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文檔簡介

4、碳、氫的測定方法1一燃燒吸收法一、方法原理一定量的煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增量計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氧對碳測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氫對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。二、試劑和材料(1)堿石棉:化學(xué)純,粒度1一Zmm:或堿石灰:化學(xué)純,粒度0一Zmm。(2)無水氯化鈣:分析純,粒度2一smm;或無水高氯酸鎂:分析純,粒度1一3mm。(3)氧化銅:化學(xué)純,線狀(長約smm)。(4)鉻酸鉛:分析純,粒度1一mm。(5)銀絲卷:絲直徑約0.25mm。(6)銅絲卷:絲直徑約0.smm。(7)氧氣:99.9%,不含氫。氧氣鋼瓶上配用氧氣吸入器。(8)三氧化鎢:分析純。(9)粒狀二氧化錳:化學(xué)純,市售或用硫酸錳和高錳酸鉀制備。制法:稱取259硫酸錳,溶于soomL蒸餾水中,另稱取16.49高錳酸鉀,溶于300mL蒸餾水中。兩溶液分別加熱到50一60℃.在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳水分(M.d)重復(fù)性<50.205?100.30>100.40溶液中,并加以劇烈攪拌。然后加入10mL(1+1)硫酸(分析純)。將溶液加熱到70一80℃并繼續(xù)攪拌smin,停止加熱,靜置2一3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性。將沉淀移至漏斗過漣,除去水分,然后放入干燥箱中,在150℃左右干燥2一3h,得到褐色、疏松狀的二氧化錳,小心破碎和過篩,取粒度0.5一Zmm的備用.(10)高錳酸銀熱解產(chǎn)物:當(dāng)使用二節(jié)爐時,需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。制備方法如下:將1009化學(xué)純高錳酸鉀,溶于ZL蒸餾水中,煮沸。另取107.59化學(xué)純硝酸銀溶于約50mL蒸餾水中,在不斷攪拌下,緩緩注入沸騰的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻后逐漸冷卻并靜置過夜。將生成的深紫色晶體用蒸餾水洗滌數(shù)次,在60一80℃下干燥1h,然后將晶體一小部分一小部分地放在瓷皿中,在電爐上緩緩加熱至驟然分解,成銀灰色疏松狀產(chǎn)物,裝入磨口瓶中備用。(不能長期大量貯存受熱分解)。深(1看1)木真空箏硅脂頂。取(1享2)竄硫酸拘:化炮學(xué)純吼。團(tuán)(1讓3)仔帶磨消口塞運的玻勇璃管推或小唉型干殲燥器置(不棉放干使燥劑芽).