PDHID型檢測(cè)器使用手冊(cè)

D-4-I-SH14-R型脈沖放電檢測(cè)器使用手冊(cè)簡(jiǎn)要介紹檢測(cè)器介紹和工作原理??????????????1安全留意事項(xiàng)和說(shuō)明??????????????3符號(hào)安全檢測(cè)器系統(tǒng)的配件 ??????????????3系統(tǒng)要求除檢測(cè)器系統(tǒng)的外的系統(tǒng)要求 ???????????5系統(tǒng)凈化 ??????????????5氣體規(guī)格 ???????????????6系統(tǒng)安裝主要留意事項(xiàng)???????????????7將檢測(cè)器安裝在色譜上??????????????7氣路連接???????????????8安裝和凈化氣體調(diào)整閥?????????????9安裝和清潔氦氣純化器 ????????????9將電離氣連接到檢測(cè)器 ??????????????10安裝脈沖發(fā)生器模塊????????????????10檢測(cè)器電源連接 ???????????????11初始的電源設(shè)置 ???????????????12毛細(xì)管柱的安裝 ????????????????14填充柱的安裝 ????????????????14檢漏 ??????????????????15模式的選擇和設(shè)置氦氣電離模式 ?????????????????16????????????????16故障處理 ?????????????????19官方授權(quán) ??????????????????21????????????????23簡(jiǎn)要介紹檢測(cè)器介紹和工作原理PD-D-4-I-SH14-R型檢測(cè)器是一個(gè)無(wú)輻射的脈沖放電離子檢測(cè)器141D4檢測(cè)器的根本構(gòu)造。D4檢測(cè)器在氦氣中用一個(gè)穩(wěn)定的，低能耗的脈沖直流放電使氦氣電離個(gè)偏壓電極組成的收集電極四周。離子化的主要模式是由雙原子的(He (2

躍遷至游離的2He(1S1發(fā)生光離子化。這就是著名的uHe213.5eV17.7eV之間。D4檢測(cè)器是一個(gè)無(wú)破壞性〔0.01-0.1%電離〕和高靈敏的檢測(cè)器。其最D45ppb范圍內(nèi)呈現(xiàn)正的響應(yīng)值〔標(biāo)準(zhǔn)電流增加。D421.56eV的電離電勢(shì)，這個(gè)電離電勢(shì)和亞穩(wěn)的He*的能量〔19.8eV〕接近但比從He2電離產(chǎn)生的光子的能量大，所以氖具有很低的離子化效率，對(duì)檢測(cè)器的響應(yīng)值也格外低。假設(shè)在電弧氣流中摻雜入其他氣體，D4檢測(cè)器會(huì)像具有選擇性的光電離Ar對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)展檢測(cè)，摻雜Kr對(duì)不飽和的化合物進(jìn)展檢測(cè)，或者摻雜Xe對(duì)多聚的芳香族化合物進(jìn)展檢測(cè)〕注:GC-14C氣相色譜儀上;A/D變壓器(220AV+VICI的脈沖電壓器組成;儀器面板上要有個(gè)電源開(kāi)關(guān),A/D變壓器的電源供給. 偏壓電極由主板(極化電壓+HV輸出接入;FID中的極化極正電壓); FID電流放大板輸出,FID上的收集極信號(hào)線(xiàn).