年產(chǎn)噸三溴苯基磷酸酯生產(chǎn)工藝

H:\精品資料\建筑精品網(wǎng)原稿ok（刪除公文）\建筑精品網(wǎng)5未上傳百度.年產(chǎn)1000噸三(三溴苯基)磷酸酯生產(chǎn)工藝設(shè)計專業(yè):化學(xué)工程與工藝姓名:劉雪坤指導(dǎo)教師:申請學(xué)位級別:學(xué)士論文提交日期:6月11日學(xué)位授予單位:天津科技大學(xué)摘要本設(shè)計為年產(chǎn)1000t復(fù)合型阻燃劑三(三溴苯基)磷酸酯的生產(chǎn)工藝的初步設(shè)計。根據(jù)最新實驗研究結(jié)果,設(shè)計出新型生產(chǎn)工藝流程,用二甲苯做溶劑,以路易斯酸作催化劑,使三溴苯酚和三氯氧磷在140℃下反應(yīng)。反應(yīng)時,三氯氧磷與三溴苯酚生先成一酯、二酯。隨反應(yīng)進(jìn)行,反應(yīng)的空間位阻變大,生成三酯需要較長的反應(yīng)時間。因此設(shè)計中采用六個間歇反應(yīng)釜、兩個水洗反應(yīng)釜和一個鹽酸吸收塔,生產(chǎn)開車時,反應(yīng)釜時間隔4小時加料,反應(yīng)產(chǎn)物間隔8小時分批水洗蒸餾,鹽酸集中到一個鹽酸吸收塔處理。在保證產(chǎn)量的同時,同樣保證生產(chǎn)的連續(xù)性和穩(wěn)定性。本設(shè)計經(jīng)過物料衡算和能量衡算,對主要反應(yīng)設(shè)備、分離和換熱設(shè)備進(jìn)行了設(shè)備選型設(shè)計。同時根據(jù)工藝流程的選擇,對車間設(shè)備布置,工廠建筑物的布置等進(jìn)行了初步設(shè)計。 關(guān)鍵詞:三氯氧磷;三(三溴苯基)磷酸酯;復(fù)合阻燃劑;工藝設(shè)計ABSTRACTThedesignforthepreliminarydesignoftheannualoutputof1000tcompoundflameretardanttris(bromophenyl)phosphatefactory,plansyieldof3.33t/day.Thechoiceofthedesignprocess,workshopequipmentlayout,thelayoutofthefactorybuilding,thepreliminarydesignoftheequipmentselectionhavebeendesigned.Undertheexperimentalconditions,thedesign,designedanewproductiontechnology.Inzhedesign,Xyleneacidassolvent,Lewisacidascatalyst,thereactionoftribromophenolandphosphorusoxychlorideat140℃.Firstly,thephosphorusoxychloridetribromophenolbornintoanester,diester..Withthereaction,thereactionstericbecomelarger.Generatingthreeestersrequirealongerreactiontime.SoIdesignedsixbatchreactor,twowashingreactionvesselandahydrochloricacidabsorber.Reactoriseveryfourhoursfeeded,thereactionproductofanintervalof8hourswashingbatchdistillation,hydrochloricacidisconcentratedtoahydrochloricacidabsorberprocessing.Itguaranteethecontinuityandstabilityofproductiontoensurethatproductionatthesametime.Inthedesign,productionprocessshowedaU-shapeddistribution,Theworkshoplengthandwidthare12m.Sixsetsoftwostandardenamelresponseequipmentarelayouted.Productpackagingworkshopandcoolingsetupshopindependently.Asignificantreductioninleakagecausedbydustpollutionandcoolingprocess,theheatgeneratedinterferenceduetothree(3-bromophenyl)phosphatepowder.Thefactoryis70mlong,43mwide.Thebuildingarea??860,buildingcoefficientwas0.278,greenareaof??788m2,greeningratewas26.18%.Thebuildingarea??is860m2,buildingcoefficientis0.278,greenareais??788mKeywords:Phosphorusoxychloride;Tribromophenol;Compositeflameretardant;Processdesign目錄第一章概述…………1第一節(jié)阻燃劑概述…………………1第二節(jié)選題的目的及意義…………2第二章工藝技術(shù)設(shè)計………………5第一節(jié)實驗確定反應(yīng)條件…………5第二節(jié)反應(yīng)工藝設(shè)計………………7第三章設(shè)備選型計算………………9第一節(jié)反應(yīng)物料衡算………………9第二節(jié)反應(yīng)釜設(shè)計…………………9第三節(jié)加料裝置設(shè)計………………11第四節(jié)水洗反應(yīng)釜…………………12第五節(jié)鹽酸吸收塔設(shè)計……………13第六節(jié)冷凝器設(shè)計…………………20第四章車間和廠區(qū)布置……………29第一節(jié)車間布置……………………29第二節(jié)廠區(qū)布置……………………29結(jié)論……………………31參考文獻(xiàn)………………32致謝……………………3不顯示頁碼3不顯示頁碼附錄……………………34第一章概述第一節(jié)阻燃劑概述一、阻燃劑阻燃機理阻燃劑是一種防止材料燃燒、降低煙霧和有毒有害氣體產(chǎn)生的高分子材料添加劑。隨著世界經(jīng)濟的發(fā)展,合成材料廣泛地應(yīng)用到生產(chǎn)的各個部門和人們的生活中,與此同時,由于合成高分子材料被引燃而導(dǎo)致的火災(zāi)數(shù)量也在大大增加。