胸三、防測試驢裝里光―判碳?xì)鋭訙y定電儀刊碳、從氫測月定儀戚包括滋凈化貿(mào)系統(tǒng)羞、燃濾燒裝堪置和意吸收棵系統(tǒng)寧三個傭主要赤部分否,結(jié)僑構(gòu)如寄圖l好所現(xiàn)示。蜂(1蛇)勞凈化朱系統(tǒng)躁,包刊括以浪下部姥件:壇a仆.氣爐體干疼燥塔且:容剩量s保oo罪mL兵,謀2胖個傲,一界個(填A(yù)杰)上炸部(蟲約2眠乃紅)裝別入無醒水抓羞化鈣員(或犯無水束高抓建酸鎂曠),戀下部歪(約農(nóng)1鼠乃)武裝堿摟石棉恥(或賣堿石夫灰)涼:另注一個俱(B五)義裝無替水氛剖化鈣及(或肢無不糊高抓愛酸鎂沿)。躁b繩.流沒t減計:壽測量仿范圍呆0足一1牛50返mU捷mi快n業(yè)。形(2萍)柴燃燒棗裝置貫,由奪一個真三節(jié)辣(或在二節(jié)鏈)管踩式爐主及其缸控溫推系統(tǒng)遼構(gòu)成身,主鄉(xiāng)要包番括以繩下部悲件:野a磁.電教爐:遮三節(jié)藝爐或欲二節(jié)雪爐(叼雙管機爐或糊單管剃爐)腰,爐慮膛直乓徑約擇35堪mm都。三這節(jié)爐局:第大一節(jié)級長約辦23倍0m體m,截可加剝熱到閣(8曠50輸士茫10宏)蘋℃染,并盒可沿兄水平仰方向吼移動甘;第簽41瓦二節(jié)綢長3貢30隙一痕35參0m日m,猴可加捧熱到系(8擠00挽士巡10旺)殺℃煮;第暫三節(jié)田長1歉30工一撇15隆0m砌m,局可加鏡熱到虛(6靠00鍛士居10憤)罷℃壞,二回節(jié)爐骨:第流一節(jié)危長約贊23騙0m晨m,盡可加聚熱到晉(8棄50累士肌10始)翻℃宋.并樹可沿吊水平嗽方向趁移動厚;第均二節(jié)使?fàn)t長掘13旗0農(nóng)一巧救om掛m艙,可撤加熱沾到(箱5o鞠o值士1與0如)瓶℃翁。每釀節(jié)爐銅裝有騙熱電育偶、坊測溫閑和控擠溫裝刻置.種b陷.燃邁燒管桃:素鄙瓷、羨石英遺、剛翅玉或善不銹喬鋼制接成,尾長n蜓oo糧一絞12姨00頓mm夸(使概用二象節(jié)爐議時,讀長約半80百(跳)茄m贊m偏)明,內(nèi)窮徑2僑壓孔22繁mm盜,壁禾厚約伯Zm蹦m墳。c只.龜燃燒黃舟:叢素瓷忘或石必英制茄成,音長約稼80糧mm紹.廈d奴.橡創(chuàng)皮塞老或橡舌皮帽傳(最牙好用換耐熱鞏硅橡慕膠)天或銅留接頭公。僚(3渴)貼吸收重系統(tǒng)峰,包館括以隱下部及件:需a董.吸叫水U防形掛管(詢見圖警2蜜)裝布藥部刺分高擺10忠0超一1擋2O于mm詞,宅直徑帶約1圖5I床nl佳n乒,入旺品端輛有一損球形雕擴(kuò)大瓶部分踐,內(nèi)冠裝無棉不氯拘化鈣勢或無喝水高閱氯酸芒鎂。程b凈.吸浙收二斯氧化心碳U采形兩管(撿見圖笑3僑)舉2卻個。黑裝藥哭部分崖高1激00點一赴12跳0m授m,籮直徑洲約巧識mm爪,來前蕩2股乃裝鼓堿石駐棉或波堿石桌灰,光后l脈乃昂裝無骨水氛雅化鈣遺或無唇水高坊氛酸繁鎂。娃c矮.除目氮U堡形扣管(落見圖奶3兩)肆:裝墾藥部濱分高京1產(chǎn)(舉X姥]吐拋20疊mm挺,直繩徑約艦15腐m,競前吧2惕乃裝判粒狀欲二氧煌化錳飽,后砍1府乃裝與無水倚抓化勤鈣或量無水抖高氯恩酸鎂間。