3手提碑折光虎計(jì)第二犬章藥物溫檢測(cè)晨的儀器分析瓦技術(shù)3.命浸入否式折艘光計(jì)浸入摸式折圾光計(jì)繭只有永一塊悟裸露眉的棱哲鏡。慘其光憲學(xué)原梨理如爛圖2-淘4所示。操抄作時(shí)脆將棱梅鏡直吧接浸史入試摧液。圖2-煤4浸入臣式折險(xiǎn)光計(jì)耕光學(xué)侍原理教學(xué)鋼目標(biāo)1.掌握賭紫外斜分光徹光度寇法及兄可見(jiàn)翠分光即光度罷法的基本圍原理2.掌握像色譜架法基失本理躬論3.了解丙分光河光度忽法和壯色譜頃法在伏工業(yè)液生產(chǎn)齒和科蓬學(xué)研境究中的所應(yīng)用知識(shí)注要點(diǎn)1.吸收禮光譜剝與物夾質(zhì)結(jié)俗構(gòu)的譽(yù)關(guān)系解和光裙吸收渾基本借定律2.色譜份法基調(diào)本理壓論技能譯要點(diǎn)1.紫外-可見(jiàn)駝分光貌光度無(wú)計(jì)的嘉應(yīng)用2.腿GC、HP組LC、TL獸C的基煌本應(yīng)恐用學(xué)習(xí)冊(cè)目標(biāo)第二邀節(jié)矮分光雙光度忠法一、曉概述二、趟紫外-可見(jiàn)棗分光隊(duì)光度館法三、慨紅外指分光鴨光度唉法一、滲概述分光榴光度憲法:砌測(cè)炭定被立測(cè)物鋸質(zhì)在行特定撤波長(zhǎng)呢處或逢一定惹波長(zhǎng)會(huì)范圍多內(nèi)對(duì)繭光的胡吸收廳度,患對(duì)物途質(zhì)進(jìn)耽行定疏性、該定量曉分析辛的方駐法稱站為分糧光光敞度法淹。主要敘包括:紫外拜分光咐光度隸(電裝子光躍譜)離法:惠吸收西光波將長(zhǎng)范拉圍2形00~4雹00含nm熔,可壺用于查物質(zhì)說(shuō)的定堡性和落定量揚(yáng)分析梯??梢?jiàn)勵(lì)分光太光度烏(電搖子光博譜)瘋法:諷吸收熔光波碎長(zhǎng)范悅圍40彩0~蛇76舞0n刷m,府主要打用于瞇有色飄物質(zhì)冠的定處性和拳定量示分析釘。二者逐合稱堤為紫穿外-喉可見(jiàn)分光殼光度法即臉UV循-V清iS紅外拼分光揀光度伍法(IR,分緞子振-轉(zhuǎn)光總譜)調(diào):利蠶用紅邊外吸閘收光窮譜對(duì)次物質(zhì)鞠進(jìn)行敞分析暴的方法,殲吸收餐光波蹤蝶長(zhǎng)范互圍2.虧5—10暖00慮m,主裹要用翼于已榜知結(jié)烘構(gòu)的答有機(jī)蔽化合充物鑒細(xì)別(筐定性市)二、沸紫外-可見(jiàn)旅分光含光度氣法光的雁基本窯特性物質(zhì)剪對(duì)光貪的選拒擇性肯吸收吸收煎定律紫外魂吸收淘光譜份的應(yīng)佩用紫外-可見(jiàn)春分光烏光度龍計(jì)光的沃基本給特性光是脖一種頁(yè)電磁恢波,仁具有桶波粒撓二象吉性。痕光的恩波動(dòng)奇性可快用波傲長(zhǎng)、頻泊率、光來(lái)速c、波賺數(shù)(輕cm-1)等冒參數(shù)晴來(lái)描薄述:掙榮=戶c;波數(shù)俯=陵1犧/=/c光是旅由光斯子流躺組成隙,光害子的方能量珍:E鳳=岸h魔析=制h辭c騎/著(P股la召nc鐘k常冷數(shù):工h=東6.沖62求6×10范-街34J×S咬)光的波波長(zhǎng)冰越短技(頻談率越亂高)粗,其塵能量罪越大婦。單色豆光:孫單波鵝長(zhǎng)的敢光(持由具珠有相定同能電量的拐光子剪組成板)白光返(太再陽(yáng)光逃):撕由各術(shù)種單括色光掃組成致的復(fù)承合光如果算把適岡當(dāng)顏買色的卻兩種巖光按撫一定界強(qiáng)度弄比例儉混合連,也送可成伸為白爐光,跡這兩投種顏計(jì)色的宰光稱靜為互補(bǔ)發(fā)色光。白光綠50擋0-玩58揮0橙60集0-數(shù)65倘0黃58曾0-練60曠0紅65儲(chǔ)0-且78骨0紫40碼0-誤45吐0藍(lán)45腥0-擴(kuò)48篩0青藍(lán)48極0-簽49鹿0青49西0-薦50初0光的慢互補(bǔ)閣色示筑意圖物質(zhì)褲對(duì)光循的選晉擇性賊吸收物質(zhì)福的顏殼色是律基于高物質(zhì)躺對(duì)光鈔有選血擇性忽吸收耳的結(jié)教果而物損質(zhì)呈英現(xiàn)的度顏色阻則是飛被物責(zé)質(zhì)吸愉收光日的互送補(bǔ)色昂。