因此對這類材料的阻燃顯得特別重要。阻燃劑阻燃的機理能夠分為的化學(xué)和物理方法,不同的化學(xué)結(jié)構(gòu)決定了不同的阻燃機理。一般將阻燃劑的阻燃劑里分為以下幾種。遇到熱時,產(chǎn)生阻燃?xì)怏w。該類的阻燃劑一般是金屬碳酸鹽或能釋放氮氣的化合物。添加的阻燃劑能在聚合物燃燒時產(chǎn)生大量的阻止燃燒的氣體,這些氣體能稀釋使高聚物表面的氧氣濃度,使氧氣濃度降低到可燃極限以下,從而達(dá)到阻燃的目的。燃燒時吸收大量的熱量。此類阻燃劑的阻燃機理是在聚合物燃燒時自身發(fā)生分解,吸收熱量,降低可燃物的溫度,使燃燒過程減慢。遇熱融化形成阻燃層。此類阻燃劑多為磷酸化合物,在聚合物燃燒時,它們能分解產(chǎn)生磷酸并發(fā)生膨脹。該類阻燃劑能在聚合物表形成液體保護(hù)層或碳保護(hù)層,保護(hù)膜在火焰前端形成,而且阻止熱量傳遞到其它高聚物上?；瘜W(xué)作用,此類阻燃劑能在燃燒時產(chǎn)生自由基,封鎖聚合物的鏈斷裂。阻燃劑的阻燃效果按照F<Cl<Br<I的順序增加。含氟的阻燃劑效率低、價格高,因此很少使用。碘化物很不穩(wěn)定,因此也很少使用。實際中,含有氯和溴的阻燃劑使用的最為廣泛。含有鹵族元素或磷的元素的阻燃劑成為阻燃劑的主要組成部分。因為它們含有相對較低的碳溴鍵鍵能,此類化合物能在200至300℃分解。和含氯阻燃劑相比,含溴阻燃劑占有的市場份額正不斷增加。二、阻燃劑分類按成分不同可將阻燃劑分為無機鹽類阻燃劑、有機阻燃劑和有機—無機混合阻燃劑三種。無機阻燃劑是使用比較多的一類阻燃劑,它的主要成分是無機物,主要有氫氧化鎂、氫氧化鋁、磷酸二銨、磷酸一銨、氯化銨、硼酸等。有機阻燃劑的主要成分為有機物,主要的產(chǎn)品有鹵系、磷酸酯、鹵代磷酸酯等。還有部分有機阻燃劑能夠用于紡織織物的阻燃整理,如六溴水散體、十溴－三氧化二銻阻燃體系,具有較好的耐洗滌的阻燃性能。有機—無機混合阻燃劑是無機鹽類阻燃劑的改良產(chǎn)品,主要用非水溶性的有機磷酸酯的水乳液,部分代替部分無機鹽類阻燃劑。按所含元素分類可將將阻燃劑分為氮系阻燃劑、鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑、磷－鹵系阻燃劑、復(fù)合元素阻燃劑。在氮系阻燃劑中,含氮的化合物和可燃物作用,交鏈成炭,降低可燃物的溫度,同時還能產(chǎn)生不燃?xì)怏w,起到稀釋可燃物表面氧氣的作用。鹵系阻燃劑在受熱分的解過程中,分解出能捕獲傳遞燃燒自由基的X-及HX,X-及HX能稀釋可燃物表面的氧氣濃度,隔斷可燃物與氧氣的接觸從而達(dá)到阻燃目的。磷系阻燃劑在受熱分解過程中能產(chǎn)生磷酸酐或磷酸,使合成材料脫水炭化,減少可燃性氣體產(chǎn)生。磷酸酐在受熱分解時還能夠形成了類似玻璃狀的熔融物,這種熔融物能覆蓋在可燃物表面,隔絕可燃物與氧氣的接觸,達(dá)到阻燃目的。復(fù)合元素阻燃劑一般是磷－鹵系阻燃劑、磷－氮系阻燃劑,這類阻燃劑主要是經(jīng)過磷－鹵、磷－氮協(xié)同效應(yīng)作用達(dá)到阻燃目,具有磷－鹵、磷－氮的雙重效應(yīng),阻燃效果比較好。按使用方法的不同阻燃劑可分為添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑。添加型阻燃劑主要是在可燃物中添加阻燃劑發(fā)揮阻燃劑的作用。反應(yīng)型阻燃劑則是經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)在高分子材料中引入阻燃基團,從而提高材料的抗燃性,起到阻止材料被引燃和抑制火焰的傳播的目的。在阻燃劑類型中,添加型阻燃劑占主導(dǎo)地位,使用的范圍比較廣,約占阻燃劑的85%,反應(yīng)型阻燃劑僅占15%。第二節(jié)選題目的及意義一、環(huán)保阻燃劑市場分析隨著中國合成材料工業(yè)的發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展,阻燃劑在化學(xué)建材、電子電器、交通運輸、航天航空、日用家具、室內(nèi)裝飾、衣食住行等各個領(lǐng)域中具有廣闊的市場前景。另外,煤田、油田、森林滅火等領(lǐng)域也促進(jìn)了中國阻燃、滅火劑生產(chǎn)較快的發(fā)展。中國阻燃劑已發(fā)展成為僅次于增塑劑的第二大高分子材料改性添加劑,當(dāng)前的生產(chǎn)能力20萬噸/年左右,年生產(chǎn)量在15萬-17萬噸之間,年消費量20萬噸左右。不足部分主要從美國和以色列進(jìn)口,進(jìn)口的主要品種為有機溴及鹵—磷系阻燃劑。中國阻燃劑生產(chǎn)廠60余家,能夠生產(chǎn)50余種產(chǎn)品,主要為溴磷系列,其中溴系阻燃劑是最重要的系列,約占中國有機阻燃劑的30%。國內(nèi)阻燃劑的品種和消費量還是以有機阻燃劑為主,無機阻燃劑生產(chǎn)和消費量還較少,但近年來發(fā)展勢頭較好,市場潛力較大。阻燃劑中最常見的鹵系阻燃劑雖然具有其它阻燃劑系列無可比擬的高效性,可是它對環(huán)境和人的危害是不可忽視的。環(huán)保問題是助劑開發(fā)和應(yīng)用商關(guān)注的焦點,因此國內(nèi)外一直在調(diào)整阻燃劑的產(chǎn)品結(jié)構(gòu),加大高效環(huán)保型阻燃劑的開發(fā)。當(dāng)前中國有1000多家企業(yè)生產(chǎn)阻燃劑,每年產(chǎn)量近20萬噸。粗略估計中國未來發(fā)展前景良好,對阻燃劑的需求量未來5年內(nèi)將超過北美成為最大的阻燃劑消費地?？墒?面對中國每年20萬噸的生產(chǎn)力,不但心生疑問,20萬噸的阻燃劑大部分的”何去何從”呢?答案其實很簡單,當(dāng)前中國生產(chǎn)量雖然很大,可是大部分的消費于國外,用于進(jìn)出口。而真正用于中國的阻燃劑占的比重卻很小。國內(nèi)有一批科研院所的阻燃劑研發(fā)水平已與先進(jìn)國家同步,如中國科技大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國家重點實驗室和四川大學(xué)降解與阻燃高分子材料省重點實驗室的研發(fā)水平就已處于世界前列。環(huán)保型阻燃劑是”潛力股”在防火與環(huán)保之間尋找一個平衡點,是未來阻燃劑發(fā)展的重要節(jié)點。隨著人們環(huán)保、安全、健康意識的日益增強,世界各國開始把環(huán)保阻燃劑作為研究開發(fā)和應(yīng)用的重點,并已經(jīng)取得了一定的成果。阻燃劑按有效元素分類,可分為磷系、氯系、溴系和銻基、鋁基、硼基阻燃劑等。根據(jù)阻燃有效元素又能夠?qū)⒆枞紕┓譃闊o鹵阻燃劑、溴系阻燃劑、鹵—磷協(xié)同阻燃劑及其它阻燃劑,這幾種環(huán)保阻燃劑都具有廣闊的應(yīng)用前景。