基線(xiàn)調(diào)整針,氦氣入口尾氣流量把握30ml/min;檢測(cè)器的加溫把握,單獨(dú)接加熱棒DET+Pt100鉑電阻測(cè)溫;“120℃”;脈沖放電氦離子化〔PDHID〕PDHID檢測(cè)器是一個(gè)無(wú)破壞性〔0.01-0.1%電離〕和高靈敏的檢測(cè)器。其最小的檢測(cè)限在皮克數(shù)量級(jí)范圍，該量程內(nèi)D4檢測(cè)器對(duì)有機(jī)化合物ppb范圍內(nèi)呈現(xiàn)正的響應(yīng)值〔標(biāo)準(zhǔn)電流增加。D421.56eV的電離電勢(shì)，這個(gè)電離電勢(shì)和亞穩(wěn)的He*的能量〔19.8eV〕接近但比從He2電離產(chǎn)生的光子的能量大，所以氖具有很低的離子化效率，對(duì)檢測(cè)器的響應(yīng)值也格外低。脈沖放電光離子化(PDPID)在高純的氦氣中摻雜ArKr或Xe體產(chǎn)生Ar和Kr需要燈絲而且沒(méi)有窗口，所以靈敏度不會(huì)隨著時(shí)間的變化而轉(zhuǎn)變。安全留意事項(xiàng)和說(shuō)明(UVA,UVB)，有一局部會(huì)被放射出來(lái)。請(qǐng)不要在沒(méi)有佩帶眼睛保護(hù)設(shè)備的狀況下觀(guān)看電弧！警示標(biāo)記高壓區(qū)域，更不要試圖轉(zhuǎn)變安全機(jī)制。高溫外表250oC,請(qǐng)標(biāo)準(zhǔn)操作一防止?fàn)C傷。留意事項(xiàng)具體查詢(xún)使用手冊(cè)接地檢測(cè)器系統(tǒng)的配件該檢測(cè)器的組成配件見(jiàn)表1。收到貨物時(shí)請(qǐng)檢查包裹內(nèi)的配件，以確?！擦粢猓簱p壞的物品必需保持其出廠(chǎng)時(shí)的包裝以備船貨公司檢查2列出了必需從島津公司購(gòu)置的附加的配件。1:D4-I-SH14-R系統(tǒng)的配件種類(lèi)件數(shù)產(chǎn)品編號(hào)檢測(cè)器電池PDHID1PD-D4-I-RU脈沖供給組件1PD-M2使用手冊(cè)1Man-PDD4-SH14工具箱1PD-KIT-D4工具箱內(nèi)部件：1/32”聚酰亞胺金屬卡套5ZF.5V1/32”(未打孔)1ZF.5V1/16”1/16”鍍金的金屬卡套5ZF1GP0.25-0.44mm聚酰亞胺金屬卡套5FS.40.4-0.5mm 聚酰亞胺金屬卡套5FS.51/16”連接體 2 ZU12：一些其他公司供給的組件(可能由公司供給)種類(lèi) 件數(shù) 靜電計(jì)(島津GC14，F(xiàn)ID檢測(cè)器) 1 221-3系統(tǒng)要求除檢測(cè)器系統(tǒng)的外的系統(tǒng)要求高純的氦氣(99.999%)和其他需要的氣體具有不銹鋼橫隔膜的超高純度氣體壓力調(diào)整器一些連接到氣體調(diào)整器的特制的接頭SS管道系統(tǒng)為色譜供給氣流流量計(jì)1/16”T形座1ZT11/16”內(nèi)徑的轉(zhuǎn)換器2EZR211/32”外徑的螺母1EN.5KN熔融石英適配器〔已安裝〕1IZERA1.5填充柱適配器1I-23642-D4RU流量計(jì)，30cc/min@60psiHe1TGA-R-30F60P氦氣純化器1HP2靜電計(jì)集成總線(xiàn)1I-23230-SH14偏壓電纜集成總線(xiàn)1I-23404-SH14脈沖電源1I-23569-I加熱組件(GC14)1I-23911防護(hù)蓋板(GC14)1I-23823編號(hào)編號(hào)6965-91系統(tǒng)凈化載氣/電離氣的凈化()中雜質(zhì)的含量成反比。