物質(zhì)艙的吸聯(lián)收光松譜曲鳳線:將不剃同波虛長(zhǎng)的致光依夏次通注過(guò)某滲一固夫定濃錢(qián)度和側(cè)厚度培的有惜色溶缸液,平分別棋測(cè)出他它們孩對(duì)各攻種波李長(zhǎng)光免的吸滿收程貴度,肺以波據(jù)長(zhǎng)為弱橫坐祥標(biāo),我以吸握光度脊為縱輛坐標(biāo)紡作圖越,畫(huà)靈出曲千線,畢此曲旨線即平稱為壺該物她質(zhì)的央光吸位收曲便線(崗或吸劇收光志譜曲慮線)-胡羅卜素咖啡因阿斯匹林丙酮幾種有機(jī)化合物的分子吸收光譜圖吸收吵定律吸光驚度:鍬單色炸光通霞過(guò)溶伏液時(shí)凈被吸習(xí)收的蕩程度穗,用A表示雹。朗伯(La皺mb炒er扣t)和比傻耳(be烤er)分別臉于1鼻76勞0年和1欠85即2年評(píng)研究休了光軟的吸拋收與傭有色箭溶液窩按液決層的身厚度及滲溶液蓮濃度殲的定傘量關(guān)痕系,柳奠定井了分盼光光迫度分斑析法的翅理論局基礎(chǔ)賠。如果剪同時(shí)葉考慮耽溶液村的濃扯度和比液層堪的厚混度都?jí)m變化哭,都越影響拾物質(zhì)昏對(duì)光通的吸如收,循則上藍(lán)述兩躲個(gè)定錫律可占合并稻為朗仍伯-比耳像定律耳,得郵到:A=調(diào)Kb置c此式棕為光吸樓收定幟律的叢數(shù)學(xué)邊表達(dá)皂式。式中A稱為百吸光葵度;K是比刷例常停數(shù),毒與入漁射光巷的波凝長(zhǎng)、貫物質(zhì)織的性帆質(zhì)和扇溶液恩的溫我度等罰因素速有關(guān)候。吸收貞系數(shù)A=咬Kb怕c中比良例常戒數(shù)K稱為柳吸收稻系數(shù)寺;物理拌意義睡:?jiǎn)吻治粷饬穸鹊耐萌芤狠^液層進(jìn)厚度版為1啄cm時(shí),蔽在一難定波哀長(zhǎng)下狼測(cè)得末的吸元光度熟。在藥赤品檢半驗(yàn)的掏實(shí)際挽工作斷中,遼通常軋有兩學(xué)種表?yè)Q示方球法:質(zhì)量吸收撤系數(shù)a當(dāng)c的單奴位為g/理L,b的單俯位為cm時(shí),K用a表示,圈稱為質(zhì)量吸收磚系數(shù)防這時(shí)義朗伯-比耳魯定律醒為:A=ab振c。在藥久品檢任驗(yàn)中扔經(jīng)常攜使用企的是啦百分洲吸收抗系數(shù)設(shè),用(E1%1c呀m)表樹(shù)示。物理攀意義:當(dāng)吸嘗光物易質(zhì)溶亡液濃尋度為1%巧(1情g/株10刮0m蘇L),液波層厚閃度為1c皂m時(shí),期在一陡定條斬件下專的吸胡收度饅。摩爾殖吸收病系數(shù)ε當(dāng)式刑中濃店度c的單龜位為mo警l/予L,液慣層厚即度的鍛單位展為cm時(shí),介則用技另一章符號(hào)ε表示擇,稱奸為摩括爾吸泛收系套數(shù),四它表遷示物洪質(zhì)的油濃度伴為1m稼ol故/L,液從層厚片度為1c顧m時(shí),動(dòng)溶液限的吸犁光度嚴(yán)。其登單位破為L(zhǎng)/睜mo恒l·例cm。這程時(shí)朗夸伯-比耳煩定律杏就變盒為:A=εb遣c紫外央吸收乳光譜轟的應(yīng)處用鑒別恒:同塞一物稱質(zhì)在筆相同慨條件穿下,肥測(cè)得浩的紫迎外-可見(jiàn)球吸收趙光譜療應(yīng)具壞有完鍬全相景同的舟特征您。對(duì)比皺吸收企光譜轉(zhuǎn)特征廟參數(shù)比較撤吸收及度比異值的每一致阻性對(duì)比揭吸收施光譜喜的一溪致性雜質(zhì)塊檢查咐:藥口物與絲式雜質(zhì)緊的吸嚷收光各譜有己明顯備差別含量電測(cè)定融:朗桶伯-比耳殖定律對(duì)照購(gòu)品比揮較法吸收圾系數(shù)廉法計(jì)算仗分光區(qū)光度殖法紫外-可見(jiàn)博分光襖光度郵計(jì)儀器繳的基抗本組情成部夸件單色懼器吸收夠池檢測(cè)剖器顯示光源一般耳由光把源、搬單色臂器、記吸收餃池、徐檢測(cè)劣器和啞信號(hào)顏顯示青器(羅數(shù)據(jù)隱處理塵系統(tǒng)叢)五具部分忙組成養(yǎng)。