滴定液管理規(guī)程

經典word整理文檔，僅參考，雙擊此處可刪除頁眉頁腳。本資料屬于網絡整理，如有侵權，請聯(lián)系刪除，謝謝！文件名稱文件編號起草人審核人起草日期審核日期批準日期執(zhí)行日期頒發(fā)部門質量管理部版本號1分發(fā)部門質保質控生產設備車間供應銷售辦公財務分發(fā)數(shù)量變更情況010000000目的建立滴定液管理規(guī)程，保證滴定液管理規(guī)范化、標準化，符合GMP的管理要求。范圍滴定液的管理責任質量控制科科長、化驗員內容滴定液（滴定液）系指在容量分析中用于滴定被測物質含量的滴定液，具有準確的濃度（取41滴定液的配制標定1.1滴定液化驗室要求1.1.1應設在干燥、通風良好房間。1.1.2標定工作溫度宜在1030℃下進行，并應在標定記錄中注明標定時的室內溫度。1.2配制前準備工作1.2.1所有品種均有批準的常用滴定液配制標準操作規(guī)程。第1頁4頁1.2.2檢查所領試劑瓶簽完好、包裝完整、封口嚴密、無污染，符合其規(guī)格要求。1.3配制1.3.1所有使用的玻璃量器，容量瓶、移液管均選用一級（A級）品，并經過校正，有校正合格證。1.3.2滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應根據規(guī)定選用，并應遵循下列有關規(guī)定。1.3.2.1所用溶劑為各品種項下規(guī)定的溶劑。1.3.2.20.951.05發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的0.951.05范圍時，應加入適量的溶質或溶劑1000ml1.3.2.341000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程中應有核對人，并在記錄中簽名以示負責。1.3.2.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，應于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。1.3.2.5配制成的滴定液必須澄清，必要時可濾過；并按貯藏條件貯存，經下述標定其濃度后方可使用。1.4標定標定系指根據規(guī)定的方法，用基準物質或已標定的滴定液準確測定滴定mol/L）的操作過程；應嚴格遵照常用滴定液配制標定標準操作規(guī)程進行標定，并應遵循下列有關規(guī)定。1.4.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應0.05%采用校正值予以補償。第2頁4頁1.4.2所用基準物質應采用基準試劑，取用時應先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱?。ň_至～5引濕性的基準物質宜采用減量法進行稱重。如系以另一已標定的滴定液作為滴定液，通過比較進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量?。ň_至0.01ml標準標定。1.4.3裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。1.4.4標定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應大于20ml，讀數(shù)應估計到0.01ml。1.4.5標定中的空白試驗，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按相同方法操作和滴定所得結果。1.4.6標定工作應由初標者（一般為配制者）和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數(shù)據經校正后，根據計算公式分別進行計算：3份0.1%和復標平均值的相對偏差也不得大于0.15%；標定結果按初、復標的平均值計算，取4位有效數(shù)字。1.4.7直接法配制的滴定液，其濃度應按配制時基準物質的取用量（準確至454位有效數(shù)字。1.4.8臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度與取1.5用過的容器、器具應及時洗滌、干燥、貯存。2滴定液的貯存與使用2.1滴定液在配制后應按規(guī)定的貯存條件貯存。2.2應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標簽。內容：品名，濃度，F(xiàn)值，配制者、配制日期，復標者、復標日期，有效期等。第3頁4頁2.3滴定液經標定所得的濃度或其“3個月內應用，過期應重新標定。當標定與使用時的室溫相差未超過10℃時，除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補正值；但當室溫之差超過10℃，應加溫度補正值，并重新標定。2.4當?shù)味ㄒ河糜跍y定原料藥的含量時，為避免操個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差，必要時可由使用者按規(guī)程重新標定；其平均值與原標定值的相對偏差不得大于0.1%，并以使用者復標的結果為準。2.5標準液管理員專人負責滴定液貯存管理工作。2.6取用滴定液時，一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉移至滴定管內，或用移液管量取，避免因多次取用而反復開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。2.5瓶口注意防塵、防揮發(fā)，必要時注意避光保存，當?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)混濁或其他異常情況時，該滴定液應即棄去，不得再用。2.6每日檢查室內溫濕度并記錄。不符合要求應及時調整，特別應注意那些穩(wěn)定性差的滴定液。2.7保持室內干凈、整潔、有序。3滴定液的發(fā)放3.1滴定液管理員專人負責滴定液的發(fā)放工作。3.2所有檢驗所需的滴定液均由檢驗中心滴定液室供應和發(fā)放，不得自行配制、使用。3.3過效期的滴定液不得發(fā)放，使用部門不得使用。3.4發(fā)放記錄在滴定