我們推舉使用高純氦氣(99.999%)供給分析級(jí)別的氦氣(99.9999%)，該氣體中雜質(zhì)的含量極低，能夠在清潔的系統(tǒng)中給出很好的檢測(cè)結(jié)果，但是，即使最高純度的氦氣照舊含有一些水蒸氣和一些永久性的氣體雜質(zhì)；因此，該氣路系統(tǒng)中包含一個(gè)氦氣純化器。必需。當(dāng)時(shí)始安裝或者更換氣體后，我們推舉在PDHID模式下進(jìn)展一次空白中將做具體說(shuō)明。氣體管道的凈化在很多色譜安裝中標(biāo)準(zhǔn)的氣體凈化程序在高靈敏的PDHID或PDPID系統(tǒng)中不能滿(mǎn)足氣體的純度要求。在PDHID或PDPID系統(tǒng)中，氣體接觸流量把握器穩(wěn)壓閥用用氯丁橡膠或人造橡膠作為橫隔膜的調(diào)整閥氣體規(guī)格檢測(cè)器類(lèi)型PDHIDAr-PDPID Kr-PDPIDXe-PDPID電離氣氦氣氦氣+2% 氦氣+1.5%氬氣 氪氣氦氣+0.8%氙氣載氣載氣氦氣****** 包含He12eV的電離電勢(shì)**He11eV的電離電勢(shì)純度說(shuō)明氦氣(電離氣和載氣)99.999%，雜質(zhì)氖氣的含量必需20ppm。對(duì)于永久性氣體的痕量分析，我們猛烈推舉使用純度99.9999%0.5ppm。Ar-PDPID99.999%2%±0.2%的氬氣Kr-PDPID99.999%1.5%±0.1%的氪氣0.8%±0.2%的氙氣系統(tǒng)安裝主要留意事項(xiàng)Valco公司生產(chǎn)的鍍金的不銹鋼金屬卡套。在氦氣〔電離氣〕流過(guò)檢測(cè)器前，不要開(kāi)啟儀器。然冷卻。通。將把握器安裝在儀器后面板上適宜的地方，使主要的電閘開(kāi)關(guān)能很便利的操作。將檢測(cè)器安裝在色譜上移除色譜的蓋板和在#4檢測(cè)器位置的絕緣部件(向右邊)。移除加熱熱的螺絲釘?！擦粢猓涸摍z測(cè)器同樣適合于#2位置，但是在該位色譜的蓋板局部和檢測(cè)器不匹配。定住檢測(cè)器。Valco公司供給的蓋板安裝上。氣路連接請(qǐng)牢記前面所爭(zhēng)論的三點(diǎn)〔1全部氣流接觸的外表必需是熔融石英〔2〕不要使用銅管或者黃銅裝置〔3〕下，從鋼瓶到色譜的距離不下，從鋼瓶到色譜的距離不圖4為D-4-I-SH14-R檢測(cè)器系統(tǒng)的氣路連接狀況。在不同安裝狀況氣路管道。安裝和凈化氣體調(diào)整閥CGA螺母旋轉(zhuǎn)連接到氦氣鋼瓶上。用手?jǐn)Q緊，但不要完全旋緊螺母，由于凈化操作需要一些氣體泄露。逆時(shí)針將調(diào)整輸出壓力的球形捏手逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到底。略微翻開(kāi)鋼瓶的總閥，然后快速關(guān)閉。調(diào)整氣體調(diào)整閥與鋼瓶相連的螺絲的嚴(yán)密程度，使氣體的壓力下psi/sec)。對(duì)一瓶的氣體，總表的14Mpa(2023psi)psi)的范圍內(nèi)時(shí)，略微翻開(kāi)鋼瓶的總閥，然后再次快速關(guān)閉。按步驟5重復(fù)操作8-10次，以確保氣體調(diào)整閥中全部的空氣都被清楚。當(dāng)壓力最終一次降到2.1-3.4Mpa(300-500psi)的范圍內(nèi)時(shí)，旋緊壓力調(diào)整閥與鋼瓶連接的螺母。翻開(kāi)鋼瓶總閥，對(duì)壓力調(diào)整閥加壓。