絕緣油油中氣體含量色譜分析作業(yè)指導(dǎo)書

№絕緣油油中氣體含量色譜分析作業(yè)指導(dǎo)書〔本〕變電站名稱：設(shè)備編號(hào)：年 月年 月日日作業(yè)負(fù)責(zé)人：年 月日作業(yè)日期年月日時(shí)至 年月 日 時(shí)荊門供電公司1適用圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于供電公司××變電站××絕緣油油中氣體含量色譜分析作業(yè)。引用文件以下標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料所包含的條文，通過在本作業(yè)指導(dǎo)書中引用，而構(gòu)成為本作業(yè)指導(dǎo)書的條文。本作業(yè)指導(dǎo)書出版時(shí)，全部版本均為有效。全部標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料都會(huì)被修訂，使用本作業(yè)指導(dǎo)書的各方應(yīng)探討使用以下標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料最版本的可能性。GB／T17623—1998 《絕緣油中溶解氣體組分含量測(cè)定法〔氣相色譜法〕》GB7597-87 《電力用油〔變壓器油、汽輪機(jī)油〕取樣方法》GB7595—2023 《運(yùn)行中變壓器油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》DL/T722—2023 《變壓器油中溶解氣體分析和推斷導(dǎo)則》試驗(yàn)前預(yù)備工作安排預(yù)備工作安排√ 序號(hào)12

容預(yù)備好試驗(yàn)所需的工、器具，各器具應(yīng)符合試驗(yàn)要求組織作業(yè)人員學(xué)習(xí)作業(yè)指導(dǎo)書，使全體作業(yè)人員生疏作業(yè)容、作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、安全留意事項(xiàng)

標(biāo) 準(zhǔn)工、器具狀況良好不缺項(xiàng)、漏項(xiàng)

責(zé)任人 備注2√ 序號(hào) 容

責(zé)任人 備注試驗(yàn)室及其四周不宜有火源、震源、強(qiáng)大磁場(chǎng)和電場(chǎng)、電火花、易燃易爆的腐蝕性物質(zhì)等存在室溫度最好在10℃～35℃，相對(duì)濕度在80%以下室空氣含塵量應(yīng)盡量低，常常保持儀器和室清潔室嚴(yán)禁煙火，并有防火防爆的安全措施貯氣室最好與試驗(yàn)室分開設(shè)置，氫氣與氧氣應(yīng)分開貯放，以免發(fā)生爆炸危急人員要求√ 序號(hào)123

容操作人員1～2人，其中有一人持有油、氣檢驗(yàn)員崗位合格證〔油分析。工作負(fù)責(zé)人應(yīng)符合Q/JMGD/IPE/GZ05015-2023 油務(wù)化驗(yàn)專責(zé)工作標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)工應(yīng)符合Q/JMGD/IPE/GZ05016-2023 油務(wù)化驗(yàn)工工作標(biāo)準(zhǔn)

責(zé)任人 備注√序號(hào)√序號(hào)名稱規(guī)格單位數(shù)量備注1氣相色譜儀臺(tái)112氣源N〔A、H、Air23玻璃注射器100ml、5ml、1ml、0.5ml支334注射器橡膠封帽醫(yī)用假設(shè)干5針頭醫(yī)用〔不銹鋼牙科用〕假設(shè)干6雙頭針頭〔機(jī)械震蕩法用〕47脫氣裝置套158記錄裝置臺(tái)161:氣相色譜儀應(yīng)符合以下要求：a．儀器基線穩(wěn)定，有足夠的靈敏度。對(duì)油中溶解氣體各組分的最小檢知濃度見下表2：表2色譜儀的最小檢知濃度 單位：μL/L〔20℃〕氣體各組分氣體各組分烴類氫一氧化碳二氧化碳氧、氮最小檢知濃度≤1〔其中：C2H2＜0.1)≤5≤25≤25≤50b．對(duì)所檢測(cè)組分的分別度應(yīng)滿足定量分析的要求，即區(qū)分率R≥1.5。c．用轉(zhuǎn)化法在氫火焰離子化檢測(cè)器上測(cè)定CO、CO2時(shí)，應(yīng)對(duì)鎳觸媒將CO、CO2轉(zhuǎn)化為CH4的轉(zhuǎn)化率作考察?？梢杂绊戅D(zhuǎn)化率的因素是鎳觸媒的質(zhì)量、轉(zhuǎn)化溫度和色譜柱的容量。推舉以下氣相色譜儀流程圖見表2。2序號(hào) 典型流程圖 說明1N2(Ar)H2Air

TCD

進(jìn)樣Ⅰ

柱Ⅰ柱ⅡTCD

FIDN

兩次進(jìn)樣進(jìn)樣Ⅰ〔FID〕檢測(cè)烴類氣體進(jìn)樣Ⅱ(TCD)檢測(cè)H2、O2(N2)，(FIDCO、CO22 N2(Ar)

