電子衍射分析

電子衍射分析2023/5/27電子衍射分析高能電子衍射分析(HEED)：入射電子能量為10~200keV(波頻率在遠(yuǎn)紫外頻段)，由于庫侖力對(duì)電子作用很強(qiáng)，散射作用很強(qiáng)，因而電子束的穿透性差，透射式高能電子衍射只適用于薄層樣品分析。一般在透射電子顯微鏡(TEM)上進(jìn)行，可實(shí)現(xiàn)樣品選區(qū)電子衍射和外在形貌觀察相結(jié)合。電子衍射與X射線衍射一樣，也遵從布拉格方程。電子衍射分析儀器名稱：透射電子顯微鏡（TransmissionElectronMicroscope）

型號(hào)：JEM-2010HR

技術(shù)指標(biāo)：

點(diǎn)分辨率：0.23nm

晶格分辨率：0.14nm

最高電壓：200kV

放大倍數(shù)：x2,000~x1,500,000

附件：雙軸傾斜樣品臺(tái)和冷凍樣品臺(tái)

生產(chǎn)廠家：日本電子株式會(huì)社

電子衍射分析掃描電子顯微鏡（scanningelectronmicroscope，SEM）于20世紀(jì)60年代問世，用來觀察標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出二次電子，二次電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，二次電子由探測(cè)體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出二次電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出二次電子信號(hào)。

目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm，人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個(gè)相距0.2mm的光點(diǎn)，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。電子衍射分析反射式高能電子衍射分析(RHEED):以高能電子照射較厚樣品分析其表面結(jié)構(gòu)，電子束以掠射方式(與樣品表面的夾角小于5o)照射樣品，使衍射發(fā)生在樣品淺表層。RHEED用熒光屏作結(jié)果顯示，在超高真空環(huán)境下工作。電子衍射分析低能電子衍射(LEED)：電子束能量為10~1000eV(一般為10~500)。由于電子能量低，衍射結(jié)果只能顯示樣品表面1~5個(gè)電子層的結(jié)構(gòu)信息，因此是分析晶體表面結(jié)構(gòu)的重要方法，廣泛用于表面吸附、腐蝕、催化、外延生長(zhǎng)、表面處理等材料表面科學(xué)與工程領(lǐng)域。低能電子衍射儀器為低能電子衍射儀，也是在超高真空環(huán)境下工作。電子衍射分析X射線衍射與電子衍射(TEM)的方法比較分析方法X射線衍射電子衍射源信號(hào)X射線~10-1nm電子束~10-3nm技術(shù)基礎(chǔ)電子散射原子(核)散射樣品固體薄膜輻射深度~10μm<1μm作用體積0.1~0.5mm3

~1μm3衍射角0~180o0~3o電子衍射分析第三節(jié)光譜分析方法概述一光譜分析過程與儀器簡(jiǎn)述原子發(fā)射光譜分析(AES)用電弧或電火花使樣品原子汽化為單個(gè)原子，并將其外層電子激發(fā)到高能態(tài)，原子退激發(fā)時(shí)產(chǎn)生輻射，將輻射按波長(zhǎng)順序記錄下來便得到樣品的原子發(fā)射光譜圖。將樣品譜圖與原子標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)比可定性分析樣品的元素組成。利用特征譜線強(qiáng)度與元素含量的函數(shù)關(guān)系可定量分析樣品的化學(xué)成分。電子衍射分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（Plasma-400）光譜儀采用高頻耦合等離子體作為能源，使分析樣品，轉(zhuǎn)化為原子蒸氣狀態(tài)，并使原子受激發(fā)光。由光柵分光系統(tǒng)，將各種組分原子發(fā)射的多種波長(zhǎng)的光分解成光譜，并由光電倍增管檢測(cè)接受。原子發(fā)射光譜分析法的優(yōu)點(diǎn)為：①分析速度快,一份試樣可進(jìn)行多元素分析，多個(gè)試樣連續(xù)分析;②選擇性好，許多化學(xué)性質(zhì)極相近而難以分別分析的元素如鈮、鉭、鋯、鉿、稀土元素等，其光譜性質(zhì)有較大差異；③靈敏度高；④試樣消耗少（毫克級(jí)）。適用于微量和痕量無機(jī)組分分析，廣泛用于金屬、礦石、合金、稀土元素、超純材料的分析.儀器的主要技術(shù)指標(biāo):