然后關(guān)閉總閥并且觀(guān)看高壓15閥的高壓局部沒(méi)有氣體泄露。漏。安裝和清潔氦氣純化器假設(shè)壓力調(diào)整閥的出口是1/8”的錐形螺公，則安裝Valco公司供給的1/8”轉(zhuǎn)1/16”的縮減器(EZR21)。假設(shè)壓力調(diào)整閥的出口是1/4”的錐形 螺 (EZR41)。對(duì)于其他出口的壓力調(diào)整設(shè)備，多種類(lèi)型的Valco適配器將可以應(yīng)用。將Valco氦氣純化器進(jìn)口管上的保護(hù)蓋移除并將進(jìn)口管插入(不要移除出口管的保護(hù)蓋)1/4”的扳手將螺母旋轉(zhuǎn)這將防止泄露。345Kpa(50psi)。讓氣體平衡5分鐘后，接著將壓力調(diào)整閥逆時(shí)針調(diào)整到底。的下降，但假設(shè)以后就始終保持不變，那就可以認(rèn)為全部的連接局部已經(jīng)連接嚴(yán)密。假設(shè)有條件的話(huà)，可以用一個(gè)電子檢漏儀去檢查是否有無(wú)氣體泄〔包括出口壓力指示區(qū)域〕,并且對(duì)該系統(tǒng)重沖滿(mǎn)壓力在進(jìn)展一次測(cè)試。ml/min的氦氣流凈化該系15-30分鐘，以排解純化器中的空氣。將電離氣連接到檢測(cè)器ValcoZT1T型座。假設(shè)Valco1/16集合體〔ZU1〕和電離氣調(diào)整閥的入口(TGA-R-30F60P)。60psi30ml/min的氣流?？诠苌稀矘?biāo)記為“INLE。安裝脈沖發(fā)生器模塊5所示，安裝脈沖發(fā)生器組件。(PNI-23569-1)4針的連接總線(xiàn)插到脈沖發(fā)生器模塊上。檢測(cè)器電源連接警告：不要用扳手去旋緊偏壓總線(xiàn)和靜電計(jì)總線(xiàn)上的警告：不要用扳手去旋緊偏壓總線(xiàn)和靜電計(jì)總線(xiàn)上的SMC連接器。全部的連接只能用手?jǐn)Q緊。上，將靜電計(jì)總線(xiàn)〔ELECT〕連接到下面的電極上。將高壓總線(xiàn)連接到檢測(cè)器和脈沖電源上。初始的電源設(shè)置警告：在對(duì)檢測(cè)器加熱和加電流以前請(qǐng)確保電離氣正在流過(guò)檢測(cè)器警告：在對(duì)檢測(cè)器加熱和加電流以前請(qǐng)確保電離氣正在流過(guò)檢測(cè)器。ml/min通過(guò)檢測(cè)器的尾15分鐘以便所的空氣都被從氦氣純化器來(lái)的氣體排解掉。插上氦氣純化器并翻開(kāi)色譜。100oC，并且等待，使檢測(cè)器和氦氣純化器都到達(dá)設(shè)定的溫度。102并且調(diào)整電壓為φ。15VDC輸出接口接入脈沖發(fā)生器模塊(PD-M2)中。警告：在檢測(cè)器運(yùn)行過(guò)程中，將產(chǎn)生紫外輻射(UVA,UVB)，其中一局部會(huì)被放射出來(lái)。請(qǐng)不要在沒(méi)有眼睛保護(hù)設(shè)備的狀況下直接觀(guān)看電弧。警告：在檢測(cè)器運(yùn)行過(guò)程中，將產(chǎn)生紫外輻射(UVA,UVB)，其中一局部會(huì)被放射出來(lái)。請(qǐng)不要在沒(méi)有眼睛保護(hù)設(shè)備的狀況下直接觀(guān)看電弧。檢查固定電流/背景電流。在HID模式下，100oC時(shí)最正確的電壓范圍nA)。低電流說(shuō)明系統(tǒng)處于一個(gè)清潔的，無(wú)/背景電流。100oC。