電鏡數(shù)據(jù)分析

透射電鏡數(shù)據(jù)分析電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第1頁。數(shù)據(jù)分析形貌電子衍射高分辨像成分分析電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第2頁。振幅襯度和衍射襯度樣品中質(zhì)量厚度大的部分被擋（光闌）掉的彈性散射電子數(shù)多，在成像中相應的部分就成為較暗的地區(qū)，形成振幅襯度。晶體中的原子作周期排列，入射電子與它們相碰撞時會在某些特定方向產(chǎn)生很強的散射波，這就是通常所說的Bragg衍射。2dsinθ=nλ.這樣，用透射電子束成象時,取向不同的晶粒就可以得到不同的襯度,反應出它們不同的取向，形成衍射襯度。

衍襯象中心暗場衍襯象

電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第3頁。相位襯度

從電子波動性來看，入射電子中的透射波與散射波之間有相位差（特薄的樣品除外）。樣品各部分散射波的強弱不同，透射波與散射波合成成象時就會出現(xiàn)明暗的差別，稱為相位襯度。當試樣很薄時，可以忽略電子的非彈性散射影響，電子在逸出樣品下表面時，振幅幾乎沒有變化，可以認為只有相位變化。但是從熒光屏上觀察不到電子波的相位變化，而只有將相位的不同轉(zhuǎn)化為振幅的不同后才能從熒光屏上觀察到。A為透射波，C為散射波，A+C的合成波為B波。當A與C波重新在相面上組合，若物鏡為完整透鏡、正聚焦以及無光闌的情況下，此時象面與物面為嚴格的共軛面，成為一片亮的象而無細節(jié)，不能反映相位襯度。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第4頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第5頁。衍襯像電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第6頁。相位襯度電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第7頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第8頁。位錯線的襯度（hkl)是由于位錯線D引起局部畸變的一組晶面，若該晶與Bragg條件的偏離參量為s0,并設(shè)s0>0，則在遠離位錯的區(qū)域（如A和C位置）衍射波的強度為I。位錯引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動，在應變場范圍內(nèi),(hkl)晶面存在額外的附加偏差s’。離位錯愈遠，ls’l值小,在位錯的右邊s’>0，在其左邊s’<0。在右邊區(qū)域內(nèi)（如B)，總偏差s0+s’>s0，衍射強度IB<I；而在左邊，s’與s0的符號相反，總偏差s0+s’<s0，在某個位置（如D’）時恰使s0+s’=0，衍射強度ID’=Imax。這樣，在偏離位錯線的左側(cè)，產(chǎn)生位錯線的象，暗場中為亮線，明場中為暗線。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第9頁。a，銅合金輕微變形后位錯在初滑移和交滑移面上的分布b，銅合金輕微變形后位錯在孿晶界的排列c，銅合金輕微變形后的層錯abc電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第10頁。厚度條紋s不變，t變：Ig1/sg電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第11頁。消光條紋傾動樣品，消光條紋的位置將跟著變動，在熒光屏上掃動。有時在移動樣品后，當電子束入射引起樣品加熱而發(fā)生翹曲變形時也有同樣現(xiàn)象（在STEM模式下可消減）。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第12頁。Fresnel（費涅爾）條紋電子光源的直接波和來自微孔邊緣的散射波發(fā)生干涉而呈現(xiàn)的明暗條紋圖。常用微柵孔的Fresnel條紋的對稱性來判別物鏡象散和進行消象散操作。兩束電子之間的光程差為：（Z/cos—Z），如滿足n=(Z/cos—Z），則相互干涉后會行成一系列的強度條紋（Fresnel條紋）。是電子束通過薄膜后產(chǎn)生的相位差。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第13頁。第二相粒子的襯度一般來說，可以通過兩種方式引起第二相的襯度。1.穿過粒子晶體的衍射波，其振幅和位相發(fā)生了變化.2.粒子的存在引起周圍點陣發(fā)生局部畸變，類似于位錯的襯度。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第14頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第15頁。Kikuch（菊池）線在較厚并且完整的晶體中，入射電子束產(chǎn)生非彈性散射電子，接著又受到Bragg衍射后形成的圖象電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第16頁。EBSD電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第17頁。Moire圖型當兩層晶面間距不同或傾斜角度不同的薄晶體疊放時，會形成moire圖（水紋象）。(a)平行moire圖；(b)旋轉(zhuǎn)moire圖。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第18頁。HRTEM和HAADF-STEM的成象HRTEM：平行電子束入射，在熒光屏上顯示出透射和散射電子波的相位襯度，反映了原子象。HAADF：會聚電子束入射并掃描，用環(huán)形探頭收集彈性散射電子，重原子象為亮點。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第19頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第20頁。SrTiO4的HRTEM和HAADF象的比較

