脆碎度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范

脆碎度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于藥典規(guī)定的用于片劑脆碎度檢測(cè)的脆碎度測(cè)試儀的校準(zhǔn)。脆碎度測(cè)定儀、脆碎度檢查儀、脆碎度儀等的校準(zhǔn)可參照本規(guī)范執(zhí)行。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJG105轉(zhuǎn)速表JB/T20105脆碎度檢查儀中華人民共和國(guó)藥典（2020版）第三部凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)脆碎度測(cè)試儀friabilitytester利用機(jī)械性能使非包衣片承受擠壓、碰撞等模擬操作來(lái)檢測(cè)片劑物理性能的儀器。4概述脆碎度測(cè)試儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）是對(duì)片劑進(jìn)行脆碎度檢驗(yàn)的一種儀器，在規(guī)定的轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)數(shù)、時(shí)間等條件下，利用機(jī)械性能使非包衣片承受擠壓、碰撞等模擬操作檢測(cè)片劑物理性能。儀器主要由轉(zhuǎn)鼓、轉(zhuǎn)軸、電機(jī)、顯示屏等組成。圖1脆碎度測(cè)試儀結(jié)構(gòu)示意圖5計(jì)量特性5.1轉(zhuǎn)速示值誤差：不超過(guò)±4％。5.2計(jì)時(shí)誤差：不超過(guò)±2s/4min。5.3轉(zhuǎn)數(shù)計(jì)數(shù)誤差：不超過(guò)±1轉(zhuǎn)/100轉(zhuǎn)。5.4轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑誤差：不大于±1mm（內(nèi)徑標(biāo)稱值286mm）。注：以上計(jì)量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（10~30）℃，相對(duì)濕度：≤85％。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他套設(shè)備6.2.1轉(zhuǎn)速表：測(cè)量范圍（20～200）r/min，分辨力優(yōu)于0.1r/min，0.5級(jí)。電子秒表：分辨力0.1s。6.2.3內(nèi)徑千分尺：測(cè)量范圍（0～300）mm，分辨力0.02mm。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目見表1。表1儀器校準(zhǔn)項(xiàng)目序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量特性條款號(hào)校準(zhǔn)方法條款號(hào)1轉(zhuǎn)速示值誤差5.12計(jì)時(shí)誤差5.23轉(zhuǎn)數(shù)計(jì)數(shù)誤差5.34轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑誤差5.47.2校準(zhǔn)方法7.2.1校準(zhǔn)前檢查用目測(cè)、手動(dòng)及通電等方法進(jìn)行檢查，測(cè)試儀的外殼和輪鼓應(yīng)光滑、平整，無(wú)明顯劃痕。各控制開關(guān)工作正常，儀器運(yùn)轉(zhuǎn)應(yīng)無(wú)異常震動(dòng)異響。7.2.2轉(zhuǎn)速示值誤差開啟儀器后，在儀器轉(zhuǎn)速為25r/min，每隔1min用轉(zhuǎn)速表測(cè)量一次轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速并記錄測(cè)量值，重復(fù)測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值為實(shí)測(cè)值。轉(zhuǎn)速示值誤差按式（1）計(jì)算：（1）式中：——轉(zhuǎn)速示值誤差，％；——儀器的轉(zhuǎn)速，25r/min；——3次轉(zhuǎn)速測(cè)量平均值，r/min。7.2.3計(jì)時(shí)誤差儀器啟動(dòng)的同時(shí)用電子秒表開始計(jì)時(shí)（4min），當(dāng)儀器顯示計(jì)時(shí)結(jié)束，同時(shí)停止秒表計(jì)時(shí)，讀取電子秒表示值并記錄，重復(fù)測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值為實(shí)測(cè)值。計(jì)時(shí)誤差按式（2）計(jì)算：（2）式中：——儀器的計(jì)時(shí)誤差，s；——儀器運(yùn)行時(shí)間，s；——電子秒表3次測(cè)量的平均值，s。7.2.4轉(zhuǎn)數(shù)計(jì)數(shù)誤差啟動(dòng)儀器后儀器運(yùn)行4min，用轉(zhuǎn)速表計(jì)數(shù)功能測(cè)量轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)數(shù)并記錄，重復(fù)計(jì)數(shù)3次，取其算術(shù)平均值為實(shí)測(cè)值。按式（3）計(jì)算：（3）式中：——轉(zhuǎn)動(dòng)計(jì)數(shù)誤差，轉(zhuǎn)；——轉(zhuǎn)數(shù)理論值100，轉(zhuǎn)；——3次轉(zhuǎn)數(shù)測(cè)量的平均值，轉(zhuǎn)。7.2.5轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑誤差用內(nèi)徑千分尺從垂直交叉的兩個(gè)方向測(cè)量轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑并記錄測(cè)量值，取其算術(shù)平均值為轉(zhuǎn)鼓的內(nèi)徑平均值，按式（4）計(jì)算轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑示值誤差：（4）式中：——內(nèi)徑示值，mm；——2次內(nèi)徑測(cè)量平均值，mm；——內(nèi)徑標(biāo)稱值，mm8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題，“校準(zhǔn)證書”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d）證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶的名稱和地址；f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n）校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔1年，送校單位可根據(jù)實(shí)際情況自主決定復(fù)校的時(shí)間間隔。

