脆碎度測試儀校準規(guī)范

脆碎度測試儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于藥典規(guī)定的用于片劑脆碎度檢測的脆碎度測試儀的校準。脆碎度測定儀、脆碎度檢查儀、脆碎度儀等的校準可參照本規(guī)范執(zhí)行。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJG105轉速表JB/T20105脆碎度檢查儀中華人民共和國藥典（2020版）第三部凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本規(guī)范。3術語脆碎度測試儀friabilitytester利用機械性能使非包衣片承受擠壓、碰撞等模擬操作來檢測片劑物理性能的儀器。4概述脆碎度測試儀（以下簡稱儀器）是對片劑進行脆碎度檢驗的一種儀器，在規(guī)定的轉速、轉數(shù)、時間等條件下，利用機械性能使非包衣片承受擠壓、碰撞等模擬操作檢測片劑物理性能。儀器主要由轉鼓、轉軸、電機、顯示屏等組成。圖1脆碎度測試儀結構示意圖5計量特性5.1轉速示值誤差：不超過±4％。5.2計時誤差：不超過±2s/4min。5.3轉數(shù)計數(shù)誤差：不超過±1轉/100轉。5.4轉鼓內(nèi)徑誤差：不大于±1mm（內(nèi)徑標稱值286mm）。注：以上計量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。6校準條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（10~30）℃，相對濕度：≤85％。6.2測量標準及其他套設備6.2.1轉速表：測量范圍（20～200）r/min，分辨力優(yōu)于0.1r/min，0.5級。電子秒表：分辨力0.1s。6.2.3內(nèi)徑千分尺：測量范圍（0～300）mm，分辨力0.02mm。7校準項目和校準方法7.1校準項目校準項目見表1。表1儀器校準項目序號校準項目計量特性條款號校準方法條款號1轉速示值誤差5.12計時誤差5.23轉數(shù)計數(shù)誤差5.34轉鼓內(nèi)徑誤差5.47.2校準方法7.2.1校準前檢查用目測、手動及通電等方法進行檢查，測試儀的外殼和輪鼓應光滑、平整，無明顯劃痕。各控制開關工作正常，儀器運轉應無異常震動異響。7.2.2轉速示值誤差開啟儀器后，在儀器轉速為25r/min，每隔1min用轉速表測量一次轉鼓轉速并記錄測量值，重復測量3次，取其算術平均值為實測值。轉速示值誤差按式（1）計算：（1）式中：——轉速示值誤差，％；——儀器的轉速，25r/min；——3次轉速測量平均值，r/min。7.2.3計時誤差儀器啟動的同時用電子秒表開始計時（4min），當儀器顯示計時結束，同時停止秒表計時，讀取電子秒表示值并記錄，重復測量3次，取其算術平均值為實測值。計時誤差按式（2）計算：（2）式中：——儀器的計時誤差，s；——儀器運行時間，s；——電子秒表3次測量的平均值，s。7.2.4轉數(shù)計數(shù)誤差啟動儀器后儀器運行4min，用轉速表計數(shù)功能測量轉鼓轉數(shù)并記錄，重復計數(shù)3次，取其算術平均值為實測值。按式（3）計算：（3）式中：——轉動計數(shù)誤差，轉；——轉數(shù)理論值100，轉；——3次轉數(shù)測量的平均值，轉。7.2.5轉鼓內(nèi)徑誤差用內(nèi)徑千分尺從垂直交叉的兩個方向測量轉鼓內(nèi)徑并記錄測量值，取其算術平均值為轉鼓的內(nèi)徑平均值，按式（4）計算轉鼓內(nèi)徑示值誤差：（4）式中：——內(nèi)徑示值，mm；——2次內(nèi)徑測量平均值，mm；——內(nèi)徑標稱值，mm8校準結果表達校準結果應在校準證書上反映，校準證書應至少包括以下信息：a）標題，“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；o）校準結果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。9復校時間間隔建議復校時間間隔1年，送校單位可根據(jù)實際情況自主決定復校的時間間隔。