環(huán)保阻燃劑。二、鹵系阻燃劑市場分析無鹵阻燃劑:無鹵、低煙、低毒的環(huán)保阻燃劑一直是人們追求的目標(biāo),近年來全球一些阻燃劑供應(yīng)和應(yīng)用商對阻燃無鹵化表現(xiàn)出較高熱情,對無鹵阻燃劑及阻燃材料的開發(fā)也投入了很大的力量。據(jù)分析,無鹵阻燃劑主要品種為磷系阻燃劑及無機水合物。前者主要包括紅磷阻燃劑,無機磷系的聚磷酸銨(app)、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸酯等,有機磷系的非鹵磷酸酯等。后者主要包括氫氧化鎂、氫氧化鋁、改性材料如水滑石等。聚磷酸銨、水滑石為該系列環(huán)保型且市場前景較好的代表產(chǎn)品。環(huán)保阻燃劑二:溴系阻燃劑溴系阻燃劑的生產(chǎn)和使用已有30多年的歷史,當(dāng)前生產(chǎn)的溴系阻燃劑約有70多種,其中最重要的是十溴二苯醚(dbdpo)、四溴雙酚a(tbbpa)和六溴環(huán)十二烷(hbcd)等。前兩者的產(chǎn)量占溴系阻燃劑的50%左右。一些傳統(tǒng)的溴系阻燃劑由于受到日益嚴(yán)格環(huán)保要求的壓力,迫使用戶尋找溴阻燃劑的代用品,同時促進(jìn)了新阻燃體系的問世。多溴二苯醚等傳統(tǒng)溴系阻燃劑市場的萎縮,為溴化環(huán)氧樹脂、十溴二苯乙烷等環(huán)境友好型溴系阻燃劑產(chǎn)品提供了市場空間。鹵—磷阻燃劑:這類阻燃劑的特征是:分子中同時兼有溴和磷或溴、磷和氮原子。在阻燃性能方面彼此起協(xié)同增效作用;分子中的溴含量較低,燃燒過程伴隨較少的發(fā)煙量,有害性的氣體揮發(fā)物較少;一定程度的溴含量可改進(jìn)一般磷酸酯類阻燃劑揮發(fā)性大、抗遷移性差和抗熱老化性欠佳的缺點。主要產(chǎn)品品種包括二溴辛戊二醇(dbnpg)、二溴辛戊二醇磷酸酯以及二溴辛戊二醇磷酸酯氰胺鹽類等。鹵—磷系阻燃劑經(jīng)過利用不同的作用機理,互相補充,達(dá)到協(xié)同增效的結(jié)果。在最近幾年,國際市場有不少新的阻燃劑或阻燃系統(tǒng)問世。如德國clariant公司開發(fā)了兩種以次膦酸鹽為基的阻燃劑,牌號為exolitop1311和exolitop1312m1,工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)于底開始。美國大湖(greatlake)公司于推出的reogard1000膨脹型阻燃劑,dsm公司推出的新型三聚氰胺磷酸鹽阻燃劑,死海溴化物公司的safron系列,瑞士汽巴(ciba)公司的flamestabnorll6及tin2uvifr等。這類產(chǎn)品國內(nèi)尚未有工業(yè)生產(chǎn)。綜上所述,中國環(huán)保型阻燃劑雖有一定量的生產(chǎn),但尚未形成規(guī)模,在阻燃劑產(chǎn)品中所占的比例較小。中國阻燃劑發(fā)展應(yīng)定位于環(huán)保、高效性的品種,加大新型環(huán)保阻燃劑的研發(fā),經(jīng)過產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整,擴大環(huán)保型阻燃劑所占的比例,才能在未來競爭中立于不敗之地。[9]三、三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯介紹本設(shè)計中生產(chǎn)的三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯是一種新型阻燃劑。三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯又名三(三溴苯基)磷酸酯、磷酸三(三溴苯基)酯,英文名稱:tris(tri-bromophenyl)phosphate(簡寫作TTBPP),結(jié)構(gòu)簡式如圖一;圖1-1三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯相對分子質(zhì)量:1036.35,溴含量69.35%,磷含量2.99%。熔點:143℃,沸點:320℃(p=-0.95MPa)。主要用途:用于阻燃劑、增塑劑。主要用于PET、PBT、ABS、PC、PPO等工程塑料及其合金,滌綸、丙綸等纖維,EVA電纜及護(hù)套,PU泡沫等,也可在PC,PMMA中發(fā)揮一定作用。在分類原則上,三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯屬于復(fù)合型阻燃劑,添加型阻燃劑。三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯受熱分解的過程中,會產(chǎn)生磷酸液態(tài)的保護(hù)膜,其沸點在300℃左右。同時磷酸進(jìn)一步脫水而形成偏磷酸,偏磷酸繼續(xù)反應(yīng)又會得到聚偏磷酸,其酸性較強,且具有很強的脫水性,因此能促進(jìn)高聚物脫水而發(fā)生碳化,降低材料質(zhì)量的流失速度和可燃物氣體的生成,而磷元素則滯留在炭層中,以此達(dá)到阻燃的目的。[8]三(2,4,6-三溴苯基)磷酸酯能發(fā)揮溴和磷的協(xié)作阻燃作用。研究表明:含有鹵和磷兩種阻燃元素的高聚物合成材料燃燒時,生成沸點高比重大的鹵磷化合物,它們在燃燒帶停留時間較長故可延長阻燃時間。而且它在高聚物合成材料表面形成一覆蓋膜,能隔絕空氣,起到阻止然燒的作用。鹵-磷同時使用的阻燃效果單獨使用其中任一種的阻燃效果都好,這種效應(yīng)一般稱為協(xié)同效應(yīng)[2]。第二章工藝技術(shù)設(shè)計第一節(jié)實驗確定反應(yīng)條件一、化學(xué)反應(yīng)原理(一)化學(xué)反應(yīng)本設(shè)計是在實驗的基礎(chǔ)上進(jìn)行設(shè)計的,設(shè)計中的部分?jǐn)?shù)據(jù)也來自于實驗室測定值。設(shè)計中主反應(yīng)是三溴苯酚與三氯氧磷充分反應(yīng),生成三溴苯基酯的過程。反應(yīng)反應(yīng)分為三步,三氯氧磷先與一個三修苯酚發(fā)生取代反應(yīng)生成一(2,4,6-三溴苯基)二氯磷酸酯,反應(yīng)方程式如圖2-1;圖2-1生成一酯的化學(xué)方程式一酯再與一個三溴苯酚發(fā)生取代反應(yīng)生成二(2,4,6-三溴苯基)一氯磷酸酯,二脂再與一個三溴苯酚發(fā)生取代反應(yīng)生成三(2,4,6-溴苯基)磷酸酯,發(fā)生的總反應(yīng)能夠用圖2-2方程式表示:圖2-2生成三酯的化學(xué)方程式反應(yīng)過程是分三個步驟進(jìn)行的,能夠用一個方程式概括如圖2-3:圖2-3生成酯的總化學(xué)方程式(二)反應(yīng)條件為了探究最佳的反應(yīng)條件,分別對溶劑、催化劑、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間做了實驗探究。