儀器分析課后習(xí)題簡答題答案

②原理：電化學(xué)分析法：是利用待測組分在溶液中的電化學(xué)分析性質(zhì)進(jìn)行分析測定的一類儀器分析方法。光分析法：是利用待測組分的光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析測定的一類儀器分析方法。色譜分析法：是利用物質(zhì)中的各組分在互不相容的兩相中吸附、分配、離子交換、排斥滲透等方面的分離分析測定的一類儀器分析方05應(yīng)用廣泛缺點：價格昂貴、準(zhǔn)確度不高答：0電化學(xué)分析方面在生物傳感器和微電極應(yīng)用具有廣泛前景O光學(xué)分析法方面光導(dǎo)纖維化學(xué)傳感器探頭在臨床分析、環(huán)境監(jiān)測O色譜分析法對樣品的連續(xù)分析研究活躍，毛細(xì)管區(qū)帶電泳技術(shù)在生物分析及生命科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)景。單獨一個電極的電極電位不能直接測定，必須與另一支電位恒定的參比電極同插入測定試液中組成化學(xué)電池，通過測量電動勢來間接測指示電極二章2、何謂指示電極和參比電極，各有什么作用？O指示電極：電極電位隨待測離子活度變化而變化的電極，能指示被測離子活度；O參比電極：電位恒定的電極，測量電池電動勢，計算電極電位的基準(zhǔn)。二章3、測量溶液PH的離子選擇性電極是哪種類型？簡述它的作用原理及應(yīng)用情況。O作用原理：玻璃電極先經(jīng)過水化的過程，水化時吸收水分，在膜表面形成一層很薄的水化凝膠層，該層面上Na+點位幾乎全被H+所替代。當(dāng)水化凝膠層與溶液接觸時，由于凝膠層表面上的H+濃度與溶液中的H+濃度不相等，便從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)遷移，當(dāng)達(dá)到平衡時，產(chǎn)生電位差，由于膜外側(cè)溶液的H+濃度與膜內(nèi)溶液的H+濃度不同，則內(nèi)外膜相界電位也不相等，這樣跨玻璃膜產(chǎn)生電位差，即膜電位（4膜=4外一4內(nèi)）O應(yīng)用情況：最早的的離子選擇性電極，是電位法測定PH的最常用的指示電極。二章4、圖示并說明電位滴定法及各類永停滴定法如何確定滴定終點B粒子性：電磁輻射與物質(zhì)相互作用所產(chǎn)生的吸收和發(fā)射現(xiàn)象時，物質(zhì)吸收或發(fā)射的輻射能量是不連續(xù)的能量微粒。O定義：利用光譜學(xué)的原理和實驗方法以確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的分析方法稱為光譜分析法原子光譜又可分為原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜。分子光譜又可分為分子吸收光譜、分子發(fā)射光譜。四章1、朗伯比爾定律的物理意義是什么？為什么說比爾定律只適用于單色光？濃度些c與吸光度A線性關(guān)系發(fā)生偏離的主要因素有哪①物理意義：當(dāng)一束平行單色光垂直通過某溶液時，溶液的吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及液層厚度I成正比。②Beer定律的一個重要前提是單色光。也就是說物質(zhì)對單色光吸收強弱與吸收光物質(zhì)的濃度和厚度有一定的關(guān)系。非單色光其吸收強弱與物質(zhì)的濃度關(guān)系不確定，不能提供準(zhǔn)確的定性定量信息。液稀釋至小于定律本身的局限性：定律適用于濃度小于0.01mol/L測定(2)化學(xué)因素：溶0.01mol/L的稀溶液，減免：將測定液中發(fā)生電離、酸堿反應(yīng)、配位及締合反應(yīng)而改變吸光物質(zhì)的濃度等導(dǎo)致偏離Beer定律。減免：選擇合適的測定條件和測定波長非單色光的影響。減免：選用較純的單色光；選的光作為入射光雜散光的影響。減免：選擇遠(yuǎn)離末端吸收的波長測定散射光和反射光：減免：空白溶液對比校正。非平行光的影響：減免：雙波長法(2)雙光束分光光度計。特點：結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格較貴，靈敏度較好四章3、簡述紫外-可見分光光度計的主要部件、類型及基本性能。答：紫外-可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu)是由五個部分組成：即光源、單色器、吸收池、檢測器和信號指示系統(tǒng)。2單色器：單色器一般由入射狹縫、準(zhǔn)光器(透鏡或凹面反射鏡使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和岀射狹縫等幾部分組成。其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱鏡和光柵。4檢測器：常用的檢測器有光電池、光電管和光電倍增管等。5信號指示系統(tǒng)：常用的信號指示裝置有直讀檢流計、電位調(diào)節(jié)指零裝置以及數(shù)字顯示或自動記錄裝置等。CD容量因子K'=(分配比)即組分在固定相中的質(zhì)量/組分在流動相中的質(zhì)量=-k'=ms/mm=CsVs/CmVm②分配系數(shù)K指組分在固定相中的濃度/組分在流動相中的濃度關(guān)系：在色譜分析中一般都是用分配比大題分配系數(shù)答：C塔板理論：吧色譜看作一個分餾塔，吧色譜柱中的末一段距離假設(shè)為一層塔板，在此段距離中完成的分離就相當(dāng)于分餾塔中的一塊塔板所完成的分離，在每個塔板間隔內(nèi)樣品混合物在兩相中達(dá)到分配平衡。經(jīng)過多次的分配平衡后，分配系數(shù)小的組分先達(dá)到塔板據(jù)此理論，色譜柱的某一段長度就稱為理論塔板高度。C貢獻(xiàn)：它在解釋流出曲線的形狀、濃度的極大值的位置及評價柱效等方面很成功。C局限性：不能很好地解釋與動力學(xué)過程的一些現(xiàn)象，如色譜峰的變形、理論塔板數(shù)與流動相流速的關(guān)系。進(jìn)樣系統(tǒng)：將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)：是色譜分析的心臟，組分分離的場所。溫控系統(tǒng)：控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度檢測和記錄系統(tǒng)：將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號并記錄。答：載氣：氫氣（純度99.99%）、氮氣（純度99.99%）、氦氣、十章1在高效液相色譜中，為什么要對流動相進(jìn)行脫氣？常用的脫氣方法有哪些？：答：0脫氣原因：因為色譜住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮，流岀柱子進(jìn)入檢測器時因常壓而將氣泡釋放岀來，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時尤十章2、何謂梯度洗脫？適用于分析哪些樣品答：定義：梯度性地改變洗脫液的組分（成分、離子強度等）或pH，以期將層析柱上不同的組分洗脫出來的方法適用：分析一個多組分且性質(zhì)差別大的復(fù)雜樣品答：定義：借助于化學(xué)反應(yīng)的方法將有機分子以共價鍵鏈接在硅膠上而獲得的固定相化學(xué)鍵合相。以化學(xué)鍵合相位固定相，利用樣品組分在化學(xué)鍵合相和流動相中的分配系數(shù)不同而得以分離色譜法，稱為化學(xué)鍵合相色譜法。優(yōu)點：穩(wěn)定性好、耐溶劑沖洗、使用周期長、柱效高、重現(xiàn)性好、可