材料分析測試方法

材料檢測分析方法匯總成分分析依據(jù)分析對象和要求可以分為微量樣品分析和痕量成分分析兩種類型。依據(jù)分析的目的不同,又分為體相元素成分分析、外表ICP及Xx品進展溶解后再進展測定,因此屬破壞性樣品分析方法;而x與衍射分析方法可以直接對固體樣品進展測定因此又稱為非破壞性元素分析方法。外表與微區(qū)成份分析xXPS(X-rayPhotoelectronSpectroscopy);(10納米,外表)AESAugerelectronspectroscopy);(6nm,外表)simsSecondarylonMassSpectrometry);(微米,外表)EPMA(ElectronProbeMicro-analyzer);(0.5米,體相)EDS(EnergyDispersiveSpectrometer);(1相)電鏡的電子能量損失譜分析;(0.5nm) ，為達此目的,成分分析依據(jù)分析手段不同又分為光譜分析、質譜分析和能譜分析。光譜分析AAS,電感耦合等離子體原子放射光譜ICP-OES,xXRF和xXRD原子吸取光譜(AtomicAbsorptionSpectrometryAA)又稱原子吸取分光光度分光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產生共振吸取,其光度在肯定范圍內與蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子濃度成正比,以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸取分析特點:(a)依據(jù)蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸取強度來測定試樣中被測元素的含量;(b)適含對納米材料中痕量金屬雜質離子進展定量測定,檢測限低,ng/cm3,10-10-10-14g(c)測量準確度很高,1%(3-5%);(e)分析元素范圍廣,70性較差;不能同時進展多元素分析，測定元素不同，必需更換光源燈。電感耦合等離子體原子放射光譜(Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry.ICP-AES)ICP的待測元素原子回到基態(tài)時放射的特征譜線對待測元素進展分析的7010-1~10-5ug/cm3;穩(wěn)定性很好,周密度很高,相對偏差1%以內,定量分析效果好;線性范圍可達4~6屬元素的檢測靈教度低。x射線熒光光譜(X-rayFluorescenceSpectrometerXRF)是一種非破壞性的分析方法,可對固體樣品直接測定。在納米材料成分分析中具有較大的優(yōu)310-5~10-9g/g(或g/cm3);可以測定幾個納米到幾十米的薄膜厚度。(4)XX-raydiffractionanalysisXRD)質譜分析ICP-MSTOF-SIMS電感耦合等離子體質譜inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)利用電感耦合等離子體作為離子源的一種元素養(yǎng)譜分析方法;該離子源產生的樣品離子經質譜的質量分析器和檢測器后得到質譜;檢出限低(多數(shù)元素檢出限為ppb-ppt7快(1701),能進展同位素分析。飛行時間二次離子質譜法(TimeofFlightSecondaryIonMassSpectrometry,TOF-SIM)是子因不同的質量而飛行到探測器的時間不同來測定離子質量的極高區(qū)分率的測量技術。工作原理(1)利用聚焦的一次離子束在樣品上進展穩(wěn)定的轟擊,一次離子可能受到樣品外表的背散射(概率很小),也可能穿透固體樣品外表的一些原子層深入到肯定深度,在穿透過程中發(fā)生一系列彈性和非彈性碰撞。一次離子將其局部能量傳遞給晶格原子,這些原子中有一局部向外表運動,并把能量傳遞給外表離子使之放射,這種過程成為粒子濺射。在一次離子束轟擊樣品時,還有可能發(fā)生另外一些物理和化學過程:一次離子進入晶格,引起晶格畸變;在具有吸附層掩蓋的外表上負電荷的原子、分子和分子碎片;分別;收集經過質譜分別的二次離子,可以得知樣品外表和本體的元素組成和分布。在分析過程中,質量分析器不但可以供給對于每一時刻的次離子圖像。TOF(TimeofFlight)的獨特之處在于其離子飛行時間只依靠于他們的質量。由于其一次脈沖就可得到一個全譜,離子利用率最高,能最好地實現(xiàn)對樣品幾乎無損的靜態(tài)分析,而其更重要的特點是只要降低脈沖的重復頻率就可擴展質量范圍,從原理上不受限制。能譜分析主要包括XxpsAESX射線光電子能譜(X-rayphotoelectronSpectroscopy,xps)x(xps)就是用x測量這些光電子的能量分布,從而獲得所需的信息。隨看微電子技術的進展,xpsxXps,xps已進展成為具有外表元XXPS手段之一,原則上可以測定元素周期表上除氫、氨以外的全部元素。