移液器內(nèi)部校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

移液器內(nèi)部校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第第頁1.目的對(duì)移液器進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)，確保其準(zhǔn)確度和適用性完好。2.范圍適用于整個(gè)公司可調(diào)的移液器的內(nèi)部校準(zhǔn)。3.職責(zé)計(jì)量人員負(fù)責(zé)對(duì)需要檢驗(yàn)校準(zhǔn)的移液器進(jìn)行校準(zhǔn)，記錄數(shù)據(jù)并出具檢驗(yàn)結(jié)果。4.內(nèi)容4.1計(jì)量性能要求：移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)，其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)符合表1的要求表1移液器容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性標(biāo)稱容量（μL）檢定點(diǎn)（μL）容量允許誤差±（％）測(cè)量重復(fù)性≤（％）10112.06.058.04.0108.04.020212.06.0108.04.0204.02.05058.04.0254.02.0503.01.5100108.04.0503.01.51002.01.0200204.02.01002.01.02001.51.010001002.01.05001.00.510001.00.550005001.00.525000.60.250000.60.24.2檢定條件4.2.1在工作室溫度為25±5℃、濕度35%~75%的條件下進(jìn)行檢定。4.2.2檢定介質(zhì)應(yīng)符合GB6682--1992《分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》要求的蒸餾水或去離子水，并提前24h放入實(shí)驗(yàn)室中，使其水溫與室溫的溫差不超過±2℃。4.2.3被檢移液器應(yīng)在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室中。4.3通用技術(shù)要求4.3.1允許誤差和重復(fù)性均按重復(fù)測(cè)量6次計(jì)算。4.3.2外殼塑料件表面應(yīng)平整、光滑、不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變性等現(xiàn)象。金屬表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。4.3.3移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記：產(chǎn)品名稱、制造商或商標(biāo)、標(biāo)稱容量、型號(hào)規(guī)格和出廠編號(hào)。4.3.4按鈕上下移動(dòng)應(yīng)靈活、分檔界限明顯，在正確使用情況下不得有卡住現(xiàn)象。4.3.5容量調(diào)節(jié)指示部分在調(diào)節(jié)范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)要靈活，數(shù)字指示要清晰、完整。4.3.6吸液嘴（尖）應(yīng)采用聚丙烯或者性能相似的材料制成。內(nèi)壁應(yīng)光潔、平潔，排液后不允許有明顯的液體遺留。4.3.7移液器的容量允許誤差和重復(fù)性應(yīng)符合上表規(guī)定。4.3.8移液器的密合性在規(guī)定操作下，5s內(nèi)無液滴滴下。4.4檢定設(shè)備4.4.1天平：分度值為0.1㎎4.4.2計(jì)時(shí)器：分度值為1S。4.4.3溫濕度計(jì)：測(cè)量范圍為-10~40℃，溫度精度為0.1℃。濕度測(cè)量范圍10%RH~90%RH，濕度精度為2%RH。4.5校驗(yàn)方法4.5.1外觀檢查用目測(cè)、觸摸或用放大鏡觀察被檢移液器，外觀應(yīng)符合4.3.2~4.3.6的要求。4.5.2密合性檢查用每只移液器在規(guī)定的三個(gè)測(cè)量點(diǎn)，分別正常吸取額定量純水，離開液面懸空手持5s，在每個(gè)測(cè)試點(diǎn)重復(fù)三次，5s內(nèi)無液滴溢出滴落即密合性合格，否則不合格。4.5.3容量檢定采用衡量法對(duì)移液器進(jìn)行檢定。4.5.3.1檢定前的準(zhǔn)備所選用的吸液嘴應(yīng)與被檢移液器的吸引桿相配。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴，以保證移液器的密合性。并確保完成的幾次吸液、排液過程中應(yīng)沒有掛水現(xiàn)象。多頭型移液器的每支吸液嘴均應(yīng)在檢定前確認(rèn)安裝是否牢固。4.5.3.2檢定步驟1）將稱量杯放入電子天平中，待天平顯示穩(wěn)定后，按下操縱桿使電子天平復(fù)零。2）將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn)。3）垂直地握住移液器，將按鈕撳到檢定位置，此時(shí)將吸液嘴侵入裝有蒸餾水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm~3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s~2s后離開液面，擦干吸液嘴外的液體（此時(shí)不能噴到流液口，以免將吸液嘴內(nèi)的液體帶走）。4）從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口放在稱量杯內(nèi)壁并與其成45°，緩慢地把按鈕撳到第一停止點(diǎn)，等待1s~2s，再將按鈕全部撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯內(nèi)壁向上移開。5）將稱量杯放入天平秤盤上，記錄此時(shí)天平顯示出的數(shù)值。6）根據(jù)每把移液器的量程，各設(shè)定三個(gè)測(cè)試點(diǎn)，在各測(cè)試點(diǎn)先用外校已校準(zhǔn)合格的同規(guī)格的移液器重復(fù)1）~5）條一次，測(cè)得值即為該測(cè)試點(diǎn)額定體積v0所對(duì)應(yīng)的額定質(zhì)量m，作為參照標(biāo)準(zhǔn)。7）待測(cè)移液器在三個(gè)測(cè)試點(diǎn)，分別重復(fù)執(zhí)行1）~5）條五次，測(cè)得五個(gè)值mi,取均值作為該測(cè)試點(diǎn)的實(shí)際容量質(zhì)量，對(duì)應(yīng)實(shí)際容量vi和。4.6數(shù)據(jù)處理4.6.1移液器實(shí)際容量計(jì)算將執(zhí)行4.5.3.21）~5）條所測(cè)得的各測(cè)試點(diǎn)v0、m、值分別代入下式，即可求得被檢移液器實(shí)際容量值為：=v0式中：v0——已校準(zhǔn)移液器各測(cè)試點(diǎn)的額定容量(μ1或mm3)；m——已校準(zhǔn)移液器各測(cè)試點(diǎn)的額定質(zhì)量(g)；

——待測(cè)移液器各測(cè)試點(diǎn)的實(shí)際質(zhì)量(g)；——待測(cè)移液器各測(cè)試點(diǎn)的實(shí)際容量(μ1或mm3)；

4.6.2容量的相對(duì)誤差可有下式算出：每次測(cè)量精度允許