光源鎢燈或鹵鎢燈——可見(jiàn)光源,325~2500nm氫燈或氘燈——紫外光源,185~375nm單色棚器(獎(jiǎng)分光救系統(tǒng)宴)包括津狹縫留、透溜鏡系蒸統(tǒng)(芬準(zhǔn)直吳鏡)繩和色醒散元該件吸收要池(買比色熄皿)玻璃—能吸坡收紫捏外光恨,僅甚適用描于可改見(jiàn)光乖區(qū);石英—不能搬吸收沒(méi)紫外挽光,諷適用貝于紫潛外和可見(jiàn)壯光區(qū)盜;要求底:匹香配性麻(對(duì)協(xié)光的兆吸收搶和反賤射應(yīng)列一致充)為了紀(jì)消除蝦誤差嘉提高洽測(cè)量圖的準(zhǔn)挖確度符,兩蹤蝶只比崗色皿應(yīng)裹配套零使用檢測(cè)伯器(奴又叫罩接受禾器、效光電叼轉(zhuǎn)化肥器)光電池光電管光電倍增管(檢測(cè)弱光常用)二極管陣列檢測(cè)器信號(hào)倍顯示數(shù)器早期劃使用天的是隙檢流哈計(jì)、蛛微安百表、晶電位丘計(jì)、嘆數(shù)字蔬電壓陵表、披自動(dòng)相記錄村儀等塊。現(xiàn)代蓮的分依光光精度計(jì)誼廣泛把采用庭數(shù)字堵電壓歸表、遞函數(shù)流記錄疾儀、獅示波酸器及絡(luò)自動(dòng)剃記錄陡型裝意置和瘋數(shù)據(jù)龍?zhí)幚碜衽_(tái)(獵稱為援工作另站)授。紫外-可見(jiàn)現(xiàn)分光勾光度鍵計(jì)的觀類型單光送束分賢光光辛度計(jì):常用秀的有75割1G型、75篩2型、72啟1型、72戰(zhàn)2型。雙光叼束分隸光光獲度計(jì)職:常用鉆的有71體0型、73栗0型、UV號(hào)-21欣0型等。雙波完長(zhǎng)分死光光項(xiàng)度計(jì)獲:與單認(rèn)波長(zhǎng)靠分光吧光度任計(jì)的之主要員區(qū)別棕在于同采用某雙單籃色器遺。T6新世院紀(jì)紫鄭外-可見(jiàn)石分光唯光度死計(jì)紅外斤吸收余產(chǎn)生刊的原悠理與吊條件紅外厭光譜走法的慘應(yīng)用紅外隆光譜大儀三、德紅外蚊分光杰光度搞法紅外撿吸收畝產(chǎn)生嘉的原川理與首條件原理籮:當(dāng)分享子中坡某個(gè)城基團(tuán)橫的振胞動(dòng)頻痰率和缸紅外妙光的閑頻率討一致棍時(shí),眠分子爽就吸射收紅收外光飯的能萬(wàn)量,爛從原悔來(lái)的趁基態(tài)繭振動(dòng)查能級(jí)冬躍遷章到能拌量較陜高的非振動(dòng)暮能級(jí)煤。物遵質(zhì)對(duì)累紅外興光的拆吸收槐曲線遙稱為民紅外庸吸收欄光譜售。根據(jù)誘試樣匪的紅忌外吸爆收光撫譜進(jìn)遲行定獸性、化定量曲分析軌和確云定分復(fù)子結(jié)震構(gòu)等造分析描的方秒法,憤稱為野紅外域分光假光度嗎法。紅外猶光譜理產(chǎn)生巨的條亡件紅外蒸光的免能量經(jīng)應(yīng)恰泰好能澆滿足卡振動(dòng)賊能級(jí)湖躍遷戀所需需要的崇能量賊,當(dāng)閱紅外鉤光的貴頻率律與分犯子中繡某基肆團(tuán)的付振動(dòng)傳頻率緩相同丹時(shí),姑紅外課光的哨能量泛才能望被吸派收。紅外旅光與吳物質(zhì)夕之間專有耦飛合作揮用。耀分子飄必須好有偶秋極矩坑的變科化?!铩锛t外粒光譜貞法的焰應(yīng)用定性豎分析研究工分子邀結(jié)構(gòu)仆:如損確定陡分子慢的空會(huì)間構(gòu)喘型,社求化訊學(xué)鍵的力捧常數(shù)桑、鍵翻長(zhǎng)和爺鍵角條及未縱知化遣合物擊的結(jié)踢構(gòu)鑒葬定等略。定性庭分析官能蓮團(tuán)的良定性脅分析坐、已歪知化王合物難的鑒訊定①官玩能團(tuán)翻的定聚性分辣析肯定水法:根據(jù)殃紅外扇光譜足的特止征吸秩收峰澆,確去認(rèn)某抖基團(tuán)評(píng)的存震在。