大米和柑桔中喹硫磷殘留量測定方法

大米和柑桔中喹硫磷殘留量測定方法摘要喹硫磷是一種高效、低毒的農(nóng)藥，廣泛用于水稻和柑桔的生產(chǎn)中。但若喹硫磷殘留量超標(biāo)，將會對人體健康造成威脅。因此，制定一種簡便、準(zhǔn)確、可靠的喹硫磷殘留量測定方法十分必要。本文以大米和柑桔為研究對象，介紹了目前主流的喹硫磷殘留量測定方法及其操作步驟，旨在為相關(guān)從業(yè)人員提供便利。簡介喹硫磷，化學(xué)名2-（氯代磷酰）基-4-（甲基硫基）-5-（4-氯苯氧）-1，3，2，4-二嗪，是一種具有廣譜、高效、低毒、不易產(chǎn)生抗性和具有轉(zhuǎn)化性、降解性的新型雜環(huán)類農(nóng)藥，在國內(nèi)外獲得了廣泛應(yīng)用。大米和柑桔是喹硫磷主要的施用對象。由于喹硫磷長期存在于環(huán)境中，容易被大米和柑桔吸收并殘留，在過量使用、錯誤使用以及藥品使用安全期限內(nèi)存留時(shí)間過長等情況下，將會導(dǎo)致食品中喹硫磷殘留量超標(biāo)。因此，監(jiān)管部門通常會對生產(chǎn)、加工和銷售的大米和柑桔進(jìn)行檢測，確保公眾的食品安全，這就需要各種測定喹硫磷殘留量的檢測方法。大米中喹硫磷殘留量測定方法酶促免疫法酶促免疫法（enzyme-linkedimmunosorbentassay,ELISA）是常用的喹硫磷定量檢測方法之一。該方法是基于抗原和抗體結(jié)合，通過酶底物的變色反應(yīng)來檢測樣品中喹硫磷殘留量。步驟：取樣品，將樣品粉碎并均勻。取1克樣品，加入15毫升5%的NaCl溶液，放置30分鐘。離心樣品，取上清液進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。如果樣品中過多的有機(jī)物，可以加入10%的明礬溶液進(jìn)行沉淀。按酶促免疫法試劑盒說明書操作。氣相色譜法氣相色譜法（gaschromatography,GC）是一種基于樣品分離、檢測和定量的技術(shù)。使用固定相和流動相實(shí)現(xiàn)化合物的分離，并通過偵測器對特定化合物進(jìn)行分析和定量分析。步驟：取樣15克，加30毫升乙醚，并加入適量的酵素水解劑，在120攝氏度下恒溫水解48小時(shí)。常規(guī)提取，將水解后的樣品加入4倍體積（60ml）硫酸，振蕩混合10分鐘，然后加入2倍體積（30ml）乙醚反復(fù)提取3次，并合并提取液，經(jīng)過干燥、過濾后得到樣品溶液。采用氣相色譜法進(jìn)行檢測。柑桔中喹硫磷殘留量測定方法液相色譜法液相色譜法（high-performanceliquidchromatography,HPLC）是一種基于樣品在液態(tài)移動相和固定相之間分離的技術(shù)。該技術(shù)通過讓樣品溶解在移動相中并通過流動相傳輸樣品，將化合物在固相中進(jìn)行分離、檢測和定量。相比于氣相色譜法，液相色譜法的檢測穩(wěn)定性更好。步驟：取50克樣品，粉碎并放入100毫升50%甲醇水溶液中提取10分鐘。離心產(chǎn)生的沉淀，并取上清液過濾。取50毫升上清液，加入5毫升0.1mol/L的甲酸，調(diào)節(jié)pH值至2.5，將其置于室溫下振蕩30分鐘。使用熒光柱進(jìn)行液相色譜分析。結(jié)論大米和柑桔是人們生活中最基本且普遍的食品，制定可靠的喹硫磷殘留量測定方法對于確保食品安全是至關(guān)重要的。目前，酶促免疫法、氣相色譜法和液相色譜法是喹硫磷殘留量測