應(yīng)對溫度控制要比較苛刻,三溴苯酚熔點是95℃,三氯氧磷沸點是105℃,因此在滴加三氯氧磷時需要控制溫度在100攝氏度左右。反應(yīng)時,反應(yīng)優(yōu)先生成一酯,生成二酯、三酯時,空間位阻變大,需要較高的活化能,因此需要逐漸升溫,實驗證明升溫到140℃以上時有較好反應(yīng)效果。實驗時,在四口瓶上裝上球型冷凝管、攪拌器、溫度計和滴液漏斗,球型冷凝管用于反應(yīng)中揮發(fā)液體的回流,滴液漏斗用于滴加三氯氧磷。實驗加料量如表2-1所示:表2-1催化法加料量統(tǒng)計表名稱料量(g)質(zhì)量比三溴苯酚459.047.55三氯氧磷60.821.00催化劑15.300.25溶劑375.86.18將三溴苯酚、無水氯化鋁和二甲苯加到四口瓶中,升溫到100℃,滴加氧磷,控制滴加速度,在1小時內(nèi)將氧磷滴加完畢。維持溫度在100℃兩小時,然后逐漸升溫到140℃,維持溫度在140℃,兩小時后,加入濃硫酸,維持溫度在140℃兩小時。反應(yīng)后減壓蒸餾,在-0.95Mp條件下,產(chǎn)品在300-310℃之間冷凝,副產(chǎn)物在240-280℃冷凝,三溴苯酚在210-220℃冷凝,二甲苯在85-90℃冷凝。應(yīng)對溫度控制要比較苛刻,三溴苯酚熔點是95℃,三氯氧磷沸點是105℃,反應(yīng)時要求溫度控制在140℃,因此在滴加三氯氧磷時需要控制溫度在100攝氏度左右,在滴加完氧磷后,應(yīng)逐漸將溫度升溫至140℃。反應(yīng)溫度是140℃,反應(yīng)中使用的溶劑的沸點應(yīng)高于140℃。蒸餾反應(yīng)時,要求溶劑容易和產(chǎn)品分開,一次沸點有不能過高。經(jīng)過實驗,用二氯乙烷、四氯乙烷、丙苯、二甲苯為溶劑做反應(yīng),二甲苯的反應(yīng)效果最佳,最終選擇用二甲苯做溶劑。表2-2不同催化劑條件下的轉(zhuǎn)化率催化劑轉(zhuǎn)化率0.530.360.560.620.790.550.67反應(yīng)中嘗試用多種路易斯酸作催化劑。分別是氯化鎂、氯化銨、氯化銅、氯化鐵、氯化鋁、氯化錳和氯化亞鐵。實驗結(jié)果見表2-2。設(shè)計中選擇催化效果最好的氯化鋁作催化劑。(三)反應(yīng)的電子理論解釋當(dāng)苯環(huán)上有一個取代基,如果想再引入第二個取代基,則第二個取代基上的位置能夠有三種,即對位、鄰位和間位;其中對位取代只有一種,鄰位和間位各有兩個位置。[3]在取代基中,氧為富電子集團,在苯環(huán)的取代中,表現(xiàn)為推電子基,氧連在苯環(huán)上,使苯環(huán)活化,而且是鄰對位定位基。苯酚在與溴反應(yīng)時優(yōu)先與對對位反應(yīng)。-X(鹵素)在苯取代中變現(xiàn)為拉電子基,會使苯環(huán)鈍化(間位鈍化效果強于鄰位鈍化效果),顧也為鄰對位取代基。苯環(huán)上已有兩個取代基時,第三個取代基進(jìn)入的位置,則由原有另個取代基來決定。一般有下列兩種情況:兩個取代基的定位效應(yīng)一致時,第三個取代基進(jìn)入位置有上述取代基的定位規(guī)則來決定。兩個取代基的定位效應(yīng)不一致時,第三個取代基進(jìn)入的位置主要由定位效應(yīng)強的取代基所決定,兩個取代基屬于不同類型時,第三個取代基進(jìn)入位置一般由鄰位定位基決定。[4]苯酚和溴發(fā)生對位取代后,氧和溴的定位效應(yīng)不同,屬于上述的第二種情況,再與溴發(fā)生反應(yīng)時會優(yōu)先與氧的鄰位反應(yīng)。第二節(jié)反應(yīng)工藝設(shè)計一、加料比例的確定本設(shè)計中的反應(yīng)是三溴苯酚與三氯氧磷以三氯化鋁作催化劑,以二甲苯作溶劑,逐漸升溫的反應(yīng)。升溫控制條件:滴加氧磷時溫度為100℃,之后升溫到140℃,保持反應(yīng)溫度,最終的得到產(chǎn)品。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式計算的三氯氧磷和三溴苯酚的物質(zhì)的量比是1:3,在三溴苯酚過量的情況下,有利于反應(yīng)三酯的生成,故加入的三溴苯酚的量應(yīng)適當(dāng)過量。實際加料的物質(zhì)的量比為1:3.5.實驗證明在三氯化鋁的質(zhì)量是三氯氧磷的0.025倍時能達(dá)到較好的催化效果,過少時反應(yīng)時間較長,過多時反應(yīng)時間不會縮短,加入的三氯化鋁的質(zhì)量比應(yīng)為1:0.025。一二甲苯為溶劑,在二甲苯與三修本分的質(zhì)量比是1:1時,反應(yīng)料液能很好的溶解,即使在常溫下也能保證反應(yīng)料液是液態(tài)。實驗過程中,最佳轉(zhuǎn)化率為81.03%,本設(shè)計中以三溴苯酚轉(zhuǎn)化率為75%計算。反應(yīng)時加料質(zhì)量比比見表2-3;表2-3加料時物料質(zhì)量比名稱質(zhì)量比物質(zhì)的量比相對分子量三溴苯酚7.543.5330.8三氯氧磷11153.33三氯化鋁0.0250.28133.34二甲苯7.5416.2253.49二、工藝流程設(shè)計本設(shè)計中的反應(yīng),反應(yīng)時間24小時,適宜在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行。水洗蒸餾釜操作較為簡單,能夠用簡單蒸餾操作完成。工藝流程如圖2-4。圖2-4工藝流程三溴苯酚加料常溫下是固體,加料時需要融化后在加料,一次需要用熔融槽融化后再加料。三氯氧磷加料時,需要緩慢滴加,滴加速度需要精確控制,一次需要計量泵加料。二甲苯每次加入帶入的也液體量是一定的,可設(shè)計計量罐加料。三氯化鋁可隨三溴苯酚一起加入。反應(yīng)副產(chǎn)物中有鹽酸,應(yīng)設(shè)有鹽酸吸收塔。反應(yīng)在負(fù)壓條件下進(jìn)行時,需要真空泵和緩沖罐。水洗蒸餾過程中,需要加入水水洗,蒸餾過程中需要有三級冷凝器分別將產(chǎn)品、副產(chǎn)物和二甲苯分別冷凝下來。蒸餾過程需要在負(fù)壓條件下進(jìn)行,需要真空泵和緩沖罐。另外,二甲苯的儲存和反應(yīng)產(chǎn)物的臨時儲存都需要與用途相適應(yīng)的型號的儲存罐。反應(yīng)工藝過程中還要用各自的控制點,以保證工藝的順利進(jìn)行。帶控制點的工藝流程圖見附圖一。