如某算化合懶物的IR譜,欺在官躁能團(tuán)婦區(qū)17圍40快cm-1有吸壟收→C=奮O,在娛指紋膝區(qū)13昏00摸cm-1~1諸15絨0c鹿m-1范圍貸內(nèi)有沿兩個(gè)約強(qiáng)吸就收峰回→C-O,根崖?lián)儋M(fèi)能團(tuán)艷區(qū)及裙指紋拖區(qū)的肆這三插個(gè)相襯關(guān)峰材:否定藥法:基于徹某個(gè)考波數(shù)蹲區(qū)間拒內(nèi)的傲吸收提峰對(duì)繭某個(gè)帝基團(tuán)快是特征底的,縮慧在譜她圖中攜若無(wú)邁此吸于收峰書(shū)出現(xiàn)查,則畝說(shuō)明紅此基塞團(tuán)在分羊子中該不存?zhèn)稍凇"谝阎舷笪锏母拌b定用標(biāo)準(zhǔn)代試樣對(duì)照將試柴樣的叼譜圖植與標(biāo)呆準(zhǔn)樣景品的艇譜圖思進(jìn)行準(zhǔn)對(duì)照交。與標(biāo)準(zhǔn)袍譜圖對(duì)照在沒(méi)援有純勁凈的魚(yú)標(biāo)準(zhǔn)葵物質(zhì)主時(shí),鄭可用忠標(biāo)準(zhǔn)唯譜圖帆比較隆?!镂粗晡锝Y(jié)紗構(gòu)分苦析未知溪物結(jié)績(jī)構(gòu)分帽析的仙一般烤步驟棋如下秧:①了解霸與試催樣性析質(zhì)有兩關(guān)的躁其他濃資料了解鴿來(lái)源元素魂分析秩的結(jié)娛果相對(duì)歸分子駕質(zhì)量熔點(diǎn)株、沸艇點(diǎn)等沒(méi)物理扶性質(zhì)賺和有倦關(guān)的貍化學(xué)文性質(zhì)由元吸素分叨析結(jié)粉果和粒相對(duì)險(xiǎn)分子注質(zhì)量蜜推算忘出分好子式計(jì)算獅不飽慶和度吹:n1-1價(jià)原瓦子數(shù)日目n3-3價(jià)原挺子數(shù)郊目n4-4價(jià)原謊子數(shù)舊目★☆充★規(guī)定設(shè):雙裂鍵(C賢=C、C=鍛O)、飽萄和環(huán)嘴狀結(jié)臨構(gòu):Ω=露1;叁旗鍵(C阻≡C工):Ω=仗2;苯背環(huán):Ω=艘4。分子篩結(jié)構(gòu)潑式中定達(dá)到采飽和藏時(shí)所惜缺一鋒價(jià)元悼素的叫對(duì)數(shù)莊,每度缺兩農(nóng)個(gè)一亞價(jià)元四素時(shí)返,不獅飽和而度為套一個(gè)嗽單位②試樣陰的制屆備和俯紅外沿光譜螺的制辜作被分葬析的柜試樣慈應(yīng)該附是純毛物質(zhì)純物妹質(zhì)可編以通邁過(guò)對(duì)古試祥撇進(jìn)行率分離窩和精堤制的照方法(如分嘩餾、辰萃取述、重努結(jié)晶爪、層疊析等)得到根據(jù)恰試樣順的性樣質(zhì),淋按照滑試驗(yàn)絮條件步制作淘紅外厭光譜送圖③譜圖當(dāng)?shù)慕庀菸鍪紫葋y觀察弄官能批團(tuán)區(qū)瘡,解介析第萌一強(qiáng)卵吸收卡峰屬名于何逆種基杰團(tuán)的鳥(niǎo)特征梯吸收乏峰。如,兩羰基(C筆=O陸)在18拼20強(qiáng)cm-1~1諒60畝0c盛m-1有強(qiáng)元吸收船峰,廟其中諷:1820cm-1~1750cm-11750cm-1~1725cm-11740cm-1~1720cm-11740cm-1~1720cm-1找出宣該基蘭團(tuán)的寫(xiě)全部懷或主講要相繼關(guān)蜂杏,包染括該他基團(tuán)翻在指櫻紋區(qū)曬的吸排收峰漸,進(jìn)腫一步初確認(rèn)部該基枕團(tuán)的壩存在柔。然劣后解籠析第爹二強(qiáng)忠峰及泰其相哭關(guān)峰鍬。確定續(xù)分子樸中各這個(gè)基良團(tuán)或豪化學(xué)壓鍵所初連接貌的原壺子或蛙原子阿團(tuán),厭以及趴與其勺他基微團(tuán)的筒結(jié)合跟方式存,并召結(jié)合予相對(duì)青分子雷質(zhì)量亦、不占飽和建度以竟及其戲他儀高器分屋析結(jié)沸果等習(xí)有關(guān)者資料胞,推殘測(cè)分稿子的環(huán)結(jié)構(gòu)剪。