其主要功能及應用有三方面:第一,可供給物質外表幾個原子層的元素定性、定量信息和化學狀態(tài)信息;其次,可對非均相掩蓋層進展深度分布分析,了解元素隨深度分布的狀況;第三,可對元素及其化學態(tài)進展成像,給出不同化學態(tài)的不同元素在外表的分布圖像等。俄歇電子能譜法(AugerelectronspectroscopyAES)俄歇電子能譜法是用具有肯定x量和強度,從而獲得有關材料外表化學成分和構造的信息的方法。利用受激原子俄歇躍遷退激過程放射的俄歇電子對試樣微區(qū)的外表成分進展的定性定量分析。俄歇能譜儀與低能電子衍射儀聯(lián)用,可進展試樣外表成分和晶體構造分析,因此被稱為外表探針。電鏡-能譜分析方法(EnergyDispersiveSpectrometerEDS)利用電鏡的電子束與固體微區(qū)作用產生的x(SEM,TEM),可進展微區(qū)成份分析;可進展定性和定量分析。形貌分析相貌分析的主要內容是分析材料的幾何形貌,材料的顆粒度,及顆粒度的分布以及形貌微區(qū)的成份和物相構造等方面。OpticalmicroscopyOM)、掃描電子微鏡(Scanningelectronmicroscop,SEM)、透射電子顯微鏡Transmissionelectronmicroscopy,TEM)、掃描隧道顯微鏡(ScanningtunnelingscopySTM)和原子力顯微鏡(Atomicforcemicroscopy,AFM)SEM掃描電鏡分析可以供給從數(shù)納米到毫米范圍內的形貌像,觀看視野大,60.5其供給的信息主要有材料的幾何形貌,粉體的分散狀態(tài),納米顆粒大小要求比較低,無論是粉體樣還是大塊樣品,均可以直接進展形貌觀看TEM0.2nm,特別適含納米粉體材料的分析。其特點是樣品使用量少,不僅可以獲得樣品的形貌,顆粒大小,分布，還可以獲得特定區(qū)域的元素組成及物相構造信息透射電鏡比較適合納米粉體樣品的形貌分析,但顆粒大小應小于300nm需要對樣品進展減薄處理透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑粒子的顆粒度而不是晶粒度。高區(qū)分電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀看像可以爭論晶體的生長方向。STM和AFM形貌分析掃描隧道顯微鏡(STM)主要針對一些特別導電固體樣品的形貌分析。分析和外表原子構造分布分析，對納米粉體材料不能分析。0.1nm0.01nm，即能夠區(qū)分出單個原子，因此可直接觀看晶體外表的近原子像;其次是能得到外表的三維圖像，可用外表進展納米尺度的微加工，同時，在測量樣品外表形貌時，可以得到外表的掃描隧道譜，用以爭論外表電子構造。掃描原子力顯微鏡(AFMSTM粉體的形貌分析。這四種形貌分析方法各有特點，電鏡分析具有更多的優(yōu)勢，但STMAFM物相構造分析常用的物相分析方法有X分析以及微區(qū)電子衍射分析。X射線衍射分析XRD物相分析是基于多晶樣品對X分的存在形態(tài)進展分析。測定結晶狀況，晶相，晶體構造及成鍵狀態(tài)等等。可以確定各種晶態(tài)組分的構造和含量。1%以上的物相，同時，定1%的數(shù)量級。晶樣品不能分析。XXRDXXRD拉曼分析(Ramananalysis)光子僅是轉變了方向，發(fā)生散射，而光的頻率仍與激發(fā)光源全都，這中散射稱為瑞利散射。10-6～10-10。的能量。各種元激發(fā)(電子，聲子，等離子體等)，雜質，缺陷等。定等，可提醒材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。紅外分析(IR)紅外光譜主要用來檢測有機官能團。位等化學環(huán)境狀況及變化。微區(qū)電子衍射分析(選區(qū)電子衍射)(Selectedareaelectrondiffraction,SAED)電子衍射與X也遵循布拉格方程，電子束很細，適合作微區(qū)分析，因此，主要用于確定物相以及它們與基體的取向關系以及材料中的構造缺陷等。粒度(Particlesize)分析的簡單性，一般很難直接用一個尺度來描述一個顆粒大小，因此，在粒度大小的描述過程中廣泛承受等效粒度的概念。也不一樣，只能進展等效比照，不能進展橫向直接比照。顯微鏡法(Microscopy)SEM,TEM;1nm～5μm優(yōu)點是可以供給顆粒大小，分布以及外形的數(shù)據(jù)，此外，一般測量顆1觀數(shù)據(jù)，簡潔理解。性，直接會影響電鏡觀看質量和分析結果。電鏡取樣量少，會產生取樣過程的非代表性。沉降法(SedimentationSizeAnalysis)沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力聽從斯托克斯定律與粒度大小的平方成正比;10nm～20μm光散射法(LightScattering)5μm5μm20nm-3500μm球體積分布，測量準確，速度快，代表性強，重復性好，適合混合物料的測量。1nm-3000nm適合超細納米材料的粒度分析爭論。測量體積分布，準確性高，測量速度快，動態(tài)范圍寬，可以爭論分散體系的穩(wěn)定性。其缺點是不適廣,現(xiàn)在最先進的激光光散射