電感耦合等離子發(fā)射光譜儀操作規(guī)程(P7)

電感耦合等離子放射光譜儀操作規(guī)程(P7)2Prodigy7電感耦合等離子放射光譜儀操作規(guī)程1、適用范圍適用于有機(jī)、無機(jī)類樣品、高鹽樣品中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量的分析。如：錳、鋅、鉻、鎘、銅、金、銀、汞、砷、硒等等73多種元素。2、編制依據(jù)2.1《Prodigy7UserManual全譜直讀等離子體放射〔利曼.中國〕2.12.2《Prodigy7UserManual〔利曼.中國〕3、操作方法開機(jī)步驟冷啟動(dòng)定義：儀器處于完全停電、Camera翻開總電源開關(guān)——翻開氬氣源〔調(diào)整二次壓力至0.55~0.6MPa〕——翻開穩(wěn)壓電源〔輸出應(yīng)為220V±5V，且穩(wěn)定5分鐘〕——翻開計(jì)算機(jī)電源——合上儀器后面的空開——翻開主機(jī)電源〔綠色按鈕〕——雙擊小辣椒圖標(biāo)Salsa程序彈出如下對(duì)話框,選擇Prodigy7Prodigy7主操作頁面如以下圖：儀器進(jìn)入預(yù)備狀態(tài)保證Camera驅(qū)氣時(shí)間〔大于2小時(shí)〕足夠和光〔34～35℃〕等離子體操作條件設(shè)置在分光系統(tǒng)框下選擇：觀測方式——水平觀測光室吹掃——關(guān)閉說明：觀測方式有三種：a.水平觀測〔適用于含量低的樣品〕b.垂直觀測〔適用于含量高的樣品〕c.汞燈觀測〔用來校正儀器〕光室吹掃有三種：a.關(guān)閉〔通常狀況選關(guān)閉〕b〔波長在190nm吹掃選擇高吹,要求光室驅(qū)氣到達(dá)2小時(shí)，是為了省氣，中間可用低吹，再用高〕c.高吹〔波長在190nm〕在炬管供氣中可以選擇冷卻氣、關(guān)心氣的流量和霧化氣的壓力：COOLANT〔冷卻氣〕=15LPMAUX〔關(guān)心氣〕=0.0LPM霧化器 =1.0LPMPUMPRATE〔泵速〕 =20RPMRF1.1KW；如以下圖：45103.4.2點(diǎn)擊“方法”彈出下拉菜單，點(diǎn)選“建”彈出“建方法”對(duì)話框〔如以下圖法名稱〔如：土TR，填好后點(diǎn)擊確定即可。方法名稱的編輯要求：如土壤〔土TR、礦樣〔礦KY〕方法名稱填好后點(diǎn)擊確定進(jìn)入下一界面如下：雙擊“土TR”彈出一個(gè)下拉菜單，再點(diǎn)擊“儀器掌握”如以下圖，就是現(xiàn)在所看到的工作3.2元素及譜線的選擇加完成〔如以下圖。添加或修改標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)輸入標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)參數(shù)點(diǎn)擊“外標(biāo)法/標(biāo)準(zhǔn)參加法”彈出如以下圖的工作界面：標(biāo)樣名稱設(shè)置單位STD1標(biāo)樣名稱設(shè)置單位STD10.0mg/LSTD21mg/LSTD35mg/L直至填完為止。修改標(biāo)準(zhǔn)曲線如以下圖點(diǎn)擊“修改標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)入下一級(jí)工作窗口，修改標(biāo)樣名稱、設(shè)置濃度和設(shè)置單位各參數(shù)，改完后點(diǎn)確定即可。分析參數(shù)的設(shè)定點(diǎn)擊“分析參數(shù)”看到如以下圖的工作窗口水平積分時(shí)間10s2-3水平積分時(shí)間10s2-345s對(duì)所選用的譜線必需檢查及波長校準(zhǔn)點(diǎn)選“元素選擇”中的某一元素的其中的一條曲線〔如Ag328.068nm〕排第四個(gè)圖標(biāo)進(jìn)展全譜圖像。彈出下一級(jí)窗口如下：填寫樣品名稱如：Ag2.5ug/ml〔點(diǎn)圖像左側(cè)自動(dòng)→接收〕做到這Ag328.068nm這條曲線才算校準(zhǔn)完成。假設(shè)所選譜線未做“全譜圖像”會(huì)有以下提示〔以下譜線未承受波長校準(zhǔn)〕特別說明：假設(shè)找不見光斑先點(diǎn)縮小看是否能看到光斑，在點(diǎn)自動(dòng)——保存——承受。利用該溶液進(jìn)展“全掃描”操作，得到該元素該濃度條件下的“掃描峰”。與其它濃度或者空白“掃描峰”進(jìn)展比較，以此來檢驗(yàn)以上所做的“全譜圖像”是否正確。