柱Ⅰ進(jìn)樣一次分流

TCDTCD

FIDN

一次進(jìn)樣，雙柱并聯(lián)二次分流掌握TCD:檢測(cè)H2、O2(N2)FID:檢測(cè)CO、CO2H2Air2:

進(jìn)樣 柱Ⅰ3柱ⅡH2

六通閥

可變氣阻

FIDNi 一次進(jìn)樣，利用六通閥自動(dòng)切換TCD:檢測(cè)H2、O2(N2)FID:檢測(cè)CO、CO2氣源應(yīng)符合以

Air 下要求標(biāo)準(zhǔn)混合氣體由國(guó)家計(jì)量部門授權(quán)的單位配制，具有組分濃度含量、檢驗(yàn)合格證及有效使用期。N〔A：純度不低于99.99%99.999氣瓶。H2：純度不低于99.99%，可用壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器，優(yōu)先選用氣體發(fā)生器。d．Air：純潔無(wú)油，可用壓縮氣瓶或氣體發(fā)生器。3:玻璃注射器應(yīng)符合以下要求:a．氣密性良好，芯塞敏捷無(wú)卡澀。b．刻度經(jīng)重量法校正，機(jī)械震蕩法用注射器，應(yīng)校正40.0ml的刻度。c．氣密性檢查：用玻璃注射器取可檢出氫氣含量的油樣，儲(chǔ)存至少兩周，在儲(chǔ)存開頭和完畢時(shí)，分析樣品中的氫氣含量，以檢查注射器氣密性。合格的注射器，2.5%。4:雙頭針頭可用牙科5號(hào)針頭制作，如以下圖1：15:變壓器油中取氣的方法可分為震蕩脫氣法和真空脫氣法。脫氣裝置應(yīng)能滿足以下要求：a．震蕩脫氣：往復(fù)震蕩頻率275±5次/min，震幅35±3mm，控溫精度±0.3℃，定時(shí)準(zhǔn)確度±2min。b．真空脫氣：真空脫氣法有水銀托普勒泵法〔仲裁法、變徑活塞壓差式脫氣法等多種，推舉使用變徑活塞壓差式脫氣法。c．變徑活塞壓差式脫氣裝置，系統(tǒng)真空度殘壓不高于1.33Pa，所配用旋片式真空泵的極限真空度0.067Pa。6:記錄裝置可選用以下幾種:色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、色譜工作站或雙筆記錄儀。危急點(diǎn)分析√√序號(hào)12容手不得觸及進(jìn)樣口及點(diǎn)火位置否則可能引起高溫燙傷。常常檢查氫氣的各個(gè)閥門；試驗(yàn)室嚴(yán)禁煙火。否則可能引起火災(zāi)爆炸。安全措施√序號(hào)1帶電儀器應(yīng)牢靠接地。2開機(jī)后〔嚴(yán)格按程序開、關(guān)機(jī)，操作人員不得擅自離開。3定期檢查氣路的嚴(yán)密性。4氣瓶要固定牢靠，遠(yuǎn)離熱源。5開啟氣瓶時(shí)不得過快、過猛。6色譜室嚴(yán)禁煙火，并有防火防爆的安全措施。容作業(yè)程序容開工√ 序號(hào) 容

作業(yè)人員簽字接到試驗(yàn)任務(wù)后，安排適宜人員預(yù)備要用的工、器具和材料，試驗(yàn)1用器皿應(yīng)枯燥、清潔。試驗(yàn)步驟及要求√ 序號(hào) 試驗(yàn)工程用下述兩種方法中的一種：機(jī)械振蕩法

作業(yè)方法 安全措施及留意事項(xiàng)

要求 責(zé)任人簽字檢測(cè)周期5ml玻璃注射器A1～2次后，吸入約0.5ml，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上，將注射器的空氣和試油漸漸排出，使試油布滿注射器壁縫隙而不致殘存空氣。100ml注射器B40.0ml刻度V其凹部或在密封時(shí)先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)展密封空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器B。加載平衡氣：取5ml玻璃注射器C，用氮?dú)狻不驓鍤狻城逑?～2次，再準(zhǔn)確抽取5.0ml氮?dú)狻不驓鍤?，然后將注射器C氣體緩慢注入有試油的注射器，操作示意如1 脫氣 圖2含氣量低的試油可適當(dāng)增加注入平衡氣體積但平衡后氣相體積應(yīng)不超過5ml。氣。

見附錄B2√ 序號(hào) 試驗(yàn)工程 作業(yè)方法 安全措施及留意事項(xiàng)