第三章設(shè)備的選型計算第一節(jié)物料衡算一、總反應(yīng)物料衡算本設(shè)計中,生產(chǎn)三(2,4,6-三溴苯酚)磷酸酯1000噸/年需要原料和溶劑共9.17噸,用加權(quán)計算混合物料密度為1.03kg/L,折合成體積為9.17/1.03=8.90m3。,每年以300個工作日計算,日產(chǎn)量為1000/300=3.33噸。一年中需要通入和產(chǎn)出的各物質(zhì)的質(zhì)量如表3-1。表3-1一年物料核算總反應(yīng)投料總反應(yīng)產(chǎn)出三溴苯酚1276788.73kg主產(chǎn)物1000000kg三氯氧磷197269.26kg副產(chǎn)物464445.99kg三氯化鋁9612kg氯化氫42217.39kg本反應(yīng)為3級反應(yīng),反應(yīng)時間較長,為了生產(chǎn)操作的方便,因此反應(yīng)釜體積不宜過大,布置6套反應(yīng)裝置,那么單釜生產(chǎn)能力為11.87/6=1.48m3。二、單批反應(yīng)物料衡算布置6套反應(yīng)裝置,單批產(chǎn)量為3.33/6=0.555噸,設(shè)計中轉(zhuǎn)化率以75%計算,需要的各物料和產(chǎn)出的各產(chǎn)品如下表:表3-2單批物料核算投入產(chǎn)出三溴苯酚709.33kg主產(chǎn)物555.56kg三氯氧磷109.59kg副產(chǎn)物258.03kg二甲苯709.33kg二甲苯709.33kg三氯化鋁5.34kg氯化氫23.45kg物料在反應(yīng)釜中反應(yīng)時間為18h,加料時間2h,去料時間0.5小時,其它輔助操作時間1.5小時,確定每批生產(chǎn)時間為24h。第二節(jié)反應(yīng)釜設(shè)計二、反應(yīng)釜選型和核算(一)反應(yīng)釜選型本設(shè)計中采用的是間歇反應(yīng)釜,單釜生產(chǎn)能力為11.87/6=1.48m3,本反應(yīng)中表3-3反應(yīng)器填料系數(shù)條件裝填系數(shù)無攪拌或緩慢攪拌的反應(yīng)釜0.80~0.85帶攪拌的反應(yīng)釜0.70~0.80易起泡或沸騰狀態(tài)下的反應(yīng)0.40~0.60頁面平靜的儲罐和計量罐0.85~0.90物料粘度不大,但有攪拌過程,根據(jù)表3-3,選擇裝填系數(shù)在0.7~0.8之間,本設(shè)計選裝填系數(shù)為0.75,反應(yīng)釜體積為1.48/0.75=1.98m3圓整得2m3。因此選用2m3的標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)釜反應(yīng)釜比較合適。由于反應(yīng)環(huán)境在強酸條件下進(jìn)行,反應(yīng)釜材質(zhì)為搪瓷。最終選定反應(yīng)釜:KF-,公稱容積L,實際容積2197L,換熱面積7.2m2,檢查孔。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5-1579-85。(二)反應(yīng)釜核算設(shè)計中,操作壓力,設(shè)計壓力:,取,液體靜壓:;計算壓力:;設(shè)計溫度:140℃;焊縫系數(shù):＝1.0(雙面對接焊,100%無損探傷);許用應(yīng)力:根據(jù)材料0Cr18Ni10Ti、設(shè)計溫度140℃,由文獻(xiàn)[1]286頁表14-4知＝137Mp;鋼板負(fù)偏差C1:C1＝0.25mm(GB6654-96)腐蝕裕量C2:C2＝1.0mm(雙面腐蝕)。筒體壁厚的核算由公式得:考慮C1,則=+=1.32mm,圓整Sn=2mm考慮筒體的壁厚不小于5mm,滿足要求.第三節(jié)加料裝置設(shè)計一、三氯氧磷加料裝置設(shè)計(一)三氯氧磷儲罐設(shè)計三氯氧磷氧磷是強腐蝕性原料,與水發(fā)生劇烈反應(yīng),產(chǎn)生鹽酸和磷酸,儲運時用200L耐腐蝕的PVC塑料桶。廠區(qū)氧磷總儲存?zhèn)}庫儲存一個月(30天)生產(chǎn)所需要的氧磷。體積為,約合11990/200=60桶。氧磷是消耗原料,單批消耗氧磷109.59kg,體積為109.59/1.645=0.0666m3,儲存一天使用的氧磷,體積為。應(yīng)設(shè)計三氯氧磷臨時儲罐。最終選定立式儲罐:公稱容積1m3,實際容積1.06m3,筒體直徑800mm,長度1800mm。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5-1579-85。(二)三氯氧磷計量泵設(shè)計由于氧磷在操作中每是滴加操作,需要時間較長,因此每個反應(yīng)釜對應(yīng)一個計量泵,及六個計量泵。單批投料中加入氧磷109.59kg,體積為109.59/1.645=66L,氧磷加料過程中需要精確控制流量,在反應(yīng)的前3個小時將氧磷均勻滴加到反應(yīng)體系中。根據(jù)化工設(shè)備設(shè)計基礎(chǔ)選型,氧磷加料適合使用計量泵加料。泵的流量為Q=66/3=22L/h根據(jù)伯努力方程:有,當(dāng)摩擦系數(shù)取值很小,液體流速不大于3m/s情況下,可近似為零。l=12m,取he=15m。氧磷為強腐蝕性原料,應(yīng)選用耐腐蝕的材質(zhì),使用溫度25℃加氧磷時流量為22L/h。選擇GM0025-PQ-1-MNN隔膜計量泵,流量25L/h,壓力1.2MPa,泵頭材質(zhì)為PVC,符合生產(chǎn)時的負(fù)壓操作。二、三溴苯酚加料裝置設(shè)計三溴苯酚是白色或分色片狀固體,儲運時用25kg牛皮紙袋包裝。三溴苯酚加料時先要融化,單批反應(yīng)需要三溴苯酚709.32kg,三溴苯酚堆積密度為1.21kg/L,單批投料體積為709.32/1.21=0.59m3。設(shè)計中選擇1m3熔融槽,公稱容積1m3,實際容積1.06m3,筒體直徑800mm。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5-1579-85。熔融加熱功率設(shè)計,熱量Q=融化潛熱+升溫吸熱三溴苯酚融化焓變?yōu)槿灞椒悠骄葻釣閱闻恿蠒r需要熱量由常溫25℃加熱到100℃,輔助操作時間一小時,加熱功率為圓整得P=65kw。三、二甲苯加料裝置設(shè)計二甲苯為是反應(yīng)中的溶劑,反應(yīng)回收率為95%,一個月(30天)需二甲苯,為了保證反應(yīng)的連續(xù)性,需要設(shè)置二甲苯儲存罐。根據(jù)物料體積,選臥式儲罐:公稱容積16m3,實際容積16m3,筒體直徑2200mm,長度3400mm。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5-1579-85。