QJ059總磷測定方法

------------------------------------------------------------------------QJ059總磷測定方法滄州分公司企業(yè)標準總磷測定方法QJ/CZFGS13.059-2004(A/O)1原理在酸性水溶液中,用過硫酸銨作分解劑,水樣經(jīng)煮沸后,將有機磷酸鹽分解成正磷酸鹽,而正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬蘭,于波長710nm處用分光光度法測定。2試劑和溶液2.1濃硫酸試劑2.2過硫酸銨固體藥劑2.3乙二胺四乙酸二鈉固體藥劑2.4甲酸試劑2.52mol/L硫酸溶液：取約300mL水,邊攪拌邊加入543mL濃硫酸,冷卻后稀釋至500mL。2.6過硫酸銨溶液(40g/L):稱取40.0g過硫酸銨,溶于約800mL水中,稀釋至1000mL貯存于棕色試劑瓶中(有效期1個月)。2.7抗壞血酸溶液：稱取20.0g抗壞血酸,加入約500mL水中,攪拌溶解后,加0.4g乙二胺四乙酸二鈉,攪拌溶解后,再加16.0mL甲酸,稀釋至1000mL,貯存于棕色試劑瓶中(低溫保存時,有效期長。溶液變黃應重新配制)。2.8鉬酸銨溶液：稱取7g鉬酸銨,稱準至0.00lg,加約500mL水中,攪拌溶解后,加入0.2g酒石酸銻鉀,攪拌溶解后,置涼水中冷卻,邊攪拌邊緩慢加入80mL濃硫酸。冷卻后用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存于棕色瓶中。2.90.02mg/mL磷酸根標準溶液稱取0.7165g預先在100~105℃干燥4小時的磷酸二氫鉀。溶于約500mL水中,全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容。吸取20mL該溶液移入500mL容量瓶中定容。3儀器和設(shè)備3.1分光光度計:波長范圍400—800nm3.2比色皿lcm3.3可調(diào)電爐800W3.4比色管或容量瓶50mL3.5移液管：5mL、l0mL4分析步驟4.1磷酸根工作曲線繪制分別吸取0.02mg/L的磷酸根標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL于9只50mL比色管中,依次向各管中加入約25ml水,5mL鉬酸銨溶液,3mL抗壞血酸溶液,稀滄州分公司2004-03-012004-03-15實施釋至刻度,搖勻。室溫放置10分鐘,于波長710nm處,用lcm比色皿,以試劑空白為參比,用721分光光度計(或同類型儀器)測其吸光值。用測得的吸光值為橫坐標,磷酸根離子毫克數(shù)為縱坐標,繪制標準曲線,并回歸出直線方程。4.2.總磷(以PO43-計)含量的測定取適量過濾后的循環(huán)水于50mL比色管中,加入lmL2mol/L的硫酸溶液和5mL過硫酸銨溶液,加水至25mL,將裝有待測溶液的比色管和裝有參比溶液的比色管置于水浴中,在沸水中加熱30分鐘,取出置于涼水中冷卻至室溫,加入5mL鉬酸銨溶液和3mL抗壞血酸溶液,稀釋至刻度,搖勻。室溫放置10分鐘后,于波長710m處,用lcm比色皿,以試劑空白為參比,用分光光度計測其吸光值。5.安全注意事項：5.1嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，熟悉本崗位的特點和火災危險性。5.2上崗按規(guī)定著裝，要求掌握消防“四懂四會”內(nèi)容。5.3按規(guī)定正確使用電器設(shè)備，防止人體觸電和儀器設(shè)備的損壞。5.4使用光電儀器時，嚴格按儀器使用說明書使用和維護，使用過程嚴禁離人。5.5分析之前認真檢查玻璃器皿是否有裂痕及損壞，以免液體流出傷人。5.5所用試劑和溶液