電子顯微鏡及其附屬設(shè)備的基本原理與用途

電子顯微鏡及其附屬設(shè)備的結(jié)構(gòu)、基本原理、

用途及其使用

方法.第一部分

透射式電子顯微鏡.1.透射式電子顯微鏡外形及其基本結(jié)構(gòu)

組成：電子光學(xué)系統(tǒng)；高壓系統(tǒng)；數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；電子控制系統(tǒng)；真空系統(tǒng)等五大部分。透射式電子.電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍、電子束加速線圈、透鏡系統(tǒng)、物鏡系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、消像散系統(tǒng)、電子對中系統(tǒng)等.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的組成：機械泵、擴散泵、離子泵、真空管道、循環(huán)水系統(tǒng)等電子槍鏡筒照相室DPIPRP.數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括：CCD數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、PHOTO采集系統(tǒng)；.高壓及其電源系統(tǒng)高壓箱、高壓電纜、高壓瓷瓶、電子束發(fā)射槍、電源等。.電子控制系統(tǒng)電源控制系統(tǒng)、電子束調(diào)整系統(tǒng)、電子光路調(diào)整系統(tǒng)、電子成像控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、模式選擇系統(tǒng)等。.2.透射電子顯微鏡的基本工作原理.電子光學(xué)系統(tǒng)的工作原理LaB6燈絲在高電壓的作用下，產(chǎn)生一束高能電子束。經(jīng)過透鏡、物鏡、消像散等系統(tǒng)的調(diào)整，形成一束近似平行光的電子束，作用于試樣。電子束與試樣將發(fā)生各種各樣的作用。主要形成透過電子、彈性散射電子、非彈性散射電子.電子光路及其成像系統(tǒng).不同放大倍率下TEM的電子光學(xué)成像機理.透射電鏡入射電子與試樣相互作用所產(chǎn)生的

部分電子與信號示意圖.A.透過電子像：

當(dāng)試樣足夠薄時，入射電子不與試樣發(fā)生相互作用直接穿過試樣，從而得到試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，一般我們稱之為TEM成像法。A.透過電子像.B.彈性散射電子像彈性散射：只改變散射電子的方向，不改變散射電子的能量。彈性散射電子包括：引起布拉格反射的衍射波、背散射電子波等。彈性散射電子波主要用于明場像、暗場像、高分辨電子顯微方法等像觀察方法。.C非彈性散射電子像非彈性散射電子的種類：a晶格震動產(chǎn)生的散射（聲子激發(fā)）b價電子集體激發(fā)（等離子激發(fā)）c帶間躍遷；d內(nèi)殼層電子激發(fā)（核心激發(fā)）e.自由電子激發(fā)（二次電子激發(fā)）f.韌致輻射（連續(xù)的X射線激發(fā)）作用：利用以上激發(fā)的電子我們可以得到試樣的能量損失譜、X射線能譜、陰極光譜、背散射像、二次電子像、俄歇電子像等各種信息。.3.透射電鏡的應(yīng)用范圍透射電鏡廣泛應(yīng)用在高分子材料、金屬材料、陶瓷、冶金、生物、地質(zhì)、半導(dǎo)體、仿生學(xué)等各個領(lǐng)域。通過透射電鏡可以方便地觀察到，物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)，晶體的生長規(guī)律，檢測各種材料的老化及其疲勞損害程度，分析各種材料中各種成分的分布規(guī)律及其各種元素間的比例關(guān)系。.4.透射電鏡的制樣方法透射電鏡的制樣方法有很多種，我們只介紹幾種最常用的方法。A.微小顆粒樣品超聲波分散方法：取試樣少許與乙醇配制成摩爾比為3～7％的懸浮液。經(jīng)過200～350W，30～60分鐘超聲波分散后，取清夜1～2ml滴在備好的銅網(wǎng)膜上即可。B.超薄切片法：將試樣包埋后修成一定尺寸的樣條。使用超薄切片機將試樣切成厚50～150nm的薄片，撈在銅網(wǎng)膜上觀察。C.離子減薄法：將試樣制成3.05mm直徑的園片，使用各種規(guī)格的砂紙，將試樣逐步磨制成10～20um厚度的毛坯。使用離子減薄儀在試樣中心制成一微孔，觀察微孔周圍薄區(qū)的結(jié)構(gòu)。該方法使用于具有較高硬度和比較耐溫的試樣。.第二部分

掃描電子顯微鏡.1.外形及其基本構(gòu)造掃描電鏡主要由以下六部分組成：高壓系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電子控制系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng).高壓及其電源系統(tǒng)主要由：高壓油箱、高壓電纜、低壓電源、瓷瓶、電子束發(fā)生器、加速線圈、陽極電源等組成。.電子光學(xué)系統(tǒng)主要由偏轉(zhuǎn)線圈、聚光鏡系統(tǒng)、物鏡系統(tǒng)、消像散系統(tǒng)、電子對中系統(tǒng)等組成。.電子控制系統(tǒng)電子測量系統(tǒng)調(diào)整電路放大電路反饋系統(tǒng)校準(zhǔn)系統(tǒng)顯示單元數(shù)據(jù)采集系統(tǒng).2.掃描電鏡的基本工作原理.電子光學(xué)系統(tǒng)工作原理電子槍陽極電子束偏轉(zhuǎn)線圈聚光鏡線圈試樣二次電子X光子EDS轉(zhuǎn)換器二次電子檢測器物鏡線圈背散射電子背散射電子探頭數(shù)據(jù)采集器數(shù)據(jù)輸出.圖像采集系統(tǒng)電子束試樣二次電子X光子二次電子檢測器閃爍體光電倍增器放大器Be接收器控制器控制器運算放大電路顯示器.真空系統(tǒng)