要求 責(zé)任人簽字振蕩平衡：將注射器B放入恒溫定時(shí)振蕩器的振蕩盤上。注射器放置后，注射器頭部要高于尾部約5°，且注射器出口在下部〔振蕩盤按此要求設(shè)計(jì)制造。啟動(dòng)振蕩器振蕩操作鈕，連續(xù)振蕩20min，然后靜止10min。室溫在10℃以下時(shí)，振蕩前，注射器B轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器B從振蕩盤中取出，并馬上將其中的平衡氣體通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器。室溫下放置2mi，準(zhǔn)確讀其體積V〔準(zhǔn)確至0.1m，以備色譜B的芯塞，使氣體通過雙頭針頭進(jìn)入注射器A。不允許使用抽拉注射器A芯塞的方法轉(zhuǎn)移平衡氣。注射器應(yīng)干凈，以保證其活動(dòng)敏捷。轉(zhuǎn)移氣體時(shí)，如覺察注射器A芯塞卡澀時(shí)，可輕輕旋動(dòng)注射器A2、變徑活塞泵全脫氣法參照GB/T17623——1998所述方法進(jìn)展。氣相色譜儀2 的標(biāo)定

1、依據(jù)氣相色譜儀說明書的步驟先開氣源后開電源，開啟色譜儀，等待基線穩(wěn)定。21ml玻璃注射器D準(zhǔn)確抽取各組分濃度Cis的標(biāo)準(zhǔn)混合氣0.5ml(或1.0ml)，進(jìn)樣標(biāo)定。從記錄儀得到的色譜圖上量取各組分的峰高〔或面積。3、在一樣條件下，進(jìn)展其次次標(biāo)定，兩次標(biāo)定的重復(fù)性應(yīng)在其平均值的±2%以，取其平均值峰高Hi〔或面積Ai。4、用1ml玻璃注射器D從注射器A〔機(jī)械振蕩法〕或氣體繼電器氣體樣品中準(zhǔn)確抽取樣品氣0.5ml(或1.0ml)，進(jìn)樣分析。從記錄儀得到的色譜圖上量取各組分的峰高Hi或峰面積Ai。必要時(shí)，重復(fù)操作兩次，取其平均值?！?序號(hào)√ 序號(hào)試驗(yàn)工程作業(yè)方法安全措施及留意事項(xiàng)要求責(zé)任人簽字3計(jì)算1、分析結(jié)果的表示方法油中溶解氣體分析結(jié)果，用在壓力為101.3kPa、溫度為20℃下每升油中所含各氣體組分的微升數(shù)〔μL/L〕來(lái)表示。氣體繼電器中的氣體分析結(jié)果，用在壓力為101.3kPa、溫度為20℃下，每升氣體所含各氣體組分的微升數(shù)〔μL/L〕來(lái)表示。2、分析結(jié)果的計(jì)算2.1按式〔1〕和式〔2〕將在室溫、試驗(yàn)壓力下平衡的氣樣體積Vg和油樣體積分別校正為50℃、試驗(yàn)壓力下的體積：Vg＇﹦Vg×〔323/〔273+t〕 〔1〕V1＇﹦V1〔1+0.0008×(50-t)〕… 〔2〕√ 序號(hào) 試驗(yàn)工程 作業(yè)方法 安全措施及留意事項(xiàng)

要求 責(zé)任人簽字式中:Vg＇——50℃、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積，mlVg——室溫t、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積，mlV1＇——50℃時(shí)油樣體積，mlV1——室溫t時(shí)所取油樣體積，mlt——試驗(yàn)時(shí)的室溫，℃0.0008——油的熱膨脹系數(shù)，1/℃3 計(jì)算

按式〔3〕計(jì)算油中溶解氣體各組分的濃度：X﹦0.92〔P/101.CiHi/Hi〔Ki+V/V3〕式中: Xi——油中溶解氣體i組分的濃度,μL/LCis——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的濃度,μL/LHi——樣品氣中i組分的峰高(平均峰高)，mm。HiS——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的平均峰高，mm。Vg＇——50℃、試驗(yàn)壓力下平衡氣體體積，ml。V1＇——50℃時(shí)油樣體積，ml。P——試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力，kPa。Ki——50℃時(shí)油中溶解氣體各組分的安排系數(shù)，見表4。0.929——油樣中溶解氣體濃度從50℃校正到20℃時(shí)的溫度校正系數(shù)。式中的Hi、HiS也可以用峰面積Ai 、Ais替代√ 序號(hào) 試驗(yàn)工程 作業(yè)方法表4 50℃時(shí)國(guó)產(chǎn)變壓器油油中溶解氣體各組分的安排系數(shù)氣體Ki氣體Ki氣體KiH20.06CO0.12C2H21.02O20.17CO20.92C2H41.46N20.09CH40.39C2H62.302.2承受變徑活塞泵全脫氣法的計(jì)算參照GB/T17623——1998所述方法進(jìn)展。3Xi＝Cis×〔Hi/HiS〕… 〔4〕式中: Xi——油中溶解氣體i組分的濃度,μL/LCis——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的濃度,μL/LHiS——標(biāo)準(zhǔn)氣中i組分的平均峰高，mm。Hi——樣品氣中i組分的峰高(平均峰高)，mm。式中的Hi、HiS也可以用峰面積Ai 、Ais替代