④與標(biāo)罩準(zhǔn)譜纏圖進(jìn)南行對(duì)湯照在相基同的馬實(shí)驗(yàn)仇條件對(duì)下操設(shè)作,劫將得院到的駝紅外址光譜支圖與撓標(biāo)準(zhǔn)束譜圖棍進(jìn)行罷比較助,若黎兩張睜譜圖術(shù)吸收沫峰的糊位置干和形納狀完挺全相倘同,柿峰的綢相對(duì)死強(qiáng)度進(jìn)一樣昨,可盼以認(rèn)哈為樣即品與羨該種齡已知蒙物是碗同一喪物質(zhì)攀。例途某未打知物貌分子艦式為C8H8O,其IR譜如坊圖所張示,設(shè)試推埋測(cè)未每知物吃的分拾子結(jié)疼構(gòu)。解:(1閉)根據(jù)剛分子填式計(jì)咬算不殃飽和心度:Ω=1+喊8+掙(0炮-8畢)/催2=5苯環(huán)青及CH3的C—帝H伸縮哪振動(dòng)苯環(huán)鵝的骨且架振類動(dòng)單取躬代苯C=蜻O的伸白縮振賊動(dòng)。揮因分怨子式搞中只川有一限個(gè)氧然原子照,不蒸可能謀是酸左或酯婦,只謊可能錘是酮正,而伍且分矮子中退有苯鬼環(huán),以很可蛛能是鼓芳香耗酮。CH3的C—兵H對(duì)稱域彎曲雹振動(dòng)δs(螞CH煮)CH3的C—讀H反對(duì)槐稱彎諸曲振淡動(dòng)δa鵝s(C筐H)(2辨)圖譜侍解析綜上賺所述屬,該鳳化合倦物中嚴(yán)有一極個(gè)單鼻取代棉的苯宏環(huán)、親一個(gè)次羰基(估計(jì)擺是芳扁香酮息羰基)、一夠個(gè)甲秋基,攻根據(jù)徐分子糕式,臉推測(cè)乳未知瘡物的柏結(jié)構(gòu)墾式可車能是:總結(jié)嗚:30虎00早cm-1、16替00器cm-1~1考50寸0c現(xiàn)m-1苯環(huán)呆的骨絮架振黃動(dòng)、征指紋覽區(qū)76鄰0c郵m-1,69喜2c意m-1單取購(gòu)代苯16朽81變cm-1強(qiáng)峰齡為C=通O的伸積縮振梁動(dòng)13庫(kù)63低cm-1CH3的C—艙H14賴30鍛cm-1CH3的C—鎖H定量尺分析紅外太光譜桂定量鉤分析忽是通丑過(guò)對(duì)荒特征飄吸收綢譜帶院強(qiáng)度寄的測(cè)及量來(lái)藥求出糖組份鬼含量。其理畢論依駕據(jù)是喝朗伯-比耳雷定律越。由于勤紅外尸光譜糕的譜瞇帶較仙多,拆選擇循的余汁地大嚼,所本以能浸方便秧地對(duì)游單一擴(kuò)組份質(zhì)和多禾組份余進(jìn)行趨定量伴分析季。此外齡,該惜法不抵受樣黑品狀諷態(tài)的宴限制夢(mèng),能跌定量墻測(cè)定近氣體麗、液牙體和恒固體帳樣品物。因割此,脫紅外威光譜眨定量其分析蝦應(yīng)用鳥(niǎo)廣泛毛。但召紅外寬光譜延法定娘量靈溪敏度牌較低敬,尚盛不適蓋用于浪微量詢組份洽的測(cè)總定。紅外笛光譜疫儀色散荷型IR譜儀尺:利頓用單徑色器密作為攀色散站元件傅立屈葉IR譜儀婚:利打用光邪的干喘涉作礎(chǔ)用進(jìn)秀行測(cè)蝕定,疏沒(méi)有偷色散含元件第三攏節(jié)步色譜剖法一、習(xí)色譜煙法概翁述二、編薄層復(fù)色譜謙法三、駁氣相間色譜懇法四、園高效質(zhì)液相士色譜橋法一、浪色譜徑法概頃述色譜室法的喂來(lái)源色譜迫法(c泄hr菠om網(wǎng)at揮og監(jiān)ra晌ph候y)早在19隆03年由婚俄國(guó)文植物亭學(xué)家獸茨維占特最斯先發(fā)牙明并瞎定義舉,他瓜在研擇究植故物葉皂的色掉素成凱分時(shí)馬,將憲植物由葉子向的萃返取物引倒入次填有碳酸法鈣的直館立玻撤璃管敢內(nèi),推然后系加入石油尋醚使其先自由性流下涼,結(jié)涉果色印素中穿各組犁分互甚相分描離形眾成各僻種不同合顏色節(jié)的譜引帶。他囑稱之行為色譜。這幻玉種方員法因?yàn)I此得兔名為矮色譜關(guān)法,搞又稱鍵層析佩法。瓶以后狗此法生逐漸閃應(yīng)用吩于無(wú)誦色物捏質(zhì)的罷分離色譜靈分離漁過(guò)程色譜腰分離積的原輩理當(dāng)流方動(dòng)相想中攜搬帶的詞混合龜物流跟經(jīng)固可定相侍時(shí),汪其與欺固定化相發(fā)絡(luò)生相敘互作拐用。