可觀察到Sr原子陣列的位置SrTiO4TEMHAADF2.5nm(020)(200)(111)(311)電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第21頁。Al-Cu合金中GP區(qū)的HRTEM和HAADF-STEM象淬火后的Al-Cu合金在低溫時效時CuAl2相的析出遵循如下規(guī)律：GP-I—GP-II（”）—’—（CuAl2）TEM象電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第22頁。GP-I區(qū)的HRTEM和HAADF-STEM象

（顯示出Cu原子的位置）電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第23頁。GP-II區(qū)中的單Cu原子層和雙Cu原子層的觀察電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第24頁。一些圖例電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第25頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第26頁。LatticedefectinCdTe晶格缺陷電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第27頁。M5鋯合金管坯顯微組織電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第28頁。AlMgSi合金及時效析出Mg2Si相電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第29頁。ZnO納米管比較SEM圖像電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第30頁。比較SEM圖像電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第31頁。比較SEM圖像C納米管覆金顆粒電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第32頁。薄壁C納米管上沉積Au納米顆粒TEM圖像電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第33頁。HRTEM圖像電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第34頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第35頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第36頁。SiO2球SEM照片電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第37頁。SiO2球TEM圖像電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第38頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第39頁?；瘜W方法制備In2O3納米微孔顆粒電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第40頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第41頁。AlN(4nm)/SiO2(0.6nm)多層膜的低倍截面HRTEM像電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第42頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第43頁。高合金鋼中合金碳化物萃取復型電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第44頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第45頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第46頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第47頁。納米顆粒電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第48頁。SiC線電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第49頁。SiC線電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第50頁。鉍合金納米顆粒電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第51頁。ELECTRONDIFFRACTION

電子衍射SelectedAreaElectronDiffraction(SAED)選區(qū)電子衍射Micro/nanoBeamDiffraction(NBD)微束電子衍射ConvergentBeamElectronDiffraction(CBED)會聚電子束衍射電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第52頁。晶體結(jié)構(gòu)的基本概念空間點陣（晶格）陣胞與點陣類型布拉菲點陣晶體結(jié)構(gòu)＝空間點陣＋結(jié)構(gòu)基元晶向指數(shù)與晶面指數(shù)，晶向族與晶面族倒易點陣及與正點陣晶面的對應關(guān)系晶面間距與晶面夾角晶帶電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第53頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第54頁。六方系密勒指數(shù)（三軸）密勒－布拉菲指數(shù)（四軸）[uvtw](hkil)只有三個是獨立的t=-(u+v)i=-(h+k)電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第55頁。倒易點陣——一種晶體學的表達方式與正點陣間的關(guān)系是：矢量方向代表該族晶面的法線方向。矢量長度為晶面間距的倒數(shù)。這樣，正空間的許多晶面在倒易空間中就成了許多點。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第56頁。Ewald球以O(shè)為圓心，1/λ為半徑的球.Sinθ=(OG/2)/(1/λ)=(OG*λ)/2.2dSinθ=λ,Sinθ=λ/2d,(OG*λ)/2=λ/2d,OG=1/d

