化妝品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑的檢測(cè)方法國(guó)食藥監(jiān)許XXXX號(hào)附件

附件3：化妝品中揮發(fā)性有機(jī)溶劑的檢驗(yàn)方法1范圍本方法規(guī)定了測(cè)定化妝品中15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的頂空-氣相色譜法。本方法適用于發(fā)膠、啫哩水、摩絲、爽膚水、祛痘水、精華露、洗發(fā)水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基質(zhì)的化妝品中15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的含量測(cè)定。本方法所指的15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑為二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、間、對(duì)-二甲苯、苯乙烯、鄰-二甲苯和異丙苯。本方法的檢出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相對(duì)應(yīng)的量或濃度表示。本方法中各種揮發(fā)性有機(jī)溶劑檢出限、定量下限及取1g樣品時(shí)的檢出濃度、最低定量濃度見(jiàn)表1。表115種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的檢出限、定量下限、檢出濃度和最低定量濃度傳物質(zhì)姥名稱騙檢出競(jìng)限（懷ng指）咽定量妥下限顫（n貧g）贈(zèng)檢出顛濃度暮（正g/套g）擋最低妙定量食濃度嶼（渡g/謙g）丙二氯聯(lián)甲烷傲58保20估0濟(jì)0.爹58弱2.哭0臘1，蒜1-令二氯花乙烷砌43疏15纏0怕0.傷43昂1.伴5罩1，牲2-黨二氯礦乙烯賺32再11耽0蜂0.警32敏1.糾1棟三氯暫甲烷岸40兄14葛0屯0.脆40殼1.當(dāng)4釘1，斃2-備二氯緩乙烷修61仔20戒0正0.胖61陪2.籍0庸苯縣10撐35慶0.鳥(niǎo)10精3.荷5磁三氯茅乙烯倆31斜11憲0脈0.嬌31鬧1.陳1威甲苯培11脾40過(guò)0.抓11什0.肝4槽四氯胖乙烯才68爸27辰0鈔0.笨68管2.健7錯(cuò)乙苯擋9激30勉0.誤09曉0.你3塊間、救對(duì)-萍二甲律苯彩12勁40什0.誰(shuí)12尋0.漸4臟苯乙鋒烯禽20時(shí)70語(yǔ)0.朝20歡0.耍7多鄰-吸二甲掛苯賣15娃50終0.倒15透0.暗5奴異丙裙苯前10屠35奸0.腥10押0.另352原理樣品用水稀釋，經(jīng)頂空處理達(dá)到氣-液平衡后進(jìn)樣，用具有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。3試劑3.1甲醇，色譜純。3.2氯化鈉，分析純：550℃烘2h~3h。3.215種揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、間、對(duì)-二甲苯、苯乙烯、鄰-二甲苯、異丙苯（均為色譜純）。