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粉煤灰的分析第一頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五粉煤灰的分析粉煤灰的物理特性分析物理性質(zhì):一是指物質(zhì)不需要經(jīng)過化學(xué)變化就表現(xiàn)出來的性質(zhì),二是指物質(zhì)沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)就表現(xiàn)出來的性質(zhì)叫做物理性質(zhì)。粉煤灰化學(xué)成分分析化學(xué)成分:任何物質(zhì)都是由化學(xué)物質(zhì)組成的,這些物質(zhì)以化學(xué)分子式來表達(dá)即為化學(xué)成分。第二頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五粉煤灰物理特性分析1,外觀和顏色2,粉煤灰的燒失量,含水量的測(cè)定3,密度和堆密度4,細(xì)度和粒度組成5,表面積6,需水量比7,火山灰活性指數(shù)8,安定性和干縮性9,均勻性10,漂珠含量的測(cè)定第三頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五1、外觀和顏色粉煤灰的顏色和外觀可以用光學(xué)顯微鏡,電子顯微鏡和色度儀進(jìn)行檢測(cè)。色度儀:色度儀是測(cè)量物體(紙張等)反射的顏色和色差、測(cè)量ISO亮度(藍(lán)光白度R457)以及熒光增白材料的熒光增白度、測(cè)量CIE白度(甘茨白度W10和偏色值TW10)、測(cè)量陶瓷白度、測(cè)量建筑材料和非金屬礦產(chǎn)品白度、測(cè)量亨特系統(tǒng)Lab和亨特(Lab)白度、測(cè)量黃度、測(cè)量試樣的不透明度、透明度、光散射系數(shù)和光吸收系數(shù)、測(cè)量油墨吸收值的儀器。廣泛應(yīng)用于造紙、印刷、陶瓷、化工、紡織印染、建材、糧食、制鹽等行業(yè)。光學(xué)顯微鏡:光學(xué)顯微鏡是利用光學(xué)原理,把人眼所不能分辨的微小物體放大成像,以供人們提取微細(xì)結(jié)構(gòu)信息的光學(xué)儀器第四頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五2、粉煤灰的燒矢量、含水量的測(cè)定
粉煤灰的燒失量的測(cè)定:Xloi=((m1-(m2-m0))×100/m1
式中:Xloi----粉煤灰燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;
m0---空瓷坩堝的質(zhì)量,g;
m1----粉煤灰試樣的質(zhì)量,g;
m2----灼燒后粉煤灰試樣和瓷坩堝的合重,g。
粉煤灰的含水量的測(cè)定:W=[(ω1-ω0)/ω1]×100
式中:W—含水量,%
ω1—烘干前試件的質(zhì)量,g
ω0—烘干后試件的質(zhì)量,g第五頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五3、密度和堆密度密度的測(cè)量:物體靜力稱衡法和比重瓶法是兩種常用的測(cè)密度的方法。但是對(duì)于不規(guī)則的顆粒狀固體一般只用比重瓶法。
比重瓶法測(cè)密度是利用已知容量的一個(gè)玻璃燒瓶,稱取它沒有放樣品時(shí)候的質(zhì)量(M1),然后放入樣品后再稱量(M2),前后質(zhì)量M1和M2的差值(等于樣品的質(zhì)量)除以燒瓶的體積就可以得到樣品的密度。堆密度的測(cè)定:該裝置為堆密度測(cè)定儀。它適用于粉塵堆密度的測(cè)定。其原理是:粉塵從漏斗口在一定高度自由落下充滿量杯;測(cè)定松裝狀態(tài)下量杯內(nèi)單位體積體積粉塵量,及粉塵堆積密度。第六頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五4、細(xì)度和粒度組成粒度現(xiàn)在基本都用粒度分析儀來測(cè)定。粒度測(cè)量?jī)x有很多種,如激光粒度分析儀、離心沉降粒度分析儀、篩分法等。現(xiàn)在來介紹一下激光粒度分析儀的工作原理。.全量程米氏散射理論winner系列激光粒度分析采用全量程米氏散射理論,充分考慮了分散介質(zhì)和被測(cè)顆粒的折射率,結(jié)合專利的測(cè)量裝置,根據(jù)大小不同的顆粒在各角度上散射光強(qiáng)的變化來反演出顆粒群的粒度大小和粒度分布規(guī)律;第七頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五5、比表面積和需水量比比表面積:比表面積的測(cè)方法有很多如:等系克隆法設(shè)法、溴化十六烷基三甲基銨吸附法、電子顯微鏡測(cè)定法、著色強(qiáng)度法、氮吸附測(cè)定法、等。通過各種比較得出氮吸附法是比較可靠、有效的方法。但是現(xiàn)在要對(duì)其表面積看的分析部需要再對(duì)其測(cè)定了,直接用比表面積分析儀就可以了。需水量比:測(cè)定粉煤灰需水量比的最直觀的方法是將粉煤灰摻人混合料中,拌制成混凝土,當(dāng)混凝土拌和物的坍落度相同時(shí),受檢混凝土的用水量與基準(zhǔn)混凝土的用水量之比的測(cè)定方法直觀準(zhǔn)確,但是工作量大。在我國規(guī)范中,關(guān)于粉煤灰需水量比的測(cè)定方法主要是膠砂法。膠砂法是測(cè)定受檢膠砂達(dá)到基準(zhǔn)膠砂流動(dòng)度上下5mm時(shí)的用水量與基準(zhǔn)膠砂的用水量之比,用百分?jǐn)?shù)表示。粉末全自動(dòng)比表面積分析儀第八頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五需水量比的具體測(cè)定方法原材料:水泥,與混凝土強(qiáng)度檢驗(yàn)相同的水泥;粉煤灰樣品粉煤灰;砂子,0.5~1.0mm中砂,由ISO標(biāo)準(zhǔn)砂篩分得到;水,純凈水。