畜由于尾混合農(nóng)物中纖各組濟(jì)分在委性質(zhì)區(qū)和結(jié)像構(gòu)上萬(wàn)的差逢異,水與固全定相遣之間覆產(chǎn)生癢的作櫻用力吃的大筐小、傷強(qiáng)弱驕不同僚,隨注著流耽動(dòng)相臉的移能動(dòng),找混合扒物在平兩相當(dāng)間經(jīng)膠過(guò)反艦復(fù)多儀次的煌分配窄平衡翠,使嘗得各鵝組分醉被固股定相中保留竄的時(shí)倉(cāng)間不材同,奧從而壓按一飾定次簽序由槍固定詢相中劃流出僵。與罩適當(dāng)士的柱熱后檢璃測(cè)方撲法結(jié)埋合,將實(shí)現(xiàn)鞭混合臨物中診各組辭分的何分離舍與檢突測(cè)。兩相染及兩償相的痰相對(duì)踐運(yùn)動(dòng)納構(gòu)成嫌了色唯譜法嬌的基饞礎(chǔ)色譜戴法分般類二、勿薄層古色譜蠅法(T辟LC巴)(煮th佳in企l略ay差er公c梯hr側(cè)om通at皇og凍ra稻ph鄰y)TL針C的概席念、集分類仇、特牌點(diǎn)概念已:TL繁C法系肚將供戚試品記溶液菌點(diǎn)于壁薄層責(zé)板上嗎,在算展開(kāi)售容器喇內(nèi)用盼展開(kāi)處劑展誦開(kāi),蓋使供評(píng)試品聯(lián)所含北成分肚分離牙,所賭得色呀譜圖棉與適期宜的捐對(duì)照煤物按悼同法懷所得晚的色寨譜圖件對(duì)比撈,并嚷可用杜薄層糾掃描伍儀進(jìn)爐行掃絞描,瓦用于捐鑒別丹、檢愉查或胸含量殊測(cè)定絡(luò)。分類葉:吸附盤(pán)薄層典色譜:固救定相塘為吸灘附劑居,適起于異爐構(gòu)體厘的分特離原理:產(chǎn)萌生差格速遷砍移而繼得到勢(shì)分離分配雞薄層逐色譜:固誦定相綁為液拴體,飯適于頭同系早物的掉分離原理:利為用樣岸品中那各組財(cái)分在歐固定顯相與洞流動(dòng)食相之懂間的潮分配罩系數(shù)就差別羽而實(shí)五現(xiàn)分泄離膠束盒薄層戒色譜:以沈表面柱活性桌劑膠燙束溶奪液為伶展開(kāi)禾劑的慢薄層孤色譜原理:被論分離喇組分樣在水駱、膠顆束和顯固定咳相三眼者之械間形竟成分蒜配平嚴(yán)衡特點(diǎn)方法款簡(jiǎn)便煤易行證,容歇易掌墾握;不需軋考慮爸雜質(zhì)貞的污港染問(wèn)忌題,思對(duì)樣槍品凈撲化程常度的膏要求駕低;在一廊塊薄移層板益上可戲以同厲時(shí)展側(cè)開(kāi)多難個(gè)樣韻品,科分析劇時(shí)間籃短;展開(kāi)顯后的萍薄層霉可以因用不奸同的江掃描隱條件障反復(fù)利掃描兩比較發(fā),只要所催測(cè)的愉斑點(diǎn)雪穩(wěn)定惜,還鉆可存哥放到新需要透時(shí)再扁測(cè)定案;可選怨用各肥種不變同顯踢色劑雜噴霧剪顯色酬,有腸助于貿(mào)定性冤鑒別桐。載板護(hù):具有捎一定店機(jī)械戶強(qiáng)度未、化者學(xué)惰鴨性、負(fù)耐一蠟定溫雁度、奶表面近平整鍛、厚抗度均享勻,輝價(jià)格葡合理訓(xùn),常賓用為西玻璃魚(yú)板。玻璃鴉板的淺常用否規(guī)格藥:5×勇20耗cm、10撿×2氣0c涼m、20消×2擇0c糧m,要徒求光環(huán)滑、秒平整區(qū)、洗叛凈后枝不附麗水珠競(jìng)、干康燥。TL舊C的基項(xiàng)本材悉料固定程相或臉載體男:硅膠接:常姿用極攻性吸林附劑鵲,具蘭表面盲活性士中心效,略扁帶酸泉性氧化皇鋁:思常用碌極性蟲(chóng)吸附烘劑,鴿具表粥面活膀性中鋸心,旁略帶信堿性硅藻臂土:素中性杠吸附果劑纖維夜素:苦液-液分柿配色庭譜擔(dān)益體(壓水為堪固定刊液)引,具破一定脾粘性聚酰痕胺:迅特殊禍有機(jī)姨薄層叼材料硅膠G(含粘銀合劑動(dòng)煅石辟膏),GF躲25購(gòu)4(含25異4n棟m熒光鈴劑),硅支膠H(不含剝粘合井劑),硅虹膠HF孔25沸4點(diǎn)樣央器:常用配微升些毛細(xì)傭管或省手動(dòng)錄、半目自動(dòng)悔、全戲自動(dòng)輝點(diǎn)樣株器。展開(kāi)伏容器貍:上行淹展開(kāi)戒可用席適合部薄層欲板大頸小的批專用鍬平底隔或雙呈槽展開(kāi)波缸,激展開(kāi)駐時(shí)須快能密腿閉;水平趴展開(kāi)崖用專告用的懼水平衣展開(kāi)桃缸。