元素分析儀測(cè)定CHNS圖文精

4:C、H、N、S、試驗(yàn)?zāi)康?、了解元素的根本原理和儀器CHNS0作用。2、生疏元素的微量稱重處理、自動(dòng)進(jìn)樣、方法設(shè)置、定量分析。二、試驗(yàn)原理varioELIIICHNS模式和O,CHNSO過(guò)裂解管分解，含氧分子與裂解管中活性碳接觸轉(zhuǎn)換成一氧化碳。生成氣體中的非檢測(cè)氣體被去除，被檢測(cè)的不同組分氣體通過(guò)特別吸附柱分別，再使用熱導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)相應(yīng)的氣體進(jìn)展分別檢測(cè)，氦氣作為載氣和吹掃氣。三、儀器與藥品varioELIII1varioELIII1；METTLERTOLEDO1,1〔SulfanilicAcid,sul苯甲酸〔BenzoicAcid,ben(□ .f■■?四、試驗(yàn)步驟1、開(kāi)機(jī)步驟:開(kāi)機(jī)前應(yīng)翻開(kāi)操作程序菜單,Options>Maintenance中提示的各更換件測(cè)試次數(shù)的剩余是否還能滿足此次測(cè)試，通常最應(yīng)當(dāng)留意的是復(fù)原管、枯燥管(可通過(guò)觀察其顏色變化推斷以及灰份管。檢漏前請(qǐng)?jiān)谖撮_(kāi)主機(jī)前將操作程序中Options>ParametersFurnace1、Furnace20,退出操作程序，再按照以下步驟進(jìn)展正常的開(kāi)機(jī)。(1Windows(2(3(40位后放回原處。(5He:He:0.125Mpa。(6varioel(7He:1.05bar1.25bar。(8進(jìn)入Options>Miscelleaneous>RoughLeakCheck的對(duì)話框，其中(1.將主機(jī)反面的兩個(gè)出氣口堵住2.He對(duì)話框中全都，請(qǐng)依據(jù)其中的兩點(diǎn)提示執(zhí)行后，激活這兩個(gè)功能后點(diǎn)擊對(duì)話框中OK漏開(kāi)頭，檢漏測(cè)試后會(huì)文字提示有沒(méi)有通過(guò)檢漏測(cè)試。(9檢漏通過(guò)后，拔掉主機(jī)后面尾氣的堵頭，將氣體鋼瓶上減壓閥輸出壓力調(diào)至:He:0.22Mpa,O2:0.25Mpa。(10進(jìn)入Options>ParametersFurnace1、Furnace2的溫度分別設(shè)置為:Furnace1:11503;Furnace2:850C,開(kāi)頭升溫。2、操作程序:(1Standards窗口,在消滅的對(duì)話框中確認(rèn)要使用標(biāo)樣的名稱，如沒(méi)有需使用的標(biāo)樣請(qǐng)?jiān)诖藢?duì)話框中定義，如：CHNS:SulfanilicAcid(sulCHNS%的理論值。O:BenzoicAcidben0%的理論值。Factorand/ormonitorsampleCalibrationSample(2Options>Parameters/或確認(rèn)加熱爐設(shè)定溫度,其中:CHNS模式:Furnace1右：1150°C;Furnace2：850°C;Furnace30°C;O模式:Furnace1右:1150C;Furnace2:0C;Furnace3(左:0C(3Edit>InputInputName、WeightMethod適宜的通氧方法。(4CHNS1,NameblkWeight,MethodIndex2。測(cè)試次數(shù)依據(jù)各元素的積分面積穩(wěn)定值到:N(Area,C(Area,S(Area小于100;H(Area<1000;O(Area<50(。2-3run2Index1。3-4,SulfanilieAeid〔或輸入在Standardssulf2Index1。20-30〔依據(jù)樣品性質(zhì)打算樣品量和通氧參數(shù)。3-4SulfanilieAcid320-30〔依據(jù)樣品性質(zhì)打算樣品量和通氧參數(shù)，以F3〔5〔用標(biāo)樣測(cè)試值做日校正因子修正1進(jìn)入Math.>FactorSetupComputeFactorsSequentially2,Math.