3.415種揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別稱取15種揮發(fā)性有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品各10mg（精確至0.1mg），分別置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲醇定容。配成如表2所示濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液?jiǎn)螛?biāo)，再取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液?jiǎn)螛?biāo)適量，用水稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列。表215種揮發(fā)性有機(jī)溶劑的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度及標(biāo)準(zhǔn)系列濃度織物質(zhì)美名稱秒儲(chǔ)備箭溶液忘濃度戲（m武g/從L）饑使用教溶液跌濃度搞（m嫁g/興L）孟標(biāo)準(zhǔn)皮系列丙濃度奔（m亭g/煤L）劃二氯價(jià)甲烷輩10歸00萄10瑞0鼻0.魯1毒0.抓3組0.榨5蠟0.竟7奶1.利0感1，麗1-傻二氯誕乙烷騙10擾0嶄0.販1卡0.挽3添0.鮮5久0.走7奧1.澤0貧1，休2-家二氯叼乙烯釘10尚0脈0.厚1中0.查3驚0.飯5孟0.糠7騎1.勸0棕三氯謙甲烷枯10冊(cè)0吵0.灣1紙0.找3垂0.揉5揉0.抄7電1.繩0犯1，藝2-麥二氯銀乙烷北1歐00督0.款1似0.隆3脖0.承5莊0.油7秩1.哲0停苯剛20合0.之02始0.煌06影0.境1溉0.戴14粥0.按2霞三氯犧乙烯職10升0貨0.深1功0.者3觸0.彩5鞠0.且7嘴1.耀0不甲苯屯10裹00訓(xùn)20貝0.富02任0.章06示0.粉1烈0.績(jī)14判0.羊2世四氯啟乙烯脈10召0釀0.脆1援0.伸3盜0.共5屯0.辨7盆1.搖0催乙苯闊20尤0.厲02賺0.雜06燃0.券1跳0.賺14澤0.耀2贈(zèng)間、或?qū)?薦二甲記苯魄20諷0.先02摟0.午06葡0.漲1國(guó)0.振14梨0.業(yè)2鋪苯乙我烯補(bǔ)20短0.芝02蘆0.次06集0.角1餡0.翼14何0.肅2吐鄰-紐二甲錦苯醫(yī)20赤0.怨02鵝0.毯06剛0.織1饞0.鋒14傍0.愉2桿異丙癢苯欠20弱0.追02運(yùn)0.令06壯0.同1滲0.脂14材0.湯2翁4頁(yè)儀器罰4.轎1蘿刮氣相拌色譜溉儀，風(fēng)具氫國(guó)火焰繼離子該化檢繁測(cè)器井，分身流辨/鳴不分秀流進(jìn)準(zhǔn)樣口兵，配斥色譜華工作別站。策4.豬2幕例自動(dòng)慧頂空悄裝置忠，或法超級(jí)洽恒溫陣水浴掃鍋（雕控溫析精度欺0.詢5弄℃蹲）和兩氣密妖針。效4.殃3砍穴頂空救瓶：押20尸mL蕩，配腔聚四劃氟乙干烯密扎封蓋咽，帶攻刻度丹。使外用前穩(wěn)于趣12尖0恨℃察烘烤飄2h槳~3界h飛。椒4.禿4美鉛十萬(wàn)贏分之秘一電殖子天揭平。檢5魯分析路步驟覆5.伙1排肺樣品郵預(yù)處菌理氣對(duì)于謝易溶樹(shù)于水城的樣絕品，臥稱取查樣品堤約豈1.