附錄A脆碎度測試儀校準原始記錄委托單位委托單位地址記錄編號儀器名稱制造廠校準地點型號/規(guī)格出廠編號準確度等級溫度℃濕度％RH其它校準日期校準依據(jù)：JJF（黑）xx-20xx《脆碎度測試儀校準規(guī)范》校準使用的主要測量標準名稱編號測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差檢定或校準機構及證書編號證書有效期至轉速示值誤差轉速（r/min）測量值/（r/min）轉速示值誤差％相對擴展不確定度Urel，k=2123平均轉速計時誤差時間/s測量值/s平均值/s計時誤差/s1233.轉數(shù)計數(shù)誤差儀器轉數(shù)/轉測量值/轉轉數(shù)計數(shù)平均值/轉轉數(shù)計數(shù)誤差/轉1231004.轉鼓內(nèi)徑誤差內(nèi)徑標稱值/mm測量值/mm測量平均值/mm內(nèi)徑誤差/mm286校準人員：核驗人員：共頁第頁

附錄B脆碎度測試儀校準證書證書編號XXXXXX-XXXX<檢定/校準機構授權說明>校準環(huán)境條件及地點：溫度℃地點相對濕度%其它校準所依據(jù)的技術文件（代號、名稱）：校準所使用的主要測量標準：名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差檢定或校準機構及證書編號證書有效期至（YYYY-MM-DD）共頁第頁

證書編號XXXXXX-XXXX校準結果校準項目校準結果轉速示值誤差示值誤差相對擴展不確定度Urel，k=2計時誤差轉數(shù)計數(shù)誤差內(nèi)徑誤差說明：根據(jù)客戶要求和校準文件的規(guī)定，通常情況下12個月校準一次。聲明：1.僅對加蓋“XXXXX校準專用章”的完整證書負責。2.本證書的校準結果僅對本次所校準的計量器具有效。共頁第頁

附錄C脆碎度測試儀轉速示值誤差不確定度評定示例C.1概述以一臺脆碎度測試儀為例，開啟儀器，調(diào)整儀器至正常工作狀態(tài)，在儀器轉速為25r/min時，用轉速表對其示值誤差測量結果的不確定度進行評定。C.2測量模型C.2.1轉速示值誤差測量模型：＝×100％（1）式中：——示值誤差，％；——儀器的轉速，r/min；——測量平均值，r/min。C.2.2合成標準不確定度由于各不確定度分量互不相關，所以合成標準不確定度按式（2）計算：（2）靈敏系數(shù)：；由于為儀器設定值25r/min，所以為0，則C.3不確定度來源影響不確定度的因素有： C.3.1測量重復性引入的不確定度；C.3.2 轉速表分辨力引入的標準不確定度；C.3.3轉速表準確度引入的標準不確定度。C.4標準不確定度評定C.4.1測量重復性引入的標準不確定度將儀器調(diào)整至正常工作狀態(tài)，在25r/min，用轉速表重復測量10次，測量結果見表C.1。表C.1轉速測量結果測量值/（r/min）平均值/（r/min）1234567891025.225.125.325.125.225.324.825.324.925.225.4單次測量標準偏差：通常測量以3次測量平均值為測量結果，則C.4.2轉速表分辨力引入的標準不確定度轉速表的分辨力為0.1r/min，按均勻分布計算，則C.4.3轉速表準確度引入的標準不確定度轉速表溯源證書中給出的轉速表等級為0.5級，對應的最大允許誤差為±0.5％，則按均勻分布：C.4.4標準不確定度匯總標準不確定度匯總見表C.2。表C.2標準不確定度一覽表標準不確定度分量不確定度來源靈敏系數(shù)標準不確定度r/min測量重復性0.10轉速表分辨力0.03轉速表準確度0.07注：