波長(zhǎng)范圍：200–700nm波長(zhǎng)精度：0.5nm 分辨率：0.002nm

電子衍射分析BLSO1PO2FB:樣品；L:聚焦系統(tǒng)；S:入射狹縫；O1:準(zhǔn)直系統(tǒng)；P:色散系統(tǒng)；O2:物鏡系統(tǒng)；F:感光板原子發(fā)射光譜分析原理圖電子衍射分析原子吸收光譜分析(AAS)的儀器叫原子吸收分光光度計(jì)，它用待測(cè)原子的特征光照射樣品的氣態(tài)原子，氣態(tài)原子因吸收入射光而使光強(qiáng)減弱；其減弱程度叫待測(cè)元素的吸光度：A=lg(I0/IL)(4-2)式中：I0為入射光強(qiáng)；IL為透射光強(qiáng)。吸光度A與其含量C成正比，將樣品的A值與標(biāo)準(zhǔn)A-C曲線對(duì)比可定量分析待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。電子衍射分析SolaarM系列原子吸收光譜儀產(chǎn)品產(chǎn)地：英國簡(jiǎn)單介紹：采用全新的中階梯光柵光學(xué)系統(tǒng)，提供無與倫比的檢出限,獨(dú)特的四線氘燈扣背景技術(shù)，校正結(jié)果更準(zhǔn)確。電子衍射分析原子吸收分光光度計(jì)示意圖入射光原子化器單色器檢測(cè)器放大器電子衍射分析原子熒光光譜分析(AFS)的儀器叫原子熒光光度計(jì)。用強(qiáng)光照射樣品的原子蒸氣，原子外層電子會(huì)產(chǎn)生熒光輻射；AFS的分析原理與AES相同，儀器結(jié)構(gòu)與AAS類似。紫外-可見(分子)吸收光譜分析(UV-VIS)用連續(xù)分布的單色光照射樣品池中的樣品溶液，用獲得的吸收光譜實(shí)現(xiàn)樣品的定性和定量分析。電子衍射分析ThermoEvolution紫外可見分光光度計(jì)技術(shù)參數(shù)

光路設(shè)計(jì)：雙光束，光柵

光譜帶寬：0.5,1.0,1.5,2.0,4.0nm

燈源：氘燈,鎢燈

波長(zhǎng)范圍：190–1100nm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.3nm(0.1nm典型值)

波長(zhǎng)重復(fù)性：±0.1nm(0.03nm典型值)

最佳數(shù)據(jù)分辨率:0.1nm

光度范圍：6A

吸光度準(zhǔn)確度：

1A±0.004A(,±0.0015A,典型值)

2A±0.006A(,±0.0020A,典型值)

3A±0.012A(,±0.0025A,典型值)

吸光度重復(fù)性：

1A±0.002A

2A±0.004A

3A±0.008A

峰峰值噪音：

0A@1.5nm<0.0003A

1A@1.5nm<0.0004A

雜散光:

KCl溶液@220nm>2.0A(>2.5°,典型值)

NaI溶液@220nm<0.02%T(<0.005%T,典型值)

NaNO2溶液@340nm<0.02%T(<0.005%T,典型值)

基線平直度:±0.001A(±0.0009A,典型值)

穩(wěn)定性@340nm>0.0005A/hr(±0.0002A/hr,典型值)

尺寸：610Wx530Dx380Hmm(24"x21"x15")