所以G點衍射斑就是晶面間距為d晶面的倒易點。λ很短，1/λ半徑很長，θ又很小，因此Ewald球與倒易面相交的部分可看作一個平面。另外，λ有一狹窄的范圍分布，所以Ewald球有一定的厚度。再有，樣品有一厚度，通過計算可以證明倒易點在[hkl]方向會被拉長成為倒易桿。延長的長度為2/εnkl,ε為樣品厚度。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第57頁。晶帶晶體中與某一晶向[uvw]平行的所有(hkl)晶面屬于同一晶帶，稱為[uvw]晶帶；晶向[uvw]中過（點陣坐標）原點的直線稱為晶帶軸。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第58頁。晶帶軸指數(shù)h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2+++---uvwu:v:w=(k1l2-k2l1):(l1h2-l2h1):(h1k2-h2k1)已知[uvw]晶帶中任意兩晶面(h1kl)與(h1kl)，則可求出晶帶軸指數(shù)[uvw],注意計算結(jié)果的低指數(shù)化，如[224]—[112]。晶帶定理:hu+kv+lw=0u,v,w

晶帶軸的指數(shù)（正點陣中晶向指數(shù)）h,k,l

倒易點陣矢量指數(shù)（正點陣中晶面指數(shù)）電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第59頁。立方晶系晶面夾角：立方晶系晶面間距：電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第60頁。Bragg定率：2dsinθ=λ高能電子衍射圖倒易點陣平面的投影放大象衍射方程：K`-K=g圖中幾何關(guān)系：tan2=R/Ltan2=2Sin

這樣：

Rd=L因極小，約1～2度，所以近似有：設(shè)相機常數(shù)K=L則：Rd=K電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第61頁。衍射圖形的解釋多晶衍射:得到連續(xù)或不連續(xù)的衍射環(huán)，測定產(chǎn)生每一個衍射環(huán)的晶面間距，就可以定出晶體結(jié)構(gòu)。多晶體的織構(gòu)：這時衍射環(huán)成為不連續(xù)的對稱弧段。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第62頁。雙相共存時產(chǎn)生的多重衍射

基體的衍射斑作為第二相的入射束時所產(chǎn)生的結(jié)果電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第63頁。兩層重疊晶體的雙重衍射