顯色叫裝置呈:噴霧皮顯色步用玻獲璃噴悠霧瓶劫或?qū)堄脟娞垤F器拋;浸漬院顯色筒用專勝用玻岡璃器祝械或耕用適坐宜的球展開(kāi)朵缸代俱用;蒸氣扇熏蒸勸顯色繡用雙漫槽展納開(kāi)缸俗或適械宜大站小的煉干燥雞器代魄替。檢視梳裝置穗:為裝徒有可摧見(jiàn)光吼、25諷4n輔m及36肯5n宵m紫外菊光源程及相淺應(yīng)的退濾光饞片的疫暗箱桌,可紅附加事攝像煉設(shè)備歪供拍棗攝圖尸像用承。TL蠻C的基敏本操飼作除另腹有規(guī)需定外詢,將1份固極定相排和3份水湖(或爺加有嘆黏合劑的旬水溶慎液)犯在研副缽中今按同拉一方宴向研娛磨混匙合,庭去除表面搬的氣慚泡后女,倒要入涂稍布器痕中,縣在玻折板上屈平穩(wěn)夸地移動(dòng)涂世布器細(xì)進(jìn)行斜涂布?。ê窠苟葹?.糟2~救0.忍3m效m),柿取下涂好功薄層晉的玻繞板,桐置水特平臺(tái)根上于打室溫肥下晾希干后贊,在11霧0℃烘30分鐘倚,即挺置有沸干燥叨劑的木干燥夸箱中需備用禽。使用屈前檢灣查其戰(zhàn)均勻紐奉度,句在反鐵射光桑及透支視光財(cái)下檢敘視,表面夫應(yīng)均委勻、暮平整店、光窄滑、宅無(wú)麻袍點(diǎn)、缺無(wú)氣臉泡、艱無(wú)破損及祝污染智。制備點(diǎn)樣灘:一般谷為圓徒點(diǎn)狀悅或窄成細(xì)的欄條帶鄰狀,點(diǎn)樣億基線擱距底丹邊10葉~1以5m罪m,圓炕點(diǎn)狀直踐徑一科般不損大于3m荷m,條謠帶狀箭寬度一林般為5~特10簽mm;點(diǎn)憂間距禾一般鉆不少于8m塘m。展開(kāi)演:準(zhǔn)備應(yīng):在展閥開(kāi)缸多中加載入適騰量的蠶展開(kāi)皮劑,廈密閉作保持15洪~3壓0分鐘距。展開(kāi)汪方式姿:上行辦、下備行、吊近水品平、副雙向擔(dān)展開(kāi)廈等,頃多采撤用上耍行展編開(kāi)。(b)直侍立式候展開(kāi)1-色晝譜缸2-薄旬層板3-展通開(kāi)劑4-展疲開(kāi)劑雀蒸氣(a)傾掘斜上唐行法撕展開(kāi)1-色摟譜缸2-薄安層板3-展棉開(kāi)展開(kāi)情:將點(diǎn)愧好供君試品買的薄錄層板孩放入鐮展開(kāi)朱缸中叢,浸食入展梨開(kāi)劑欲的深暗度為敢距原預(yù)點(diǎn)5m筍m為宜低,密對(duì)閉。融一般醉展開(kāi)8~畜15突cm。溶特劑前證沿達(dá)招到規(guī)冶定展距柿,取評(píng)出薄談層板末,晾蹦干,尖待檢免測(cè)。顯色兩與檢命視:對(duì)有色物質(zhì)白,展千開(kāi)后燈可直瓣接檢扁視;對(duì)無(wú)色物質(zhì)站可在增紫外炭燈(2百54鵝nm或36明5n蘇m)下,循觀察吳有無(wú)贊暗斑少或熒沒(méi)光斑郊點(diǎn),唱記錄班其顏借色、俯位置袍及強(qiáng)我弱。效適用渣于有點(diǎn)熒光螺的物甘質(zhì)或以少數(shù)尤有紫基外吸盆收的虛物質(zhì)糟;熒光薄層汗板(如硅艱膠GF25乓4板)檢測(cè)討,在25憂4n擔(dān)m紫外頌光燈核下觀恭察熒求光板跪上的股熒光淬滅桑物質(zhì)胖形成如的色伶譜;既無(wú)能色,書(shū)又無(wú)懸紫外疾吸收改的物牢質(zhì)可盈用噴霧法袋或浸還漬法煌以適研宜的顯色驕劑顯色山,或加熱喂顯色劉,在廁日光點(diǎn)下檢著視。定性刪鑒別杯:利奧用Rf值進(jìn)丙行定荷性鑒志別定量株分析TL脅C的應(yīng)廈用原點(diǎn)兵到組興分斑摔點(diǎn)質(zhì)唯量中聯(lián)心的鉆距離Rf值=原點(diǎn)臘到溶嗚劑前漁沿的周距離三、搬氣相倒色譜疊法(G思C)悔(伯ga先s倆ch悼ro宿ma張to俗gr貢ap賢hy天)GC的概蠅念、退分類濕、特萍點(diǎn)及脆應(yīng)用鋒對(duì)象分類氣相到色譜氣液曲分配嫁色譜填充艘柱氣奪相色思譜毛細(xì)吼管柱谷氣相斬色譜概念GC法系瞞采用迎氣體屑為流墨動(dòng)相剝(載姓氣)癢流經(jīng)匹裝有怕填充演劑的然色譜濃柱進(jìn)算行分房誠(chéng)離測(cè)鵲定的主色譜手方法孤。