研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法1-課件

第一章

認(rèn)識(shí)有機(jī)化合物第四節(jié)研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法(1)教學(xué)目標(biāo):

1、掌握有機(jī)化合物分離提純的常用方法和分離原理

2、了解鑒定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的一般過程與方法

教學(xué)重點(diǎn):

有機(jī)化合物分離提純的常用方法和分離原理

內(nèi)容復(fù)習(xí)1、混合物分離中常用的操作有哪些?2、過濾、結(jié)晶的基本原理和操作要領(lǐng)？

3、分離除雜的基本原則：怎樣獲得一種純凈的有機(jī)產(chǎn)品呢？1)來源:不增、不減、易分、復(fù)原2)分離提純的方法天然或人工合成3)確定分子結(jié)構(gòu):組成元素分子組成分子結(jié)構(gòu)考慮實(shí)驗(yàn)式分子式結(jié)構(gòu)式

通常用來分離液體和不溶的固體。一貼:濾紙要緊貼漏斗;二低:濾紙要低于漏斗邊緣;

溶液要低于濾紙.三靠:燒杯要緊靠在玻璃棒上;

玻璃棒輕靠在濾紙三層處;

漏斗下端緊靠在燒杯內(nèi)壁.結(jié)晶分蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻熱飽和溶液結(jié)晶。蒸發(fā)結(jié)晶的原理：利用加熱的方法，使溶劑不斷揮發(fā)而析出溶質(zhì)的過程操作時(shí)注意:玻璃棒要不停的攪拌，防止局部沸騰；出現(xiàn)較多固體時(shí)停止加熱，利用蒸發(fā)皿的余熱使濾液蒸干．即研究有機(jī)化合物要經(jīng)過以下幾個(gè)步驟:粗產(chǎn)品分離提純定性分析定量分析除雜質(zhì)確定組成元素質(zhì)量分析測定分子量結(jié)構(gòu)分析實(shí)驗(yàn)式或最簡式分子式結(jié)構(gòu)式每一個(gè)操作步驟是怎樣完成的呢?一、分離提純

1、蒸餾：利用混合物中各種成分的沸點(diǎn)不同而使其分離的方法。如石油的分餾；常用于分離提純液態(tài)有機(jī)物；條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜質(zhì)、與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大（30℃左右）課本P.17實(shí)驗(yàn)1-1工業(yè)乙醇的蒸餾含雜工業(yè)乙醇95.6%(m/m)工業(yè)乙醇無水乙醇（99.5%以上）蒸餾加吸水劑蒸餾蒸餾燒瓶冷凝管溫度計(jì)尾接管冷水熱水使用前要檢查裝置的氣密性！蒸餾的注意事項(xiàng)注意儀器組裝的順序：“先下后上，由左至右”；不得直接加熱蒸餾燒瓶，需墊石棉網(wǎng)；蒸餾燒瓶盛裝的液體，最多不超過容積的2/3；不得將全部溶液蒸干；需使用沸石；冷凝水水流方向應(yīng)與蒸汽流方向相反（逆流：下進(jìn)上出）；溫度計(jì)水銀球位置應(yīng)與蒸餾燒瓶支管口齊平，以測量餾出蒸氣的溫度；2、重結(jié)晶：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。關(guān)鍵：選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。選擇溶劑的條件：（1）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；（2）被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。例如：苯甲酸的重結(jié)晶P.18圖1-8粗產(chǎn)品熱溶解熱過濾冷卻結(jié)晶提純產(chǎn)品是不是溫度越低越好？？？思考與交流1、已知KNO3在水中的溶解度很容易隨溫度變化而變化，而NaCl的溶解度卻變化不大，據(jù)此可用何方法分離出兩者混合物中的KNO3并加以提純？2、重結(jié)晶對(duì)溶劑有何要求？被提純的物質(zhì)的溶解度需符合什么特點(diǎn)？3、重結(jié)晶苯甲酸需用到哪些實(shí)驗(yàn)儀器？4、能否用簡潔的語言歸納重結(jié)晶苯甲酸的實(shí)驗(yàn)步驟？5、怎樣洗滌晶體并檢驗(yàn)晶體洗凈與否？高溫溶解、趁熱過濾、低溫結(jié)晶洗滌沉淀或晶體的方法：用膠頭滴管往晶體上加蒸餾水直至晶體被浸沒，待水完全流出后，重復(fù)兩至三次，直至晶體被洗凈。檢驗(yàn)洗滌效果：取最后一次的洗出液，再選擇適當(dāng)?shù)脑噭┻M(jìn)行檢驗(yàn)。3、萃?。涸恚豪没旌衔镏幸环N溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的方法。主要儀器：分液漏斗操作過程：振蕩靜置分液萃取包括：

1）液—液萃?。菏抢糜袡C(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。

2）固—液萃?。菏怯糜袡C(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過程。（專用儀器設(shè)備）思考與交流：1）怎樣選擇萃取劑？2）常見的有機(jī)萃取劑有哪些？3）實(shí)驗(yàn)過程中要注意什么？①與原溶劑互不相溶②被萃取的物質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大得多乙醚、苯、汽油、四氯化碳等①下層下出，上層上出②及時(shí)關(guān)閉活塞4、色譜法：閱讀P.19利用吸附劑對(duì)