測(cè)定時(shí)各原材料配合比計(jì)量見表l。表1粉煤灰需水量比測(cè)定方法材料用量需水量計(jì)算公式:膠沙水泥、、g粉煤灰、g標(biāo)準(zhǔn)砂、g用水量、ml基準(zhǔn)2500750125受檢17575750流動(dòng)度在130-140mm時(shí)的用水量L1第九頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五7、安定性和干縮性測(cè)定粉煤灰的安定性主要是測(cè)MgO.它的測(cè)定一般采用與水泥安定性測(cè)試相同的測(cè)定方法,用蒸壓膨脹或收縮指標(biāo)來衡量它的安定性。它是一個(gè)與化學(xué)性質(zhì)有關(guān)的物理指標(biāo)。干縮性事一個(gè)從物理要求出發(fā)的體積變化性能,一般情況下都作為非強(qiáng)制性的粉煤灰品質(zhì)指標(biāo),要求28天年齡試件干縮增加率不大于0.03%第十頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五6、火山灰活性指數(shù)和均勻性火山灰活性指數(shù)是指在常溫下火山灰與鈣離子或氫氧化鈣及水之間或火山灰、水、及氫氧化鈣之間反應(yīng)程度的指標(biāo)。測(cè)定方法一般分為三大類:化學(xué)試驗(yàn)法,物理試驗(yàn)法,力學(xué)試驗(yàn)法。粉煤灰的均勻性:它是一個(gè)重要的指標(biāo)但是有些國家并未對(duì)它做明確的規(guī)定。一般的細(xì)度和粒度會(huì)對(duì)其有一定的影響。美國的規(guī)定粉煤灰10個(gè)試樣的細(xì)度和相對(duì)密度測(cè)定結(jié)果的平均值之間的最大差值。日本的粉煤灰標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)均勻性的要求是規(guī)定比表面積變異值不大于450cm2/g,需水量比變異值不大于5%。第十一頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五漂珠含量的測(cè)定
漂珠的定義:漂珠指密度小于1.0g/cm3,能浮在水面上的珠體。漂珠的測(cè)定:1,取樣(w1),置于水中,用力攪拌,靜置2-5min,撈出水面浮物,重復(fù)操作5-8次,直至水面上不在有浮物出現(xiàn)為止。2、將各次撈出的浮物脫水、烘干、稱重(w2).3、稱取烘干的浮物樣品(w3),研磨均勻于高溫電爐內(nèi)燃燒30min,取出冷卻2-3min,移到干燥器內(nèi)冷至室溫后稱重(w4)。按下式計(jì)算漂珠的含量P(%)第十二頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五粉煤灰化學(xué)成分分析粉煤灰化學(xué)成分分析項(xiàng)目一般包括:SiO2,F(xiàn)e2O3,Al2O3,CaO,MgO,SO3,K2O,Na2O和燒失量,有時(shí)也分析P2O5,Hg,Cr,Cd及放射性元素等。我國電廠粉煤灰化學(xué)組成%成分SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3Na2OK2O燒失量范圍34.30~65.7614.59~40.121.50~6.220.44~16.800.20~3.720.00~6.000.10~4.230.02~2.140.63~29.97均值50.828.16.23.71.20.81.20.67.9第十三頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五具體的測(cè)定方法(1)重量法分析二氧化硅含量(2)EDTA容量法測(cè)三氧化二鋁含量(3)氟鹽取代EDTA容量法測(cè)三氧化二鋁含量(4)EDTA容量法測(cè)氧化鈣含量(5)EDTA容量法測(cè)氧化鎂含量(6)硫酸鋇重量法測(cè)三氧化硫含量(7)過氧化氫比色法測(cè)二氧化鈦含量(8)火焰光度法測(cè)氧化鉀和氧化鈉含量第十四頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五現(xiàn)代分析技術(shù)和儀器在粉煤灰成分分析中的應(yīng)用粉煤灰的化學(xué)元素含量范圍變化很大,變化達(dá)5-6個(gè)數(shù)量級(jí)。對(duì)粉煤灰的成分分析的時(shí)候常用容量法和分光光度法,試樣過程長(zhǎng)而復(fù)雜。快速測(cè)定有原子吸收法,等離子發(fā)射光譜(ICP_AES)法,原子熒光光譜法等。課本上有介紹等離子發(fā)射光譜法全組分化學(xué)元素和原子吸收分光度法測(cè)定微量元素。其中用到的一些儀器如圖:ICP發(fā)射光譜儀PHS2型酸度計(jì)第十五頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五催化光度法測(cè)定粉煤灰中痕量鎳(Ⅱ)
目前鎳的測(cè)定主要有分光光度法、催化光度法、原子吸收光譜法、電感等離子體發(fā)射光譜法等。催化光度法是目前實(shí)用價(jià)值較高的測(cè)定方法之一。該方法具有操作簡(jiǎn)單、條件容易控制、空白較低、選擇性較好,靈敏度較高的優(yōu)點(diǎn)。第十六頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五粉煤灰形貌元素組成的SEM/EDS分析用掃描電子顯微鏡/能量色散譜(SEM/EDS)的掃描電鏡、元素組成分析功能和背散射找尋功能對(duì)粉煤灰進(jìn)行了形貌、無素組成分析。第十七頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五第十八頁,共十九頁,編輯于2023年,星期五利用掃描電鏡/能量色散譜可方便的檢測(cè)特殊形貌粉煤灰的元素組成。檢測(cè)發(fā)現(xiàn)少
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