重量：22Kg(48.5lb)研究級(jí)的NicoletEvolution300分光光度計(jì)電子衍射分析光源單色器樣品池光量調(diào)節(jié)器光電處理器顯示打印紫外-可見分光光度計(jì)示意圖電子衍射分析紅外(分子)吸收光譜分析(IR)的儀器叫紅外分光光度計(jì)或紅外光譜儀。分析原理與UV-VIS相似；區(qū)別在IR將樣品置于光源與單色器之間，UV-VIS將樣品置于單色器之后。分子熒光光譜分析(FS)的儀器叫熒光(分光)光度計(jì)。它用單色光激發(fā)樣品使之產(chǎn)生熒光，并用熒光作為分析媒質(zhì)。電子衍射分析紅外光譜-紅外顯微鏡聯(lián)用系統(tǒng)型號(hào)：175C-3UMA500生產(chǎn)廠家：BIO-RAD(美)購置金額：90.1萬元主要功能：是有機(jī)化物定性、定量及結(jié)構(gòu)分析的有效手段，可用于生物醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、材料科學(xué)、法醫(yī)學(xué)、食品、化工、紡織業(yè)等領(lǐng)域電子衍射分析Nicolet380智能傅立葉紅外光譜儀主要技術(shù)參數(shù)：（1）DSP動(dòng)態(tài)調(diào)整干涉儀，調(diào)整頻率可達(dá)130,000次/秒；

（2）光譜范圍近紅外/中紅外/遠(yuǎn)紅外；

（3）分辨率：0.9cm-1，0.5cm-1；

（4）快掃描速度：40張光譜/秒

（5）24位A/D轉(zhuǎn)換，2.0USB接口

電子衍射分析X射線熒光光譜分析(XFS)分為熒光波譜儀和熒光能譜儀X熒光波譜儀將樣品發(fā)出的X熒光用分光晶體進(jìn)行色散后轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)處理后得到I(熒光強(qiáng)度)-2θ(對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)λ的位置)曲線形式的熒光光譜圖。X射線熒光能譜儀中樣品的熒光直接由半導(dǎo)體探測(cè)器接收轉(zhuǎn)換為電脈沖，用多道脈沖分析器將X光子按能量大小分類統(tǒng)計(jì)，最后以脈沖數(shù)(表征熒光強(qiáng)度)-脈沖(表征光子能量)形式表達(dá)X熒光能譜圖。電子衍射分析QUANX型熒光能譜儀是一種快速無損高精度化學(xué)成分分析儀器。

用于材料的無損分析可選擇液氮致冷或電致冷Si(Li)探測(cè)器

從鈉至鈾的多元素分析測(cè)定的濃度范圍一般可以從ppm級(jí)至100%

具有在一個(gè)工作界面上完成全部能譜分析的各項(xiàng)功能。

全自動(dòng)可介入的定性定量分析，二次圖像，背反射圖像采集，

存儲(chǔ)和調(diào)用，任意數(shù)量的元素面分布，多元素線掃描，自動(dòng)多點(diǎn)分析。

以及最先進(jìn)的全譜圖像和相（化合物）自動(dòng)提取和分布圖技術(shù)。

可適用于各種掃描電鏡和透射電鏡。

QuanX熒光能譜儀SystemSIXX射線能譜儀

電子衍射分析ARLAdvant‘X系列X射線熒光光譜儀主要特點(diǎn)

1.分析元素Be-U;含量范圍：ppm-100%

2.第四代超尖端、超薄窗X射線管，提高分析靈敏度

3.從中功率到高功率的固態(tài)X射線發(fā)生器，根據(jù)實(shí)際應(yīng)用來選擇，為用戶提供優(yōu)異性能/價(jià)格比的實(shí)用儀器