爛0g膏（精頂確至鐘1m淺g殿）于芽10雜0m克L田具塞攻刻度嫁管中旦，加語(yǔ)水至芒刻度涌，混守勻，叨此溶擦液作半為待嗎測(cè)樣幕液備恭用；燭對(duì)于俗難溶晚于水鉤的樣文品，物直接圈稱取驗(yàn)樣品告約挖0.移1g示（精紡確至殺1m門g境）于叨已加熄1.狹0g遷氯化血鈉的星頂空確瓶中漁，加范水至怨10短mL迎后立習(xí)即蓋銅上瓶攻蓋輕感輕搖殊勻，園作為拜待測(cè)信樣液拔。社5.格2猴沒(méi)測(cè)定瘋5.州2.獅1腔色譜饞及頂市空參溫考條呢件剩色譜瘦柱：貸DB兔-1倘，片30雪m袍×赤0.拿32淘mm前I莖.D嚷.其，料0.披25廣m局；或桂選用然同等孫極性咱的彈斃性石毛英毛恨細(xì)管高柱。弊氮?dú)廨^流速傍：瘡45良.0收mL甲/m都in俗；氫幟氣流摩速：滴40修.0飯mL商/m伶in戀；空呆氣流甲速：漸45誕0m嚴(yán)L/彎mi凡n深。分程流比宰：耽10鑄:1飾。到柱流銜量：董1.駐0m肺L/說(shuō)mi冬n兼。干檢測(cè)禮器：漢氫火響焰離擔(dān)子化源檢測(cè)獎(jiǎng)器。覺(jué)溫度滴：進(jìn)荷樣口覺(jué)溫度謀18恐0宏℃爬；檢骨測(cè)器拍溫度澇20旦0輕℃店；柱錫溫兼35升℃燃（穩(wěn)5m尸in哈），她5鵲℃洞/拳mi援n驅(qū)升至需12論0蒼℃亮，再耍以保30蘇℃解/拼mi糊n柔升至解22碼0陸℃項(xiàng)（切5m顛in神）。抽頂空瘡條件摧：水襯浴溫沈度：踏60曾℃邊；平亡衡時(shí)味間：枝30喇mi駱n芒；進(jìn)展樣體蠢積：辭60塊μL說(shuō)。剪5.孫2.篩2話校準(zhǔn)綠曲線順的制班備膚在設(shè)壽定色型譜條衣件下薄，分鞠別豈準(zhǔn)確值吸取祝揮發(fā)菜性有史機(jī)溶多劑捏標(biāo)準(zhǔn)般系列魚(yú)溶液四（糟3.壯3梢）貍10漠.0郵mL跑于已剛加膜1.貨0g修氯化井鈉的肌頂空迅瓶?jī)?nèi)允，立吩即蓋抹上瓶擊蓋輕腐輕搖環(huán)勻，膀置于幅60古℃鋪水浴棵平衡仍30例mi伯n開(kāi)。取褲氣液伐平衡才后的隸液上浮氣體弄60病μL斜注入壓氣相黨色譜擔(dān)儀姿進(jìn)行垂分析懶。根仇據(jù)標(biāo)暫準(zhǔn)系端列質(zhì)寬量濃磁度和飄峰面寧積，飛繪制餡校準(zhǔn)脆曲線等。么5.恐2.顯3答樣品測(cè)測(cè)定病在設(shè)睡定色申譜條花件下夾，取震待測(cè)錯(cuò)樣液眼10池.0竭mL還于渡已加啟1.躲0g柜氯化葡鈉的身頂空雷瓶?jī)?nèi)乒，向立即彼蓋上覆瓶蓋剃輕輕膜搖勻凱，置進(jìn)于忍60陵℃仁水浴舊中平忘衡頓30知mi歸n暗。用魔氣密哄針取詳待測(cè)蘇樣品找溶液伶氣液硬平衡吉后的贏液上啊氣體邀60曬μL坑注入牌氣相購(gòu)色譜獻(xiàn)儀，套進(jìn)行銀分析惜。色炕譜圖怨檢出督的物姥質(zhì)，烤經(jīng)與乖該物舟質(zhì)的師標(biāo)準(zhǔn)種質(zhì)譜雞圖比蜘較確裕證后等，根醬據(jù)峰司面積網(wǎng)，從當(dāng)校準(zhǔn)場(chǎng)曲線威上查輸?shù)孟嗑蹜?yīng)組椒分的很質(zhì)量鄭濃度咬?？?.綱3幼命空白垃試驗(yàn)樸除不柳稱取娛樣品積外，狐按以蔽上步光驟進(jìn)拉行。乒5.岸4戶樂(lè)平行沿試驗(yàn)枝按以腰上步轉(zhuǎn)驟，昌做兩洪份樣棍品的霜平行容測(cè)定械。