二甲苯計量罐六個反應(yīng)釜循環(huán)操作,加料時間沒有重疊,故能夠共用一個二甲苯計量罐。單批加料時,需要二甲苯709.33kg,體積為709.33/0.86=0.83m3,加料時是常壓操作。最終選定臥式儲罐:公稱容積1m3,實際容積1.06m3,筒體直徑800mm,長度1800mm。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG5-1579-85。第四節(jié)水洗反應(yīng)釜設(shè)計一、水洗反應(yīng)釜尺寸設(shè)計水洗蒸餾需要時間為6小時,加上輔助操作時間2小時,需要8小時。設(shè)計中有6個反應(yīng)釜,反應(yīng)時間為24小時,水洗蒸餾反應(yīng)釜設(shè)計為2個。水洗過程中,加入的水的量為物料的體積的1/2,單批處理量體積為,水洗時有攪拌過程,有上表知裝填系數(shù)應(yīng)設(shè)計為0.75,需要反應(yīng)體積為2.22/0.75=2.96m3。最終選定反應(yīng)釜:F-3000,公稱容積3000L,實際容積3680L,換熱面積8.55m2。參考標(biāo)準(zhǔn)為HG/T2372-92。二、蒸餾時加熱功率設(shè)計蒸餾時,采用新型電阻絲加熱方式加熱,電阻絲加熱均勻,且加熱功率容易控制。蒸餾時消耗熱量Q=融化潛熱+升溫吸熱,反應(yīng)液混合物氣化相變焓平均為,反應(yīng)液混合物平均比熱容為單批加料時需要熱量,由常溫25℃加熱到300℃,,蒸餾操作時間兩小時,平均加熱功率為,代入數(shù)據(jù)得。第五節(jié)鹽酸吸收塔設(shè)計一、鹽酸吸收塔物料衡算生產(chǎn)中可用工業(yè)水吸收氯化氫氣體,吸收后的酸用于電鍍、油漆前的除銹對酸的品質(zhì)要求不高。吸收時氯化氫氣體中含有少量三氯氧磷氧磷,三氯氧磷與水反應(yīng)生成鹽酸和磷酸,故吸收產(chǎn)物的鹽酸中含有少量的磷酸。 六個反應(yīng)釜循環(huán)操作,產(chǎn)生的氯化氫氣體集中到一個氯化氫吸收塔處理。處理的氯化氫氣體流量也能基本保持恒定。單批反應(yīng)產(chǎn)生氯化氫氣體0.64kmol,一天生產(chǎn)6批,共產(chǎn)生,摩爾流量G=3.86/24=0.16kmol/h=5.8336kg/h。HCl流量 G= 0.16kmol/h=5.83kg/h鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)吸收水流量帶入數(shù)據(jù)得 二、鹽酸吸收塔熱量料衡算制成10%鹽酸時,溶解熱為,10%鹽酸的比熱容為,由熱量衡算式,得水溫,將L帶入得。吸收放熱水升溫ΔT=8032.64/4.362/52.50=35.07℃,深井泵水吸收T0=15℃,吸收后水溫T=15+35.07=50℃。三、鹽酸吸收塔塔型選擇用工業(yè)水吸收氯化氫,為了保證吸收效率,要求鹽酸濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)在左右。可知水進(jìn)入塔時xa=0,出塔時由反應(yīng)釜設(shè)計過程知,單個反應(yīng)釜剩余體積為2197-1480=717L,單批產(chǎn)生氯化氫0.64kmol,約合14336L,產(chǎn)生氯化氫的平均組成為。表3-4鹽酸在不同溫度下的亨利系數(shù)溫度(℃)051015系數(shù)1/H×10-60.001850.001910.001970.00203溫度(℃)20253035系數(shù)1/H×10-60.002090.002150.002200.00224溫度(℃)40455060系數(shù)1/H×10-60.002270.002280.002290.00230由表3-4知,50℃,10%平衡時亨利系數(shù),m相平衡常數(shù)E亨利系數(shù)C溶液總物質(zhì)量濃度,稀溶液中C=55.5kmol/m3代入數(shù)據(jù)得吸收塔吸收時不能達(dá)到平衡分壓,根據(jù)文獻(xiàn)要求,吸收后濃度不大于5%。氣體出塔時ya=5% ,液體進(jìn)塔時xa=0,氣體進(jìn)塔時yb=95%,液體出塔時xb=5.2%。蒸餾物料有一定的腐蝕性,操作壓力為-0.01MP,由表知吸收塔形式應(yīng)(設(shè)計2-139)選擇填料塔。表3-5選擇吸收塔形式時考慮的因素考慮因素選擇順序考慮因素選擇順序塔徑800mm以下,填料塔污濁液體1大孔徑篩板塔800mm以上1,板式塔2整裝填料塔2穿流板式塔具有腐蝕性的物料1填料塔3噴射板型塔2穿流板式塔4浮閥塔3篩板塔5泡罩塔4噴射板型塔大液氣比1導(dǎo)向篩板塔操作彈性1填料塔2多降液管篩板塔2浮閥塔3填料塔3泡罩塔4噴射板型塔4篩板塔5S形泡罩塔真空或壓降較低的塔1穿流式篩板塔6浮閥塔2填料塔7篩板塔3浮閥塔8條形泡罩塔4篩板塔存在兩液相的場合1穿流板式塔5圓形泡罩塔2填料塔6其它斜噴射塔四、鹽酸吸收塔塔直徑確定鹽酸吸收塔塔徑計算公式為u(0.6~~0.8)uF.采用Eckert通用關(guān)聯(lián)圖法(圖3-1)計算泛點氣速u圖3-1吸收塔壓降關(guān)聯(lián)圖有關(guān)數(shù)據(jù)計算塔底混合氣流量V`S＝5.8336kg/h吸收液流量L`＝52.50kg/h37℃,-0.01Mp時進(jìn)塔混合氣密度水密度37℃時,水的粘度經(jīng)比較,選DG25mm塑料鮑爾環(huán)(米字筋)。查表3-6可得,其填料因子φ=320m?1,比表面積a＝194m2/m3關(guān)聯(lián)圖的橫坐標(biāo)值表3-6鮑爾環(huán)填料選擇材料外徑d/mm高×厚/mm×mm比表面積a/m2·m-2空隙率e/m3·m3個數(shù)n/個·m3堆積密度γD/kg/m3干填料因子a/m-1濕填料因子Ψ/m-1金屬1625385015×0.825×0.638×0.850×1239219129112.30.9280.9340.9450.94914300055900130006500216427365395299269153131400130140塑料1616×1.116.7×1.11831880.9110.911111118401411412492494234232524.2×125×1.21941750.820.9013350042900101150294239320---3838.5×138×1.41551150.890.8915800158009898220220200----5048×1.850×1.5106.41120.9010.9017000650087.574.81461541207676×2.673.20.92192770.99462關(guān)聯(lián)圖的橫坐標(biāo)值由圖3-1查得縱坐標(biāo)值為0.18即液泛氣速操作氣速塔徑取塔徑為0.4m五、鹽酸吸收塔填料高度的計算(一)氯化氫在水中擴散系數(shù)計算鹽酸吸收塔采用填料吸收,吸收填料高度可根據(jù)經(jīng)驗公式計算。