上面一層晶體的衍射斑作為下面一層晶體的入射束時的結(jié)果電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第64頁。電子衍射花樣的標定電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第65頁。一、多晶體電子衍射花樣的標定取向雜亂的小晶體顆粒，d值相同的同一{hkl}晶面族內(nèi)符合衍射條件的晶面組所產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以入射束為軸，2θ為半頂角的圓錐面，它與照相底版的交線即為半徑R=λL/d的圓環(huán)。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第66頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第67頁。1.主要有兩個用途：1）利用已知晶體樣品標定相機常數(shù)K2）大量彌散粉末粒子的物相鑒定2.標定步驟：1）量衍射環(huán)半徑R（量直徑D可減小誤差）2）計算R2及Rj2/R12（R1為最內(nèi)層環(huán)半徑），找出最接近的整數(shù)比規(guī)律（可全部乘以2或3后判斷），由此確定各環(huán)N值（代表晶面族的整數(shù)指數(shù)，N＝h2+k2+l2），查N值對照表或X射線ASTM卡片可標出相應的晶面族指數(shù){hkl}3)若為已知晶體，則各面間距d值確定，根據(jù)公式K=Rd可標定電鏡相機常數(shù)K。若K確定，則可求出d值，由照片估計環(huán)強度，查ASTM卡片核對，同時參考已知的其它信息（樣品來源及處理、化學成分等）確定物相。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第68頁。注意不同晶系的N值的遞增規(guī)律不同，如bcc的h+k+l=偶數(shù)才有衍射，它的N只有2、4、6、8……；fcc的h、k、l為全奇數(shù)或全偶數(shù)時才有衍射，它的N為3、4、8、11、12……。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第69頁。二、單晶體電子衍射花樣的標定衍射斑點就是衍射晶面的倒易陣點，斑點的作標矢量R就是相應的倒易矢量g，兩者只相差衍射的放大率即相機常數(shù)K。作標矢量R之夾角等于相應晶面的夾角。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第70頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第71頁。單晶衍射花樣標定－確定產(chǎn)生衍射斑點的晶面組指數(shù)（hkl）標定方法（預先了解盡量多的樣品信息）1.嘗試－核算法1）與多晶環(huán)標定相同，測量靠近中心且不在一直線上的幾個斑點半徑R，計算R2及Rj2/R12（R1為最內(nèi)層環(huán)半徑），找出最接近的整數(shù)比規(guī)律（可全部乘以2或3后判斷），由此確定各點N值（N＝h2+k2+l2），查N值對照表或X射線ASTM卡片可標出相應的晶面族指數(shù){hkl};若相機常數(shù)已知則直接算出各面間距d值并與標準d值比較直接寫出{hkl}。2）根據(jù)斑點所屬的{hkl}，任意假定一斑點的指數(shù)h1k1l1，第二個斑點的指數(shù)h2k2l2須根據(jù)R1與R2夾角的測量值是否與該兩組晶面的夾角相符來確定；晶面夾角可計算或查表獲得。其余斑點的指數(shù)可由R的矢量運算獲得，注意反復驗算夾角確保無誤。3）由不在一直線上的兩斑點指數(shù)確定晶帶軸指數(shù)—入射電子束方向B（注意底片分析時應選g2在g1的逆時針方向且夾角小于180度）。2.標準花樣對照法電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第72頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第73頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第74頁。會聚電子束衍射電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第75頁。EDSAnalysisintheAnalyticalEM

電鏡中的能譜分析電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第76頁。QuantitativeLinescan

線掃描能譜分析例子電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第77頁。Lineprofiles能譜微區(qū)成分分析電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第78頁。EDSmappingwithFESTEM能譜分析例子電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第79頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第80頁。電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第81頁。ThicknessIssues樣品厚度的影響電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第82頁。EffectofsamplethicknessonQuantResults

樣品厚度對結(jié)果的影響

Spectrum Instats. O Al TotalThickest Yes 35.22 64.78 100.00Thicker Yes 36.06 63.94100.00Thinarea Yes 41.21 58.79 100.00

電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第83頁。ElectronEnergyLossSpectroscopy電子能量損失譜EELS電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第84頁。能量過濾系統(tǒng)

(EnergyFilterSystem)把彈性散射和非彈性散射的電子分開，分別加以處理Ω型能量過濾器(In-columnEnergyFilter)

裝在鏡筒內(nèi)部，由4個譜儀構(gòu)成 觀察視野不受限制，特別適合會聚束電子衍射等模擬計算 造價較之GIF系統(tǒng)要貴扇形能量過濾器(Post-columnEnergyFilter)

GIF系統(tǒng)屬于這種 裝在照相室的下部 只有中心部分進入過濾器中，觀察視野受到限制電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第85頁。EELS優(yōu)點對輕元素更加敏感能得到化學鍵的信息非彈性散射電子產(chǎn)生的色差可能會在圖像中被濾去可以和能譜的面掃描同時得到能量損失譜的面分布圖電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第86頁。DrawbacksofEELS缺點

Userinterfacecomplicated操作介面復雜Spectrometersneedtobefocussedandaligned譜儀需要聚焦并對中Interpretationcomplex更難詮釋數(shù)據(jù)Samplethicknessveryimportant樣品的厚度對結(jié)果影響很大電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第87頁。JEM2010FEF（UHR）場發(fā)射槍FEGUHR極靴STEM電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第88頁。GIFTridiem-能量過濾器電鏡數(shù)據(jù)分析全文共95頁，當前為第89頁。