斜d扒.氣眨泡計曲:容介量約皂10氏mL牲,平內(nèi)裝支濃硫理酸。凍四、肚試驗露準(zhǔn)備欠(1兼)舉凈化開系統(tǒng)煙各化丘容器僚的充揀填和濕連接海.餃按規(guī)偉定在縣凈化戰(zhàn)系統(tǒng)吐各容抬器中扛裝入儉相應(yīng)愈的凈扎化劑征,然邪后按勞圖l主所盡示將景各容蓮器連絨接好稍。氧刑氣可廊由氧倚氣鋼而瓶通象過可惜調(diào)節(jié)棟流量否計的懷減壓滑閥供逗給。清凈化甩劑經(jīng)饑70蒙一罰10盞0臘次測大定后干,應(yīng)笛進(jìn)行當(dāng)檢查退或更暈換。艷(2波)跑吸收他系統(tǒng)獵各容們器的壘充填沖和連瀉接。牙按規(guī)例定在窩吸收壩系統(tǒng)董各容過器中棵裝入扮相應(yīng)爪的吸常收劑屆。為甩保證教系統(tǒng)殿氣密議,每柿個U轉(zhuǎn)形讀管磨勒口塞府處涂眼少許編真容背硅脂崗,然嫩后按垃圖1汁所衡示順炭序?qū)⑦@各容紋器連碧接好眾。吸枝收系戚統(tǒng)的袋末端第可連稿接一腦個空念U使形管木(防弦止硫赴酸倒群吸)藝和一筒個裝避有硫蔑酸的酸氣泡雅計。號當(dāng)出拜現(xiàn)下罩列現(xiàn)漂象時經(jīng),應(yīng)狹更換崗U泉形管胸中試隨劑:平a煙.吸輝水U缺形兵管中積的氯熟化鈣梢開始鏡溶化拐并阻哲礙氣醒體暢浩通??餬貫.第鋒二個煤吸收點二氧獵化碳喜的u廣形盡管一五次試創(chuàng)驗后扎的質(zhì)惰量增治加達(dá)忙50塔mg撞時傍,應(yīng)印更換沸第一脖個U神形醒管中尋的二余氧化麗碳吸鈴收劑骨;乖c趨.二蜂氧化符錳一勸般使南用5越0封次左杏右應(yīng)斯更換娃.上食述U違形使管更敢換試遣劑后時,應(yīng)果以1凳20障m曰渠mi殺n條的流旅量通弓入氧嬌氣至禮質(zhì)量否恒定綠后方桐能使哨用。蠻(4地)癢燃燒恢管的肺填充式a限.使塘用三耗節(jié)爐提時,旬按圖技4富所示莫填空英:顫用直陪徑約呆0貓.貿(mào)sm茶m忠的銅抵絲制謙做三抓個長純約3矮0m礙m和奸一個倉長約櫻10灘0m思m直擺徑稍謹(jǐn)小于墊燃燒赤管使扁之既度能自梳由插涉入管啊內(nèi)又棒與管屬壁密掛接的吹銅絲痕卷。粒從燃貪燒管寫出氣遮端起馬,留止50發(fā)mm沃空間穩(wěn),依季次充浸填3砌0m萄m絲百直徑拖約0煙.臨2趨5m旨m銀段絲卷忍,3蹦0m順m銅市絲卷鉗,1身30琴一愛15著0m弟m(菠與第皇三節(jié)掩電爐干長度衛(wèi)相等江)鉻緩酸鉛度(使偶用石卡英管贈時,價應(yīng)用慈銅片熊把鉻揀酸鉛網(wǎng)與石棒英管樹隔開冷),碼3扒0m恢m銅演絲卷敲,3康30蛋一鹽35影0m帶m(著與第永二節(jié)仙電爐某長度臘相等奉)線器狀氧筍化銅啞,3烈0m晃m銅警絲卷渾,3努10奶In姐ln化空惕間和去lo尺om丑m才銅絲盟卷.做燃燒興管兩議端通巾過橡畏皮塞譯或銅映接頭犧分別廚同凈裙化系斗統(tǒng)和支吸收宇系統(tǒng)炊連接買.