4.ARL第四代莫爾條紋測(cè)角儀專利，全自動(dòng)控制

5.可選用的無標(biāo)樣軟件包：ARLQuantAS和UniQuant,用于未知樣品或非常規(guī)樣品分析

應(yīng)用領(lǐng)域

1.公共實(shí)驗(yàn)室：如海關(guān)、商檢及研究部門的實(shí)驗(yàn)室分析各種樣品中的元素成份

2.陶瓷工業(yè)：原料及產(chǎn)品的分析

3.石化工業(yè)：油品、塑料、添加劑、催化劑等中的元素分析

4.生態(tài)環(huán)保：污水或水中有害金屬分析，植物中殘余無機(jī)元素的分析

5.建材工業(yè)：水泥、玻璃及耐火材料的分析

電子衍射分析

X射線熒光實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)X射線照射在樣品上，樣品的原子核外內(nèi)層電子吸收能量，形成光電子，其留下的空穴由高層電子填充，產(chǎn)生能級(jí)間的躍遷，并以光子形式釋放出多余的能量，即x射線熒光。X射線熒光只與樣品元素相關(guān)，可用于分析樣品元素。電子衍射分析濾光片X射線管樣品限制光柵準(zhǔn)直器分光晶體計(jì)數(shù)器θθX射線熒光波譜儀示意圖電子衍射分析核磁共振波譜分析(NMR)的儀器為核磁共振(波)譜儀。它用射頻波照射處于外磁場(chǎng)中的樣品，或改變頻率，或改變磁場(chǎng)強(qiáng)度使樣品發(fā)生核磁共振，共振信號(hào)被接收處理后得到核磁共振譜。拉曼(Raman)光譜分析用單色性極好的激光作光源照射樣品，樣品產(chǎn)生的拉曼散射光經(jīng)單色器分光后由光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)處理后得到拉曼散射譜圖。電子衍射分析Bruker500M核磁共振譜儀屬BrukerAvance系列核磁共振譜儀，配備Bruker500MHzUltraShield超導(dǎo)磁體和帶Z軸梯度場(chǎng)的5mm反相3共振低溫探頭

主要進(jìn)行和生物大分子結(jié)構(gòu)相關(guān)的核磁共振測(cè)試，生物大分子動(dòng)力學(xué)的核磁共振研究，以及需要大量高速進(jìn)行的核磁共振實(shí)驗(yàn)

電子衍射分析NS掃描發(fā)生器射頻發(fā)生器接收放大器樣品管記錄儀核磁共振譜儀示意圖電子衍射分析激光喇曼熒光光譜儀當(dāng)光照射到物質(zhì)上時(shí)會(huì)發(fā)生非彈性散射，散射光中除有與激發(fā)光波長(zhǎng)相同的彈性成分（瑞利散射）外，還有比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)的和短的成分，后一現(xiàn)象統(tǒng)稱為喇曼效應(yīng)。由分子振動(dòng)、固體中的光學(xué)聲子等元激發(fā)與激發(fā)光相互作用產(chǎn)生的非彈性散射稱為喇曼散射，一般把瑞利散射和喇曼散射合起來所形成的光譜稱為喇曼光譜。喇曼譜線的頻率雖然隨著入射光的頻率而變換，但喇曼光的頻率和瑞利散射光的頻率之差不隨入射光的頻率而變化，卻與樣品分子的振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)有關(guān)。喇曼譜線的強(qiáng)度與入射光的強(qiáng)度和樣品分子的濃度成正比。利用喇曼效應(yīng)和喇曼散射光與樣品分子的關(guān)系，可對(duì)物質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)和濃度進(jìn)行研究，于是建立了喇曼光譜法。電子衍射分析正入射光學(xué)原理圖背入射光學(xué)原理圖

電子衍射分析電子衍射分析負(fù)高壓電路系統(tǒng)單色器樣品光譜記錄激光束光電倍增管激光拉曼譜儀示意圖電子衍射分析第四節(jié)電子能譜分析方法概述用光或運(yùn)動(dòng)粒子束照射材料時(shí)會(huì)出現(xiàn)特征電子，由此產(chǎn)生電子能譜分析法。其中光電子能譜分析和俄歇電子能譜分析是常用的能譜分析方法。光電子能譜儀由光源、樣品室、能譜分析儀及信號(hào)處理與記錄系統(tǒng)組成，樣品室保持高真空(10-7~10-9Pa)。用X光照射獲得樣品芯層能級(jí)光電子譜；用紫外光照射獲得樣品價(jià)層能級(jí)光電子譜。電子衍射分析X光電子能譜儀型號(hào)：美國PE公司PHI-5400型基本原理：