溶質(zhì)氯化氫在水中的擴散系數(shù)水的溫度取平均溫度T=(15+60)/2=37.5℃=310.5K37℃時,水的粘度=0.6947mPa.s溶劑分子量Ms=18.02g/mol水的締合系數(shù)=2.6HCl在正常沸點下的分子體積VA=3.7+24.6=28.3cm3/mol(二)吸收過程中傳質(zhì)系數(shù)填料塔傳質(zhì)系數(shù)計算公式[1]37℃時水的密度37℃時,水的粘度重力加速度水的質(zhì)量流量填料比表面積填料潤濕表面積填料工程直徑填料高度用對數(shù)平均推動力法計算:氯化氫出塔時,ya=5% 水進(jìn)塔時xa=0,氯化氫出塔時yb=95%,水出塔時xb=5.2%。有上面計算知平衡時,y*=0.00734。由計算知 (三)鹽酸吸收塔填料高度填料高度計算公式又知道,G= 0.16kmol/h,則,帶入數(shù)據(jù)得代入數(shù)據(jù),計算得填料高度為。(四)鹽酸吸收塔總高度的計算因為鹽酸具有腐蝕性,因此應(yīng)選用耐腐蝕的陶瓷填料氣體噴射支撐板,支撐板高度為0.1m。P154吸收液為水,粘度很小,能夠使用升氣管篩板型液體分布器,引體分布器高度為0.2m。鹽酸吸收塔塔徑為D=0.4m<0.8m,能夠采用球形封頭,球形封頭半徑R=D/2=0.2m。塔高H=1.77+0.2×2+0.1+0.2=2.47m,圓整的2.5m。六鹽酸吸收塔壓降的計算由圖2(通用壓降關(guān)聯(lián)圖)橫坐標(biāo)值0.039(前已算出);將操作氣速u(＝1.52m/s)代替縱坐標(biāo)中的uF查表,DG25mm塑料鮑爾環(huán)(米字筋)的壓降填料因子φ＝320m-1代替縱坐標(biāo)中的．則縱標(biāo)值為:用內(nèi)插法得壓降第六節(jié)冷凝器設(shè)計一、一級冷凝器設(shè)計(一)定性溫度及定性溫度下的物性定性溫度:對于一般氣體和水等低黏度流體,其定性溫度可取流體進(jìn)出口溫度的平均值。殼程導(dǎo)熱油的定性溫度為:Tm=(200+230)/2=215℃管程二甲苯的定性溫度為:tm=(320+320)/2=270℃兩流體的溫差:由于兩流體溫差大于50℃,故選用帶補償圈的固定管板式列管換熱器。在定性溫度下,分別查取管程和殼程流體(冷卻水和煤油)的有關(guān)物性數(shù)據(jù),如表9-7:表3-7導(dǎo)熱油在215℃下的有關(guān)物性數(shù)據(jù)溫度T/℃蒸汽壓P/mmHg密度/g·cm-3比熱容c/kcal·(kg·℃)-1導(dǎo)熱系數(shù)Kkcal·(m·b·℃)-1粘度μ/cP-2001001602002202402602803000.410120240112.649.20.8960.8800.8040.7590.7290.7130.6970.6810.6650.6490.4390.4570.5420.5900.6270.6450.6630.6810.6990.7170.1270.1250.1150.1090.1050.1030.1010.0990.0970.0951807240591.030.940.880.820.720.610.46一級冷器中物料在T=270℃p=-0.95Mp下的有關(guān)物性數(shù)據(jù)如下:平均密度QUOTE定壓比熱容平均熱導(dǎo)率QUOTE平均粘度 QUOTE平均氣化潛熱QUOTE密度QUOTE定壓比熱容 QUOTE粘度(二)熱量衡算蒸餾時間兩小時,單批蒸餾時,處理量為m1=555.56,m2=967.36kg,熱負(fù)荷帶入數(shù)據(jù)得需要導(dǎo)熱油的流量代入數(shù)據(jù)得(三)流體平均溫差計算兩流體的平均溫度差,并確定殼程數(shù)逆流溫差關(guān)聯(lián)因子由R和P查圖……得溫度校正系數(shù)為,因此校正后的溫度為又因,故可選用單殼程的列管式換熱器。(四)換熱面積估算和換熱器選型穩(wěn)定傳熱,傳熱系數(shù)K值隨溫度變化不大時,總傳熱速率方程式如下此處按照單殼程,多管程計算。在逆流時:

總傳熱系數(shù)總傳熱系數(shù)可借鑒書籍中的參數(shù)或者生產(chǎn)中的實際數(shù)據(jù),初步假定。當(dāng)基本表3-8總傳熱系數(shù)范圍殼程(管間)管程總傳熱系數(shù)/[W/(m3·℃)]水(流速為0.9～1.5m/s)水冷水冷水冷水鹽水有機溶劑輕有機物μ＜0.5mPa·s中有機物μ=0.5～1mPa·s重有機物μ＞1mPa·s水(流速為1m/s)水水溶液μ＜2mPa·s水溶液μ＞2mPa·s有機物μ＜0.5mPa·s有機物μ=0.5～1mPa·s有機物μ＞1mPa·s水水水水水水水水水(流速為0.9～1.5m/s)水(流速較高時)輕有機物μ＜0.5mPa·s中有機物μ=0.5～1mPa·s重有機物μ＞1mPa·s輕有機物μ＜0.5mPa·s有機溶劑μ=0.3～0.55mPa·s輕有機物μ＜0.5mPa·s中有機物μ=0.5～1mPa·s重有機物μ＞1mPa·s水蒸氣(有壓力)冷凝水蒸氣(常壓或負(fù)壓)冷凝水蒸氣冷凝水蒸氣冷凝水蒸氣冷凝水蒸氣冷凝水蒸氣冷凝有機物蒸氣及水蒸氣冷凝重有機物蒸氣(常壓)冷凝重有機物蒸氣(負(fù)壓)冷凝飽和有機溶劑蒸氣(常壓)冷凝含飽和水蒸氣的氯氣(＜50℃)SO2冷凝NH3冷凝氟里昂冷凝582～698814～1163467～814290～698116～467233～582198～233233～465116～34958～2332326～46521745～34891163～1071582～2908582～1193291～582114～349582～1163116～34958～174582～1163174～349814～1163698～930756條件(設(shè)備型式、雷諾準(zhǔn)數(shù)、流體物性)相同時,傳熱系數(shù)K值可采用經(jīng)驗數(shù)據(jù)。表3-8為常見換熱器K值的大致范圍。殼程用導(dǎo)熱油粘度在0.5-1Pa·s之間,視為中有機物,管程物料粘度μ小于0.5Pa·s,可視為中有機物,。由公式由于,因此需要考慮熱補償。按照J(rèn)B/T4714、4715-92標(biāo)準(zhǔn),選擇如下列管換熱器初選固定板式換熱器規(guī)格尺寸如下:外殼直徑D273mm 管排方式——正三角形排列管程流通面積S0.0115m2公稱壓力P4.00Mpa管數(shù)n65管程數(shù)1管長L1.5m管尺寸φ19×2.5mm(不銹鋼管)中心距25mm公稱面積S5.4m2換熱器的實際傳熱面積符合設(shè)計要求二、二級冷凝器設(shè)計(一)定性溫度及定性溫度下的物性殼程導(dǎo)熱油的定性溫度為:Tm=(100+130)/2=115℃管程二甲苯的定性溫度為:tm=(220+120)/2=170℃兩流體的溫差:由于兩流體溫差大于50℃,故選用帶補償圈的固定管板式列管換熱器。