橡烤皮塞夕使用貨前應(yīng)撫在1棉05茅一嚷11灑0壯℃襖下干學(xué)燥8勞h運左右物。燃昂燒管跑中的敘填充款物(靈氧化種銅、涉鉻酸嘗鉛和垃銀絲肯卷)蠻經(jīng)7何0鼻一1黨00叛次鏟測定攝后應(yīng)首檢查悟或更吼換。玻注:誰下列從幾種掘填充蜻物經(jīng)庸處理圍后可捉重復(fù)吼使用加:宋氧化沸銅,拖用l窯mm養(yǎng)孔升徑篩篇子篩券去粉歲末;牧鉻酸套鉛,扮可用倉熱的滔稀堿削液(總約5痰叼役L鬧氫氧貞化鈉拒溶液吊)浸京漬、較用水失洗凈裂、干壯燥,曉并在路50馬0杰一6盲00沫,靈C而下擠灼燒收0朱.呼5h尤;殺銀絲李卷,冶用濃浩氨水英浸泡坊sm督in條,膛在蒸邁餾水肉中煮錄沸s帝mi烈n切用蒸孤餾水蒜沖洗跡干凈嫌并干愁燥。扔b再.使高用二織節(jié)爐王時,鍬按圖垮5釀所示名填充舍按a弓給訊出的攜細(xì)節(jié)只,做毅兩個賭長約穴10徹mm騎和一閉個長畝約l醋o(hù)o蟻mm搖的壁銅絲島卷,茅再用徹10列0脊目銅星絲布霧剪成劈與燃銷燒管江直徑吹匹配極的圓器形墊諒片3伸碑令個(頌用防廳止高王錳酸匠解熱何解產(chǎn)商物被存氣帶甲出)冊,圖然后住按圖厭5史所示執(zhí)部位宇填入癢。浙(4秋)艱爐溫波的校歉正貨將工謠作熱攏電偶朗插入愧三節(jié)利爐(幼或二犬節(jié)爐壘)的傍熱電協(xié)偶孔樣內(nèi),香使熱算端插霸入爐褲膛與脅高溫鞏計連神接。罵將爐脫溫升割至規(guī)鎮(zhèn)定溫辨度,求保溫犬lh菠。沿燃后吼沿燃圖燒管源軸向婦將標(biāo)頌準(zhǔn)熱素電偶郵依次爆插到度空燃勸燒管楚中對愉應(yīng)于章第一濕、第備二、判第三肉節(jié)爐褲(或的第一界、第促二節(jié)世爐)黎的中橫心處爆(注景意勿誘使熱躬電偶寒和燃渡燒管欲管壁輔接觸令)。鼓根據(jù)蒸標(biāo)準(zhǔn)槽熱電半偶指閑示,參將管雹式電炎爐調(diào)修節(jié)到截規(guī)定非溫度布并恒憲溫s庫mi飲n厘。記蛙下相筋應(yīng)工稻作熱夠電偶廈的讀住數(shù),加以后抹即以工此為咬準(zhǔn)控引制爐春溫。烏(5噴)眾空白燃試驗頑將儀弦器各傳部分湊按圖碼1事所示土連接臥,通使電升糖溫.墳將吸裂收系斯統(tǒng)各挨U粥形管貌磨口拴塞旋競至開魄啟狀魔態(tài),隨接通點氧氣鏟,調(diào)查節(jié)氧套氣流女量為冊12首0m案日m察in富,武并檢陪查系恰統(tǒng)氣數(shù)密性甲.在斤升溫劣過程胃中,諒將第交一節(jié)扶電爐柳往返遇移動夸兒次分,通宮氣約辯加m好in冷后鏟,取愁下吸細(xì)收系販統(tǒng),館將各厚U形很管磨婦口塞照關(guān)閉懲‘"凡,妄用費絨布道擦凈葛,在昆天平滋旁放抹置1壘0m分in戒左傳右,前稱量呼。當(dāng)幟第一卸節(jié)爐膏達(dá)到扮并保悟持在皆(8惰50訓(xùn)士累10扯)裁傾℃剝,第獨二節(jié)搖爐達(dá)南到并亞保持別在(尿80下0友士1穿0爽)狐℃弓,第賞三節(jié)餃爐達(dá)彼到并禾保持璃在(科60罰0俊士1閃0跨)哥℃酷后開逢始作荒空白爭試驗腔。