X射線光子的能量在1000～1500ev之間，不僅可使分子的價(jià)電子電離而且也可以把內(nèi)層電子激發(fā)出來，內(nèi)層電子的能級(jí)受分子環(huán)境的影響很小。同一原子的內(nèi)層電子結(jié)合能在不同分子中相差很小，故它是特征的。光子入射到固體表面激發(fā)出光電子，利用能量分析器對(duì)光電子進(jìn)行分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)稱為光電子能譜。

電子衍射分析UV源離子槍進(jìn)樣系統(tǒng)X射線源過濾窗單色器樣品室能量分析器檢測(cè)器掃描與記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)光電子能譜儀方框圖電子衍射分析俄歇電子能譜儀亦由光源、樣品室、能量分析器、信號(hào)處理與記錄系統(tǒng)組成。用電子槍發(fā)射激發(fā)電子，用鏡筒分析器測(cè)量俄歇電子的能量分布。電子能譜分析的樣品可以是固體、氣體或液體(膜)。通常的分析項(xiàng)目為表面結(jié)構(gòu)定性、固體能帶結(jié)構(gòu)和電子軌道結(jié)構(gòu)等。電子衍射分析電子能譜儀制造商:英國，VGScientificLtd.

主要技術(shù)指標(biāo)

多功能電子能譜儀.儀器主要配置1.X光電子能譜（XPS）2.俄歇電子能譜（AES）,包括掃描俄歇微探針（SAM）3.紫外光電子能譜（UPS）4.二次離子質(zhì)譜（SIMS）、殘余氣體分析（RGA）5.樣品吸收電流象（AbsorptionSpecimenCurrentImage）6.加熱樣品臺(tái)及液氮吮吸泵。可進(jìn)行變溫測(cè)試7.寬敞的樣品處理生長(zhǎng)室（背景真空度可達(dá)到1E～10mbar）?？蓪?duì)樣品進(jìn)行必要的處理、制備電子衍射分析可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)濺射離子槍電子槍電子倍增管鎖定放大器X-Y記錄儀圓筒分析器俄歇譜儀示意圖電子衍射分析第五節(jié)電子顯微分析方法概述電子顯微分析方法是基于電子束與材料相互作用而建立起來的，以材料的微觀形貌、結(jié)構(gòu)與成分分析為基本目的。透射電子顯微分析、掃描電子顯微分析和電子探針分析廣為應(yīng)用，電子激發(fā)俄歇能譜分析也較為普遍。電子衍射分析透射電子顯微鏡(TEM)簡(jiǎn)稱透射電鏡，成像原理與光學(xué)生物顯微鏡相似。用于薄層(<200nm)樣品的微觀形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析。透過樣品的電子(TE)經(jīng)成像系統(tǒng)聚焦、放大、成像，由熒光屏顯示或底片記錄下來。透射電子還會(huì)因相干散射而產(chǎn)生衍射花樣和衍射譜，因此TEM既可用于形貌觀察又可用于衍射分析。電子衍射分析陰極燈絲柵極加速陽極光欄聚光鏡樣品物鏡中間鏡投影鏡熒光屏或底片透射電子顯微鏡光路原理圖電子衍射分析掃描電子顯微鏡(SEM)簡(jiǎn)稱掃描電鏡，由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)與放大系統(tǒng)、圖象顯示與記錄系統(tǒng)及真空系統(tǒng)組成。以極細(xì)的電子束在樣品表面掃描，將掃描信號(hào)在熒光屏上成像。采用不同的特征信號(hào)(二次電子、背散射電子和吸收電子)可獲得顯示樣品不同特征的圖象。電子衍射分析電子槍燈絲和高壓電源聚光鏡電源放大控制光電倍增器視頻放大掃描發(fā)生器掃描放