附錄A脆碎度測(cè)試儀校準(zhǔn)原始記錄委托單位委托單位地址記錄編號(hào)儀器名稱制造廠校準(zhǔn)地點(diǎn)型號(hào)/規(guī)格出廠編號(hào)準(zhǔn)確度等級(jí)溫度℃濕度％RH其它校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)依據(jù)：JJF（黑）xx-20xx《脆碎度測(cè)試儀校準(zhǔn)規(guī)范》校準(zhǔn)使用的主要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)名稱編號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)及證書編號(hào)證書有效期至轉(zhuǎn)速示值誤差轉(zhuǎn)速（r/min）測(cè)量值/（r/min）轉(zhuǎn)速示值誤差％相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel，k=2123平均轉(zhuǎn)速計(jì)時(shí)誤差時(shí)間/s測(cè)量值/s平均值/s計(jì)時(shí)誤差/s1233.轉(zhuǎn)數(shù)計(jì)數(shù)誤差儀器轉(zhuǎn)數(shù)/轉(zhuǎn)測(cè)量值/轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)計(jì)數(shù)平均值/轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)數(shù)計(jì)數(shù)誤差/轉(zhuǎn)1231004.轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑誤差內(nèi)徑標(biāo)稱值/mm測(cè)量值/mm測(cè)量平均值/mm內(nèi)徑誤差/mm286校準(zhǔn)人員：核驗(yàn)人員：共頁(yè)第頁(yè)

附錄B脆碎度測(cè)試儀校準(zhǔn)證書證書編號(hào)XXXXXX-XXXX<檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明>校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃地點(diǎn)相對(duì)濕度%其它校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號(hào)、名稱）：校準(zhǔn)所使用的主要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)及證書編號(hào)證書有效期至（YYYY-MM-DD）共頁(yè)第頁(yè)

證書編號(hào)XXXXXX-XXXX校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果轉(zhuǎn)速示值誤差示值誤差相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel，k=2計(jì)時(shí)誤差轉(zhuǎn)數(shù)計(jì)數(shù)誤差內(nèi)徑誤差說(shuō)明：根據(jù)客戶要求和校準(zhǔn)文件的規(guī)定，通常情況下12個(gè)月校準(zhǔn)一次。聲明：1.僅對(duì)加蓋“XXXXX校準(zhǔn)專用章”的完整證書負(fù)責(zé)。2.本證書的校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)本次所校準(zhǔn)的計(jì)量器具有效。共頁(yè)第頁(yè)

附錄C脆碎度測(cè)試儀轉(zhuǎn)速示值誤差不確定度評(píng)定示例C.1概述以一臺(tái)脆碎度測(cè)試儀為例，開啟儀器，調(diào)整儀器至正常工作狀態(tài)，在儀器轉(zhuǎn)速為25r/min時(shí)，用轉(zhuǎn)速表對(duì)其示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。C.2測(cè)量模型C.2.1轉(zhuǎn)速示值誤差測(cè)量模型：＝×100％（1）式中：——示值誤差，％；——儀器的轉(zhuǎn)速，r/min；——測(cè)量平均值，r/min。C.2.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由于各不確定度分量互不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式（2）計(jì)算：（2）靈敏系數(shù)：；由于為儀器設(shè)定值25r/min，所以為0，則C.3不確定度來(lái)源影響不確定度的因素有： C.3.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度；C.3.2 轉(zhuǎn)速表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；C.3.3轉(zhuǎn)速表準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度將儀器調(diào)整至正常工作狀態(tài)，在25r/min，用轉(zhuǎn)速表重復(fù)測(cè)量10次，測(cè)量結(jié)果見表C.1。表C.1轉(zhuǎn)速測(cè)量結(jié)果測(cè)量值/（r/min）平均值/（r/min）1234567891025.225.125.325.125.225.324.825.324.925.225.4單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差：通常測(cè)量以3次測(cè)量平均值為測(cè)量結(jié)果，則C.4.2轉(zhuǎn)速表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度轉(zhuǎn)速表的分辨力為0.1r/min，按均勻分布計(jì)算，則C.4.3轉(zhuǎn)速表準(zhǔn)確度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度轉(zhuǎn)速表溯源證書中給出的轉(zhuǎn)速表等級(jí)為0.5級(jí)，對(duì)應(yīng)的最大允許誤差為±0.5％，則按均勻分布：C.4.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見表C.2。表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源靈敏系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度r/min測(cè)量重復(fù)性0.10轉(zhuǎn)速表分辨力0.03轉(zhuǎn)速表準(zhǔn)確度0.07注：