安全措施及留意事項(xiàng)

要求 責(zé)任人簽字5技術(shù)與質(zhì)量關(guān)鍵點(diǎn)掌握√√序號(hào)容11234567色譜儀從外標(biāo)開頭到試驗(yàn)完畢，都應(yīng)保持系統(tǒng)溫度、壓力、流速等的相對(duì)恒定，即保持操作條件的相對(duì)恒定。油樣在脫氣的過程中要盡量避開空氣的混入每次進(jìn)樣后，進(jìn)樣用的注射器要用空氣洗滌干凈氣的重復(fù)性與標(biāo)定一樣，即重復(fù)二次或二次以上的平均偏差應(yīng)在2%以。油中溶解氣體濃度大于10μL/L時(shí)，兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于平均值的10%油中溶解氣體濃度小于等于10μL/L時(shí)，兩次測(cè)定值之差應(yīng)小于平均值的15%加兩倍該組分氣體最小檢測(cè)濃度之和試驗(yàn)總結(jié)序號(hào)序號(hào)試驗(yàn)總結(jié)1試驗(yàn)結(jié)果2存在問題及處理意見作業(yè)指導(dǎo)書執(zhí)行狀況評(píng)估優(yōu)優(yōu)可操作項(xiàng)評(píng)估容符合性良不行操作項(xiàng)優(yōu)優(yōu)修改項(xiàng)可操作性良遺漏項(xiàng)存在問題改進(jìn)意見附錄：檢測(cè)周期1、投運(yùn)前的檢測(cè)按表3進(jìn)展定期檢測(cè)的設(shè)備及大修后的設(shè)備，投運(yùn)前應(yīng)至少作一次檢測(cè)。假設(shè)在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)展感應(yīng)耐壓和局部放電試驗(yàn)，則應(yīng)在試驗(yàn)后再作一次檢測(cè)。制造廠規(guī)定不取樣的全密封互感器不作檢測(cè)。表3設(shè)備名稱設(shè)備名稱設(shè)備電壓等級(jí)和容量電壓330kV及以上容240MVA及以上全部發(fā)電廠升壓變壓器220kV120MVA及以上檢測(cè)周期3個(gè)月一次變壓器和電抗器6個(gè)月一次電壓66kV及以上8MVA及以上1電壓66kV及以下8MVA及以下2互感器電壓110kV及以上2套管電壓220kV及以上4電壓110kV及以下62、投運(yùn)時(shí)的檢測(cè)的或大修后的變壓器和電抗器至少應(yīng)在投運(yùn)后1天〔僅對(duì)電壓330KV及以上的變壓器和電抗器、容量在120MVA及以上的發(fā)電廠升壓變壓器、4天、10303、運(yùn)行中的定期檢測(cè)運(yùn)行中設(shè)備的定期檢測(cè)周期按表3的規(guī)定進(jìn)展。4、特別狀況下的檢測(cè)〔適當(dāng)縮短檢測(cè)周期相關(guān)/支持性文件Q/JMGD/IPE-POS-04-2023 電網(wǎng)設(shè)備檢修掌握程序Q/JMGD/IPE/GZ05015-2023 油務(wù)化驗(yàn)專責(zé)工作標(biāo)準(zhǔn)Q/JMGD/IPE/GZ05016-2023 油務(wù)化驗(yàn)工工作標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告及記錄絕緣油油中氣體含量色譜分析記錄名目：見表11序號(hào)序號(hào)記錄編號(hào)記錄名稱保存場(chǎng)所保存期限備注附錄10.1變壓器油中溶解氣體分析報(bào)告記錄編號(hào):JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-01-2023 №:編號(hào)電壓序號(hào)容量分析人氣體組分測(cè)定結(jié)果〔uL/L〕H2〔氫氣〕CO〔一氧化碳〕CO2〔二氧化碳〕CH4〔甲烷〕C2H6〔乙烷〕C2H4〔乙烯〕C2H2〔乙炔〕總烴分析及結(jié)論分析及結(jié)論審批: 初審: 負(fù)責(zé)人:10.2互感器油中溶解氣體分析報(bào)告設(shè)備名稱電壓等級(jí)記錄編號(hào):JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-02-2023 設(shè)備名稱電壓等級(jí)樣品號(hào)室溫環(huán)境濕度試驗(yàn)設(shè)備試驗(yàn)依據(jù)氣體組分AH〔氫氣〕2CO〔一氧化碳〕CO〔二氧化碳〕2CH〔甲烷〕4CH〔