將檢測(cè)器的溫度設(shè)置到試驗(yàn)所需的操作溫度。當(dāng)檢測(cè)器溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，讀取并記錄這時(shí)的固定電流。8中的讀書(shū)的差異是由于色譜柱中的雜質(zhì)隨載氣流出，并被離子化引起的。這個(gè)數(shù)值相差越小，則說(shuō)明色譜柱中的氣體的純度越高。記錄此時(shí)的固定電流。的。這兩個(gè)數(shù)值差異越小，則說(shuō)明色譜柱的狀態(tài)越好。器。越低的固定相流失，越不簡(jiǎn)潔污染檢測(cè)器?！灿袩o(wú)色譜柱的變化并求標(biāo)準(zhǔn)偏差是監(jiān)控系統(tǒng)的是否正?！灿袩o(wú)漏氣和是否被污染〕的有效途徑。我們也推舉使用內(nèi)標(biāo)(由色譜柱分別的峰面積計(jì)算)的方法來(lái)連續(xù)跟蹤檢測(cè)器系統(tǒng)是否正常。毛細(xì)管柱的安裝假設(shè)毛細(xì)管柱適配器已經(jīng)安裝在柱子的接口處：從柱子的頂部開(kāi)頭到11.4cm處做一個(gè)記號(hào)。上適宜的卡套。(FS.4FS.5ZF.5V)譜柱入口中?！仓荒苡檬帧沉羯竦穆菽笖Q緊，在這個(gè)過(guò)程中要留意保護(hù)色譜柱。假設(shè)毛細(xì)管柱適配器已經(jīng)百拆開(kāi)來(lái)，則需要重安裝它：旋緊。用1/4”1/8”的扳手固定住襯墊(固定色譜柱卡套的局部)防止其旋轉(zhuǎn)，直到卡套密封好為止。假設(shè)襯墊旋轉(zhuǎn)的話(huà)將回被擰變形。從上面的步驟1開(kāi)頭安裝。填充柱的安裝為了避開(kāi)檢測(cè)器被污染，我們猛烈推舉在色譜柱老化程序完為了避開(kāi)檢測(cè)器被污染，我們猛烈推舉在色譜柱老化程序完成前斷開(kāi)色譜柱和檢測(cè)器之間的連接。D4并嚴(yán)格選擇色譜柱的固定相，一根的色譜柱常常也會(huì)釋放出一些化合物，從而導(dǎo)致檢測(cè)器的極限上升。當(dāng)色譜柱在推舉的溫度，并度。(假設(shè)色譜柱已經(jīng)安裝完成，也可以移除色譜柱的卡套或色譜柱)用一個(gè)1/8”的扳手固定住襯墊〔色譜柱的卡套位于適配器的該局部上1/4”的扳手將調(diào)整器松開(kāi)1/2圈。取出1/8”扳手并且將色譜柱調(diào)整器從柱子入口完全移除。1/4”的扳手將該適配器旋緊在檢測(cè)器的色譜柱入口上。當(dāng)安裝1/8”的色譜柱到填充柱適配器時(shí)，從工具箱中選用EZRU21縮減器。檢漏的很多令人頭疼的事情。檢漏步驟如下：用蓋子將管道蓋上，同時(shí)用氦氣將整個(gè)系統(tǒng)加壓至138kPa(20psi)。警告：制止使用肥皂泡等液體在這個(gè)系統(tǒng)的任何部位檢漏。警告：制止使用肥皂泡等液體在這個(gè)系統(tǒng)的任何部位檢漏。按要求擰緊連接的部件。第17頁(yè)舉出了一個(gè)檢漏的方法。留意：處于色譜柱進(jìn)氣口前方的氣體柱。模式的選擇和設(shè)置氦氣電離模式假設(shè)在該說(shuō)明的第9頁(yè)上面的第1步已經(jīng)執(zhí)行完畢，那么色譜柱應(yīng)當(dāng)11.6cm。的情形是不容無(wú)視的。選擇性光化電離模式為了最大限度的延長(zhǎng)檢測(cè)器的使用壽命，當(dāng)樣品分析完畢后請(qǐng)關(guān)閉檢測(cè)器的電源。