鏡筒DPIP1TP2IP3RP1RP2循環(huán)水冷卻系統(tǒng).3.掃描電鏡的應(yīng)用范圍掃描電鏡主要應(yīng)用于材料科學(xué)的表面結(jié)構(gòu)研究，共混物的分相，各種復(fù)合材料的應(yīng)力缺陷，物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)及其應(yīng)力變化等。.掃描電鏡的制樣方法掃描電鏡的制樣方法很多這里我們只簡單的介紹幾種最常用的方法：A.溶液分散法：取干凈的Si片，一小片備用。將粉末樣品按一定比例分散在乙醇中，使用超聲波將溶液充分混合均勻，滴在準(zhǔn)備好的Si片上噴金。B.低溫脆斷法：塊狀或經(jīng)過包埋的粉末樣品，在液氮中充分冷卻。加力使其斷開噴金后，觀察物質(zhì)的斷層結(jié)構(gòu)。.第三部分

電鏡的各種附屬設(shè)備.1.離子濺射儀A.工作原理：真空狀態(tài)下，在正負電極間加一定的電壓，使陰陽電極間產(chǎn)生一個較強的電場。在電離氬氣的同時給氬離子加速，轟擊做為負電極的金屬靶，使金屬濺射到樣品上。B.工作條件：真空室達到1×10－1Pa，加速電壓200～300V，離子流小于0.5uA。C.離子蝕刻功能：由于有機晶體其晶區(qū)與非晶區(qū)密度不同，利用濺射儀對試樣進行氬等離子蝕刻，可以使晶區(qū)更好的表現(xiàn)出來，便于得到物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、晶體分布規(guī)律等相關(guān)信息。.2.超薄切片機A.切片機的分類：切片機分為低溫切片機和常溫切片機。B.適用范圍：主要用于高分子、生物等樣品的制作。C.使用方法：a.常溫切片機：將樣品包埋或制成5mm直徑的樣條，使用切片機將樣品切在水槽內(nèi)，用微柵撈起即可。b.低溫切片機：將彈性樣品制成2～2.5mm的樣條放入切片機中。待樣品、刀、腔室均達到－100度以下，即可制作樣品。.3.離子減薄儀A.工作原理：在高真空腔室內(nèi)加入兩個離子槍，當(dāng)達到高真空后，給離子槍加一定的高壓電，離子槍將發(fā)射出一束離子匯聚束，對旋轉(zhuǎn)的試樣進行轟擊。當(dāng)離子束對試樣作用一定時間后，樣品中心將穿孔，空邊緣將出現(xiàn)大量薄區(qū)。B.適用范圍：各種金屬、金屬化合物、陶瓷、礦物、耐溫150度以上的高分子材料等。C.使用方法：將試樣制成直徑3mm，厚10～20um的園片，放入儀器真空室內(nèi)。當(dāng)真空達到5*10-5Pa時，可以對樣品做減薄了。減薄的電壓、電流、時間、離子束入射角度等可以根據(jù)不同的試樣加以調(diào)整。.4.EDSA.儀器的工作原理：由于電子束作用于試樣上，試樣上將被激發(fā)出X－射線。我們利用Be材料作窗口，接收來自試樣的X－射線。通過處理和計算，將射線譜展開，從而得到試樣的元素組成。

.B.EDS的適用范圍：由于EDS采用Be做為窗口，所以他可測量的元素在B～U之間。同時盡量采用與所測量的元素不同材料，做為試樣的支撐體，從而減小誤差。C.使用方法：a.透射電鏡附件EDS的使用方法：EDS試樣與TEM試樣制作基本相同。將樣品傾斜15度角，調(diào)整TEM、EDS的參數(shù)使CPS達到1000~6000之間，選擇合適的試樣位置后，采集X－射線譜。采集完成后，選擇適當(dāng)?shù)乃阕訉ψV圖進行計算。從而得到試樣中相應(yīng)元素的定性、定量分析數(shù)據(jù)。.b.掃描電鏡附件EDS的使用方法：SEM-EDS制樣與SEM相同，定性、定量方法與TEM-EDS的使用基本相同。SEM－EDS除具有普通的定性、定量功能外，還具有線、面分析功能及其粒度分布統(tǒng)計功能。C.SEM-EDS線分析功能：該功能可以測試出試樣表面任意方向上的元素分布、變化規(guī)律。.D.SEM-EDS面分析功能：該功能可以表現(xiàn)出試樣表面不同區(qū)域，元素的分布規(guī)律。E.SEM-EDS統(tǒng)計功能可以準(zhǔn)確的表現(xiàn)出，試樣表面離子或孔徑的分布規(guī)律，給出相應(yīng)的分布曲線和數(shù)據(jù)。.電子