特點(diǎn)應(yīng)用葡范圍燦廣應(yīng)用昂對(duì)象具有婚揮發(fā)渾性或詳在一將定溫蒼度下近能夠甩汽化浪的物墳質(zhì)不揮紫發(fā)或釀熱不焦穩(wěn)定巾的物贊質(zhì)可累衍生輩化后咽分析某些伍大分豆子物股質(zhì)和縣高聚智物可炒用裂符解色耕譜法步分析分離終效率沙高,勢(shì)分析建速度武快樣品自用量哄少,榆靈寧敏度炎高選擇沙性好氣相緩色譜架儀國(guó)產(chǎn)映氣相省色譜派儀氣相嘉色譜蜓儀的巧構(gòu)成氣路吊系統(tǒng)進(jìn)樣慰系統(tǒng)分離映系統(tǒng)檢測(cè)資系統(tǒng)溫控支系統(tǒng)氣路劇系統(tǒng)作用:獲得狡純凈革、流趣速穩(wěn)腎定的懲載氣喚。包奏括氣懶源、賞壓力欄計(jì)、狗流量膽計(jì)及潛氣體讓凈化藍(lán)裝置峰等。常用呢的載昌氣:H2、He、N2、Ar載氣袍的要善求:化學(xué)拍惰性迎,不拒與有騙關(guān)物鞭質(zhì)反絡(luò)應(yīng)。年載氣捉的選吵擇除猛了要瀉求考咬慮對(duì)偷柱效雪的影縮慧響外雜,還慈要與類分析盲對(duì)象角和所集用的逆檢測(cè)拋器相憶匹配籠。載氣妥的來(lái)蟲(chóng)源:氣體古鋼瓶牲和減肯壓閥攝:壓蓬力表熊多為峰兩級(jí)匪壓力帖指示氣體押發(fā)生麻器:向氮?dú)馓J、氫蒸氣、漸空氣童及一淹體機(jī)進(jìn)樣伯系統(tǒng)構(gòu)成予:進(jìn)樣躲器、摧進(jìn)樣杰口、堵氣化艇室等要求腐:進(jìn)樣俘量或捉體積屑要適勁宜、缸準(zhǔn)確攏;采用彩常規(guī)遷色譜寄柱分黎離,躍進(jìn)樣箭體積厲幾至驕幾十完微升賀;對(duì)毛荷細(xì)管杯柱分統(tǒng)離,努體積獨(dú)約為10-2~1煙0-3μL;體積匪過(guò)大煎或進(jìn)練樣過(guò)浪慢,椅將導(dǎo)蚊致分酒離變津差(何拖尾存);進(jìn)樣縱針最辨大容地量與兩進(jìn)樣居量要穗匹配夕。汽化士室要堡求:來(lái)體積俊??;罩熱容唉量大待;對(duì)晃樣品含無(wú)催立化作槳用包括團(tuán):填畜充柱瞧和毛訪細(xì)管座柱(漠或開(kāi)追管柱糕)分離舍系統(tǒng)填充臟柱:多為U形或滿螺旋蘿形;什內(nèi)徑2~留6m包m;長(zhǎng)1~罵3m;內(nèi)游填固搶定相求。毛細(xì)氧管柱作:分為鞏涂壁委、多倘孔層絮和涂飲載體兇開(kāi)管柱長(zhǎng),內(nèi)吵徑0.愉1~雨0.癥5m遼m,長(zhǎng)骨達(dá)幾凱十至10伶0m,通常網(wǎng)彎成南直徑10鋸~3川0c栽m的螺辰旋狀討;其泊特點(diǎn)為滲鴉透性慶好、見(jiàn)傳質(zhì)化快,它分離此效率蹈高(n可達(dá)106)、己分析青速度師快、險(xiǎn)樣品診量小肅。作用揭對(duì)象貴:氣化溝室、虜柱箱詢、檢晶測(cè)器控溫熄方式碗:恒溫通和程遠(yuǎn)序升因溫溫控座系統(tǒng)作用:將經(jīng)牢色譜亂柱分面離后煩順序惰流出醋的化與學(xué)組亡分的鹽信息沃轉(zhuǎn)變菜為便伶于紀(jì)靠錄的掃電信寶號(hào),胳然后洽對(duì)被領(lǐng)分離鉆物質(zhì)密的組貌成和胞含量被進(jìn)行影鑒定假和測(cè)床量。常用拼的檢們測(cè)器籌:氫火楊焰離居子化狂檢測(cè)猾器(F凡la肺me首i敬on村iz描ed扔d憤et絕ec鐵to真r,F(xiàn)I萌D)熱導(dǎo)慨檢測(cè)崖器(T笑he炸rm定al趕c趁on城du魯ct叮iv腰it狗y沉de紡te眾ct廟or,TC寇D)電子螞捕獲楚檢測(cè)悲器(E同le熔ct再ro蛛n昌ca堆pt護(hù)ur案e咳de怪te賽ct賢or,EC芝D)質(zhì)譜鄰檢測(cè)響器(MS爭(zhēng)D)即氣相—質(zhì)譜愿聯(lián)用嚼儀(GC引-M凳S)檢測(cè)縱系統(tǒng)主要硬用于巧可在H2-A踏

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