在定性溫度下,分別查取管程和殼程流體(冷卻水和煤油)的有關(guān)物性數(shù)據(jù),如下:二級冷器中物料在T=90℃p=-0.95Mp下的有關(guān)物性數(shù)據(jù)如下:平均密度定壓比熱容平均熱導(dǎo)率QUOTE平均粘度 QUOTE平均氣化潛熱QUOTE導(dǎo)熱油在115℃下的有關(guān)物性數(shù)據(jù)p251密度QUOTE定壓比熱容 QUOTE熱導(dǎo)率 QUOTE粘度(二)熱量衡算蒸餾時間兩小時,單批蒸餾時,處理量為m1=258.04,m2=709.32kg,熱負(fù)荷需要水的流量(三)流體平均溫差逆流溫差由R和P查圖……得溫度校正系數(shù)為,因此校正后的溫度為又因,故可選用單殼程的列管式換熱器。(四)換熱面積估算和換熱器選型穩(wěn)定傳熱,傳熱系數(shù)K值隨溫度變化不大時,總傳熱速率方程式如下此處按照單殼程,多管程計算。在逆流時:

總傳熱系數(shù)殼程用導(dǎo)熱油粘度大于1,視為重有機物,管程物料粘度μ小于0.5Pa·s,可視為中有機物,。換熱面積由于,因此需要考慮熱補償。按照J(rèn)B/T4714、4715-92標(biāo)準(zhǔn),選擇如下列管換熱器初選固定板式換熱器規(guī)格尺寸如下:外殼直徑D219mm 管排方式——正三角形排列管程流通面積S0.0058m2公稱壓力P4.00Mpa管數(shù)n33管程數(shù)1管長L2m管尺寸φ19×2.5mm(不銹鋼管)中心距25mm公稱面積S3.7m2換熱器的實際傳熱面積符合設(shè)計要求三、三級冷凝器設(shè)計(一)定性溫度及定性溫度下的物性殼程水的定性溫度為:Tm=(15+35)/2=25℃管程二甲苯的定性溫度為:tm=(120+60)/2=90℃兩流體的溫差:由于兩流體溫差大于50℃,故選用帶補償圈的固定管板式列管換熱器。在定性溫度下,分別查取管程和殼程流體(冷卻水和煤油)的有關(guān)物性數(shù)據(jù),如下:二甲苯在T=90℃p=-0.95Mp下的有關(guān)物性數(shù)據(jù)如下:密度QUOTE定壓比熱容熱導(dǎo)率QUOTE粘度 QUOTE氣化潛熱查圖得QUOTE圖3-2二甲苯蒸發(fā)潛熱與溫度關(guān)系循環(huán)冷卻水在35℃下的有關(guān)物性數(shù)據(jù)[5]密度QUOTE定壓比熱容 QUOTE熱導(dǎo)率 QUOTE粘度(二)熱量衡算蒸餾時間兩小時,單批蒸餾時,處理量為m=709.32kg,熱負(fù)荷需要水的流量(三)流體平均溫差逆流溫差由R和P查圖……得溫度校正系數(shù)為,因此校正后的溫度為又因,故可選用單殼程的列管式換熱器。(四)換熱面積估算和換熱器選型穩(wěn)定傳熱,傳熱系數(shù)K值隨溫度變化不大時,總傳熱速率方程式如下此處按照單殼程,多管程計算。在逆流時:殼程式冷水,管程二甲苯粘度μ在小于0.5mPa·s之間,可視為輕有機物,。換熱面積由于,因此需要考慮熱補償。按照J(rèn)B/T4714、4715-92標(biāo)準(zhǔn),選擇如下列管換熱器初選固定板式換熱器規(guī)格尺寸如下:外殼直徑D219mm 管排方式——正三角形排列管程流通面積S0.0058m2公稱壓力P4.00Mpa管數(shù)n33管程數(shù)1管長L1.5m管尺寸φ19×2.5mm(不銹鋼管)中心距25mm公稱面積S2.8m2換熱器的實際傳熱面積符合設(shè)計要求第四章車間和廠區(qū)布置第一節(jié)車間布置一、車間布置在本設(shè)計中,生產(chǎn)線在車間中整體呈U字形分布,加料裝置在車間左前方,反應(yīng)釜和水洗蒸餾釜在車間后面,冷凝器和臨時儲罐在車間右前方。車間長寬都是12m。根據(jù)生產(chǎn)要求,車間設(shè)計6個反應(yīng)釜,2個蒸餾釜,1個鹽酸吸收塔,3個冷凝器和氣液分離器,兩套真空泵裝置,1個二甲苯儲罐,1個二甲苯計量罐,1個三溴苯酚熔融罐,1個鹽酸儲罐,1個副產(chǎn)品臨時儲罐,1個產(chǎn)品臨時儲罐。根據(jù)生產(chǎn)要求及設(shè)備尺寸,將車間設(shè)為兩層,每層高度為2.5m。因為儲罐類設(shè)備比較笨重,因此將二甲苯儲罐,臨時產(chǎn)品儲罐,臨時副產(chǎn)品儲罐設(shè)置在一層。二甲苯計量罐,三溴苯酚熔融罐,冷凝器等設(shè)備需要向反應(yīng)釜或儲罐輸送物料,故應(yīng)將二甲苯計量罐,三溴苯酚熔融罐,冷凝器等設(shè)備設(shè)置在二層。反應(yīng)釜,水洗蒸餾釜,鹽酸吸收塔等設(shè)備體積較大,需要跨層放置。平臺離地高度為2.5m,設(shè)備距墻和設(shè)備間的距離在0.8~1.4m之間,平臺的操作空間也在0.8~1.4m之間。設(shè)計一個上下操作平臺的樓梯,寬1.0m。具體布置見附圖。第二節(jié)廠區(qū)布置一、廠區(qū)布置根據(jù)生產(chǎn)要求,本設(shè)計中廠區(qū)布置了生活區(qū)、原料倉庫、成品倉庫、氧磷倉庫、生產(chǎn)車間、成品包裝車間和制冷車間。生活區(qū)供員工休息和生活實用,設(shè)在整個廠區(qū)的西北方,符合中國北方多西北風(fēng)的特點,較少工廠對生活區(qū)的影響。原料倉庫和成品倉庫能滿足生產(chǎn)車間一個月的生產(chǎn)需求。氧磷倉庫一定的危險性,需要較寬的綠化帶作隔離。工業(yè)企業(yè)總品面設(shè)計規(guī)范(GB50178-1993)中規(guī)定工廠主干道寬度應(yīng)在7~9m之間(大型企業(yè)可設(shè)為9~12m,小型企業(yè)可設(shè)計為6~7m)。人行道沿主干道鋪設(shè)時應(yīng)設(shè)為1.5m,其它地方不應(yīng)小于0.75m,如需要大于,宜按0.5m寬度加寬。本設(shè)計中,主干道寬為8m,沿主干道的人行道寬1.5m,單獨鋪設(shè)的人行道寬為2m。廠區(qū)在廠房及倉庫周圍設(shè)有兩米寬的綠化帶,共計面積788m2。廠區(qū)東西長70m,南北寬43m。廠區(qū)設(shè)有廠內(nèi)公路、廠內(nèi)人行路。建筑面積860,建筑系數(shù)為0.278,綠化面積788m2,綠化率為26.18%。符合表4-1的要求。表4-1綠化等級和綠化率綠化級別工廠企業(yè)綠化率1制藥廠、膠片廠、感光材料廠、磁帶廠及其它清潔工業(yè)廠30~402原料廠、塑料制品廠、染料廠、涂料廠等20~303石油化工、合成橡膠、合成塑料、農(nóng)藥廠、氯堿廠12~20結(jié)論本設(shè)計經(jīng)過的基礎(chǔ)