3.8.33.8.43.8.1Ag2.5ug/ml“全譜圖像”做完后，在該溶液下點(diǎn)主操作界面第三排第三個(gè)圖標(biāo)〔樣品。彈出下一級(jí)窗口如下：填寫樣品名稱如：Ag2.5ug/ml，提升不選，再點(diǎn)確定。做完Ag2.5ug/ml剛做的Ag2.5、0-1看兩條“掃描峰”進(jìn)展比較如以下圖：觀看Ag2.5〔紅色、0-1〔綠色〕的兩條峰如上圖狀況就是正確的，全譜圖像驗(yàn)證完成。檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果及確認(rèn)生效在“元素選擇”中→雙擊Ag338.289如下界面中，點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線〔在此界面下做標(biāo)準(zhǔn)曲線SD4%、斜率≥99.99%,符合此條件曲線才能點(diǎn)承受。對(duì)各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線逐一進(jìn)展查看，斜率≥99.99%點(diǎn)承受標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)完成。分析樣品及報(bào)告的打印點(diǎn)左下角“分析”→再點(diǎn)“結(jié)果界面第三排第三個(gè)圖標(biāo)〔樣品。彈出下一級(jí)窗口如下：填寫樣品名稱如：樣品Ag1.0ppm，勾住提升再點(diǎn)確定，開頭分析樣品。在以下圖界面查看樣品結(jié)果。逐一分析全部樣品。每做完一個(gè)樣品把進(jìn)樣針放到洗液〔2%-5%的HNO〕清洗一會(huì)，3在做下一樣品。報(bào)告的生成點(diǎn)左下角“分析”→再點(diǎn)“報(bào)告，在點(diǎn)報(bào)告〔格式1彈出下一級(jí)窗口如圖，填寫報(bào)告標(biāo)題，點(diǎn)確定。跳到打印界面，點(diǎn)打印即可。關(guān)機(jī)挨次和開機(jī)挨次相反〔做完樣后先拿2%HNO3，最終用水清洗〕點(diǎn)左下角方法→“儀器掌握”〔取出進(jìn)樣針，在點(diǎn)冷卻氣、關(guān)心氣、霧化器、泵速、四項(xiàng)排空管內(nèi)液體后，把剛剛選中的四項(xiàng)關(guān)掉〕松開蠕動(dòng)泵管→關(guān)閉循環(huán)水〔觀看檢測器狀態(tài)等溫度升至10～20℃時(shí)，→在關(guān)氬氣〔關(guān)閉氬氣〕→Salsa面→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)主機(jī)后面的空開→關(guān)穩(wěn)壓器→關(guān)掉排風(fēng)及總電源開關(guān)儀器工作過程中更換氬氣〔氬氣低于1Kpa〕Camera〔如需要〕的驅(qū)氣狀態(tài)；觀看檢測器溫度升至10Salsa(35.x℃)和檢測器的溫度(-3730min以上在做樣。4、日常養(yǎng)護(hù)儀器軟件中的常規(guī)提示效勞如以下圖的定期維護(hù)界面綠色狀態(tài)正常，紅色需要維護(hù)。隨時(shí)關(guān)注儀器的報(bào)警信息儀器空氣入口過濾器每月檢查清理(環(huán)境灰塵過大時(shí),適當(dāng)增加清理頻率)用水清洗即可,重安裝前務(wù)必枯燥之.假設(shè)需要的話,可用吸塵器或風(fēng)扇清理積存灰塵.2假設(shè)在這個(gè)區(qū)域覺察過多的灰塵請(qǐng)?jiān)黾忧謇砜諝膺^濾器的頻率.假照試驗(yàn)室過臟,請(qǐng)聯(lián)系TeledyneLeemanLabs氬氣吹掃氬氣吹掃對(duì)于camera來說是至關(guān)重要的氬氣可以保證camera外表的枯燥，以防止冰晶的形成〔損壞camera〕氬氣應(yīng)當(dāng)使用可以找到的最高質(zhì)量的。在更換氣瓶后必需執(zhí)行吹掃程序必需維持氬氣枯燥器的有效性能每年更換或再生一次假設(shè)氬氣中的水含量>10ppm則需要更頻繁的更換或再生ICP假設(shè)關(guān)閉吹掃超過1小時(shí)，再次開機(jī)運(yùn)作camera冷卻器之前必需吹掃4小時(shí)以上4.5Camera〔外置〕水冷器警告:在儀器運(yùn)行狀況下camera水冷器不能關(guān)閉.假設(shè)關(guān)閉,camera會(huì)過熱,導(dǎo)致永久性損壞.從內(nèi)部camera冷卻器帶出熱量僅使用蒸餾