此什時第鴿一節(jié)吩爐移護(hù)至緊敞靠第嶼二節(jié)齒爐,梯接上益已經(jīng)踏通氣堂并稱剖量過車的吸研收系來統(tǒng).北在一瑞個燃騙燒舟司內(nèi)加部入三窄氧化吸鎢(紹質(zhì)量砍和煤顫樣分波析時街相當(dāng)禁)。險打開閃橡皮只塞,暴取出嫩銅絲日卷將選裝有植三氧欺化鎢時的燃酬燒舟慎用鎳休鉻絲仇推棒麗推至廁第一蝴節(jié)爐品入口蔽處,嗽將銅旋絲卷畢放在豐燃燒笛舟后淚面,母塞緊藍(lán)橡皮澆塞.盆接通支氧氣面并調(diào)悄節(jié)流六量為脈12率0m辭Um遲in宴。執(zhí)移動慧第一貪節(jié)爐衡,使折燃燒鑒舟位蠶于爐度子中緒心,親通氣堵23察mi看n欄,將古第一睬節(jié)爐侍移回宏原位霜。Z念mi債n擊后取凝下吸跳收系績統(tǒng)U翻形召管,細(xì)將磨肅口塞釀關(guān)閉絞‘l榨'弟,某用絨慢布擦戴凈,暑在天記平旁駛放置口10主mi云n闖后稱惰量。泊吸水坐U馬形管恥增加代的質(zhì)冒量即姐為空改白值喂.重核復(fù)上司述試玉驗,膜直到齊連續(xù)生兩次燭空白蛾測定祥值相宮差不凳超過固0丘.遠(yuǎn)00狹10手9延,除妻氮管遺、二烈氧化廚碳吸燕收管腳最后樸一次縫質(zhì)量訂變化絮不超競過0覆.鳥0僵00楚59嗽為小止??迫蓢诖慰张虬字诞?dāng)?shù)钠截懢奠o作為木當(dāng)天晴氫的丙空白惕值。紙在做淡空白砌試驗孕前,窄應(yīng)先趕確定守燃燒毒管的完位置塊,使銹出口甲端溫甘度盡仆可能右高又拖不會耀使橡娛皮塞屑受熱著分解究。如亂空白穴值不除易達(dá)抱到穩(wěn)雜定,鈴可適輪當(dāng)調(diào)棍節(jié)燃仙燒管堡的位較置。矛五、蘿分析農(nóng)步驟差(1鋸)弱三節(jié)借爐法煮分析爪步驟脈a曉.將舒第一傻節(jié)爐采爐溫數(shù)控制穿在(柜85吧0梢士1旨0紋)劇℃緊,第程二節(jié)勁爐爐泰溫控滾制在沒(8局10蓄士陪10逮)姜℃拆,第栽三節(jié)幕爐爐叢溫控稠制在綠(6拔00楊士孕10聾)渴℃粒,并決使第荒一節(jié)糟爐緊央靠第絹二節(jié)故爐.補b包.在舟預(yù)先獸灼燒鄭的燃匪燒舟五中稱也取粒點度小怕于0確.信2達(dá)mm消的空外氣干伸燥煤就樣0血.喬2常9經(jīng),稱汗準(zhǔn)至躺0陡.墾00貿(mào)02躬9允,并帽均勻太鋪平豆.在膀煤樣愚上鋪催一層生三氧噴化鎢貨。可殊將燃編燒舟芒暫存吃入專啟用的歡磨口米玻璃無管或鎖不加姓干燥串劑的安干燥化器中切。哄c頃.接駱上已塑稱量棒的吸暑收系轎統(tǒng),槍并以召12橡0m搖Um姜in撈的賢流量炮通入狹氧氣盯。打句開橡塑皮塞宿,取候出銅沿絲卷奶,迅唐速將脾燃燒畫舟放舒入燃瞇燒管擠中,偶使其荒前端弱剛好瞎在第互一節(jié)蜻爐爐民口,騰再放館入銅垃絲卷滑,塞勞上橡紫皮塞宜。保枯持氧暖氣流振量為僑12挎0m踢Um交in關(guān)。車lm咸in茅后尊向凈夜化系柳統(tǒng)方故向移翁動第寫一節(jié)

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