>Factor,完成校正因子計(jì)算3假設(shè)標(biāo)樣幾次測(cè)試數(shù)據(jù)存在不平行，可在選擇平行的標(biāo)樣數(shù)據(jù)行上〔做標(biāo)記〔在選定數(shù)據(jù)行點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，對(duì)所做標(biāo)記的去除可在相應(yīng)行上點(diǎn)鼠標(biāo)右鍵，再進(jìn)入Math.>FactorSetupComputeFactorFromTaggedStandardsonlMath.>Factor3、設(shè)定分析完畢后自動(dòng)啟動(dòng)睡眠(1進(jìn)入Options>Sleep/WakeUp功能對(duì)話框。(2使用ActivatereducedGasflow功能,在Gasflowreductionto中輸入需10%?！?使用ActivatesleepTemperatureReduceFurnace**to需要降低到的溫度。(4使用SleepingatendofSampie(5OK0,儀器自動(dòng)進(jìn)入睡眠狀態(tài)。(6Auto進(jìn)展樣品分析假設(shè)啟動(dòng)Single4、關(guān)機(jī)步驟:(1Sleep/WakeUpSleepNow2100C以下。(2He氣和O2(3varioelFileExit。(4(5(6五、留意事項(xiàng)1、varioELIII制燃燒的大小尺寸樣品中的元素含量進(jìn)展分析。明確制止對(duì)腐蝕性化學(xué)品、酸堿溶液，溶劑、爆炸物或可產(chǎn)生爆炸性氣體的物質(zhì)進(jìn)展測(cè)試，這將對(duì)儀器產(chǎn)生破壞和對(duì)操作人員造成損害。有可能對(duì)于一些特定物質(zhì)進(jìn)展檢測(cè),如含氟、磷酸鹽或樣品含有重金屬，會(huì)影響到分析結(jié)果或儀器部件的使用壽命的樣品。 2、氧氣的缺乏會(huì)降低催化氧化劑和復(fù)原劑的性能，從而也削減了它們的有效性和使用壽命。沒(méi)有燃燒的樣品物質(zhì)照舊留在灰份管內(nèi)，并將影響到下一個(gè)樣品的測(cè)試分析結(jié)果。315varioELIIIO六、數(shù)據(jù)記錄與處理1、填表處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)。2、依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果分析不同煉焦煤中CHNS七、思考題1、列舉幾點(diǎn)元素的應(yīng)用？2、CHNS高頻紅外碳硫儀器工作原理參見(jiàn)高頻紅外碳硫構(gòu)造框圖。圖中深黑色線連接的是電路系統(tǒng)，淺黑色線連接的是氣路系統(tǒng)，虛線方框內(nèi)所示的是裝在屏蔽恒溫箱中的部件。C02、SO2力學(xué)分成分裂的能級(jí)，可與入射的特征波長(zhǎng)紅外輻射耦合產(chǎn)生吸取，朗伯一比爾定律反響了此吸取規(guī)律。l=IOexp(-aPL式中:I0——入射光強(qiáng)出射光強(qiáng)a――吸取系數(shù)P――該氣體的分壓強(qiáng)L――分析池的長(zhǎng)度HCS-500CO2及SO24.267.4處具CO2SO2氣體濃度百分含量，間接確定被測(cè)樣品中的碳、硫元素的百分含量。分析室包括紅外光源、反射鏡、調(diào)制盤、吸取池、濾光片和探測(cè)器。紅外光源用電加熱到 800C左右產(chǎn)生紅外輻射光，經(jīng)調(diào)制器把光信號(hào)調(diào)制成80HZ的交變信號(hào)入射到吸取池，該紅外光經(jīng)吸取池中的CO2及S02氣體吸取后，再經(jīng)過(guò)窄帶濾光片濾去除上述波長(zhǎng)外的其它光輻射的能量，入射到探測(cè)器上，則探測(cè)器上測(cè)到的是與C02及S02氣體濃度相對(duì)應(yīng)的光強(qiáng)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器光電轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，放大后輸出模擬量信號(hào)，經(jīng)A/D模數(shù)轉(zhuǎn)換后，通過(guò)USB通信口送上位微機(jī)歸一化處理，積分反演為碳硫元素的百分含量。HCS-500量，輸入微機(jī),也可通過(guò)鍵盤輸入，參與助熔劑后送進(jìn)髙頻爐燃燒室，開(kāi)頭分析，第一階段為吹氧階段，首先翻開(kāi)相應(yīng)電磁閥，按分析流程通氧氣，目的去除管