這對(duì)為了最大限度的延長(zhǎng)檢測(cè)器的使用壽命，當(dāng)樣品分析完畢后請(qǐng)關(guān)閉檢測(cè)器的電源。這對(duì)Ar/KrPID檢測(cè)器尤其重要。Ar、KrXe惰性氣體時(shí)，會(huì)轉(zhuǎn)變電離放射的光Ar-，Kr-，或Xe-PID。使用摻雜的氦氣和其他的高純的氣體一樣為了能保持氦氣的優(yōu)點(diǎn)：對(duì)Ar,Kr,Xe的共振放射線(xiàn)很明顯和能很有效的冷卻電極。在光子源和電PID清洗和重校準(zhǔn)檢測(cè)器。脈沖放電檢測(cè)器所需的特定的氣體可以從氣體供給商那里以特定的價(jià)T調(diào)整閥來(lái)混適宜量的高純氦氣和高純的摻雜氣體。全部的氣體都必需通過(guò)這會(huì)比直接按固定比例混合昂貴的Kr和Xe更有效，更經(jīng)濟(jì)；由于高0.3-1ml/min，一小瓶的氣體就可以用很長(zhǎng)7頁(yè)的氣體連接里面的說(shuō)明相全都。Ar-PDPID2%ArAr-He混合氣電子的能量將從17-13.5eV11.8-9.8eV區(qū)域。Ar的兩條原子共振線(xiàn)由能量11.8eV11.6eV9.2-10.3eV雙原子連續(xù)放射CH4(IP=12.5eV)，CH3CN(IP=12.2eV)和一些含氟和氯的碳?xì)浠衔?，大多?shù)的有機(jī)物的通用但是不存在氫氣和與氫火焰相關(guān)的危急。Kr-PDPIDKr1.4%的混合氣體作為電離氣。Kr的eV10.1eV的原子共振線(xiàn)組成。Kr-PDPIDIP<10.6eV的化合物，具體包括不飽和的和環(huán)狀的碳?xì)浠衔铮?，醛，有機(jī)酸，酯等。Xe-PDPID0.8%的混合氣體作為電離氣。Xe的eV8.4eVXe-PDPID能夠檢IP<9.6eV的化合物，比方芳香族化合物，醇，醛，酯等。氫，氮的氧化物，二硫化碳等。體，我們推舉使用Valco公司的多相氣路選擇閥，這樣就不需要斷開(kāi)連1小時(shí)的凈化。故障處理背景電流過(guò)高靈敏度過(guò)低無(wú)峰故障假設(shè)背景電流穩(wěn)定但是沒(méi)有出峰：檢查色譜柱氣路檢查色譜柱的插入局部〔11.4c9.8c。假設(shè)照舊沒(méi)有峰消滅，則確認(rèn)進(jìn)樣是否正常。Valco公司聯(lián)系。噪音偏高假設(shè)噪音很高：檢查當(dāng)色譜的風(fēng)扇關(guān)閉后是否有所改善。檢查色譜柱的插入局部〔11.4c9.8c。假設(shè)噪音照舊很高，則請(qǐng)按下面所述的步驟進(jìn)展氫氣檢漏測(cè)試。假設(shè)沒(méi)有泄漏或者有氣體泄漏并修復(fù)，但噪音等級(jí)照舊很高，請(qǐng)和Valco公司聯(lián)系。氫氣檢漏操作氫氣檢漏測(cè)試幫助你查明在檢測(cè)器內(nèi)變松的設(shè)備和漏氣的位置。將確定長(zhǎng)度的塑料管連接到氫氣鋼瓶的調(diào)整閥上。調(diào)整流速為5-10ml/min。將氫氣的出口管連接到一個(gè)適宜的部位，并保持大約10測(cè)基線(xiàn)的變化狀況。10秒鐘的測(cè)試假設(shè)電流照舊很高，將氫氣的出口靠近檢測(cè)器〔不要將氣管插入到檢測(cè)器的任何孔洞中Valco公司聯(lián)系。間以使氫氣通過(guò)色譜柱。官方授權(quán)365天之內(nèi)，Valco公司將對(duì)其賣(mài)方允許修理或者更換有缺陷的或者不全都的貨物或沒(méi)有轉(zhuǎn)變材料和賣(mài)方的條款，按價(jià)格進(jìn)展歸