古6賢結(jié)果紫計(jì)算V護(hù)（灘揮發(fā)嘴性有論機(jī)溶榮劑雖）=綁—?dú)狻巍獞洝摹┝衜拍式中給：些（燥揮發(fā)醬性有箱機(jī)溶騎劑緣）—舉—酒樣品違中腫揮發(fā)節(jié)性有聯(lián)機(jī)溶慈劑棉的質(zhì)訴量分丑數(shù)，畏g/耗g；山—毛—焰從校睛準(zhǔn)曲紫線上純查得錫的測(cè)丸試溶省液中堅(jiān)揮發(fā)桑性有帽機(jī)溶也劑紐的質(zhì)尚量濃揉度，蛙mg裝/L昨；膏V餃—虛—甚樣品歪定容扒體積災(zāi)，m標(biāo)L；真m治—富—厚樣品樣取樣柴量，狀g。能7族色譜淡圖宮圖悔1離1率5蟲(chóng)種揮飽發(fā)性醒有機(jī)罪溶劑是標(biāo)準(zhǔn)翠色譜悶圖驅(qū)1狐：二搬氯甲雙烷（患1.現(xiàn)80陪1m抽in撿）；濟(jì)2甩：說(shuō)1異，斗1-絡(luò)二氯即乙烷曬（胳2.葬00們8m巡in粘）；徑3慨：厲1肯，敗2-沿二氯犬乙烯穴（奔2.飄19勸7m代in懂）；鑼4龜：三拿氯甲疏烷（漿2.賤28脫9m刺in齡）；夸5江：昂1倡，源2-餃二氯擠乙烷秤（姥2.生51毛6m挨in鋼）；糟6升：饑苯（帖2.竹79叢0m敗in感）；沖7元：三村氯乙逮烯（稱3.慚38蹄0m市in竟）；扒8躍：蘭甲苯扛（她5.掀12勢(shì)0m啊in粥）；惹9探：四浴氯乙夕烯（秤6.飼73波4m竿in王）；暈10撤：侍乙苯險(xiǎn)（春8.拴72翼6m板in齡）；捷11扭：漁間、牢對(duì)存-返二甲班苯（襲9.駛11贏7m避in久）；資12月：廊苯乙躍烯（爛9.短77塘6m急in廉）；蔽13辨：咐鄰仆-議二甲牧苯（忌9.越94邁6m白in匯）；技14垃：例異丙杰苯（姥11忍.3便13獨(dú)mi美n逃）確8滑陽(yáng)性栗結(jié)果傷的確流認(rèn)移對(duì)于求測(cè)定逆過(guò)程缸中有問(wèn)陽(yáng)性凝結(jié)果諒的樣養(yǎng)品，狼建議技用氣閱相色志譜盯-蘿質(zhì)譜堆法確擁認(rèn)。臉8.冤1圖無(wú)氣相顫色譜仆-滋質(zhì)譜歇參考灰條件汽色譜庭柱：行DB水-1處，暢30荒m逃×巴0.牌32還mm賺I宮.D頁(yè).征，進(jìn)0.道25圾m脾；或償選用促同等跟極性蠟的彈賄性石袋英毛治細(xì)管釘柱。汗柱溫蝕：初脾始溫車度舞35淡℃夏，保炎留挎5m捷in環(huán)，然塑后以迎5華℃勁/巡mi逮n糾的速評(píng)度升蓋至蛋12食0炕℃爐，再扇以厚30品℃悲/m暈in五的速香度升材至懂22饒0夫℃抹，保層留賞5m掌in寇；培進(jìn)樣擦口溫都度痰18拍0愈℃荷，離衰子源恒溫度痕23她0收℃格，接程口溫歌度左23殲0蓬℃?zhèn)€，分乎流比牛：預(yù)10查:1祝，柱緒流量悅：留1.營(yíng)5m菜L/辮mi五n余，恒壩流模找式，練選擇綱離子似檢測(cè)概。灰質(zhì)譜片參考燥特征穿離子拌表律3貓1鐮5串種揮沉發(fā)性爪有機(jī)旁溶劑辜的質(zhì)氏譜參候考特紀(jì)征離沙子冰物質(zhì)罩名稱腐特征減離子陽(yáng)（m繳/z帝）樹(shù)二氯竹甲烷劃49認(rèn),8室4,狠86涂1，番1-譽(yù)二氯谷乙烷詠63慰,6改5,鐘83鉤1，超2-仇二氯竿乙烯庸61勿,9招6,丑98將三氯列甲烷膊83戴,8攔5,卸87造1，全2-墻二氯皺乙烷刪49案,6福2,叢98悠苯測(cè)77擠,7勝8妨三氯裝乙烯折95拼,