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偏光顯微鏡觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)第1頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月一、實驗?zāi)康牧私夂驼莆掌怙@微鏡(PLM)的結(jié)構(gòu)、原理及使用方法。學(xué)會觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)。各向異性:指晶體的物理、化學(xué)等方面的性質(zhì)因方向的不同而有所變化的特性。第2頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月偏光顯微鏡可觀察到微米(um)及以上尺寸的晶體;其主要實驗依據(jù)為晶體雙折射效應(yīng)和偏振光特性。
二、實驗原理第3頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月二、實驗原理雙折射(doublerefraction):光束入射到各向異性的晶體上時,入射光分解為兩束光而沿不同方向折射的現(xiàn)象。它們?yōu)檎駝臃较蚧ハ啻怪钡木€偏振光。第4頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月2.線偏振光—光矢量只在某一固定的方向上振動。E播傳方向振動面1.自然光—普通光源發(fā)出的光,在垂直于傳播方向的平面上。二、實驗原理3.振動面—光波前進方向和振動方向構(gòu)成的平面。第5頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月偏振光的產(chǎn)生原理:偏振片中存在著某種特征性的方向叫做偏振化方向;偏振片只允許∥偏振化方向的振動光通過,同時吸收⊥該方向振動的光;所以,自然光經(jīng)過偏振片后成為具有一定振動方向的偏振光。偏振光是如何產(chǎn)生的?—偏振片二、實驗原理第6頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月第7頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第8頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第9頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第10頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月偏振光經(jīng)過旋轉(zhuǎn)的檢偏器后光強發(fā)生變化.起偏器檢偏器自然光線偏振光....第11頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月兩偏振光強度間的關(guān)系可用馬呂斯定律描述當(dāng)P2∥P1即α=0,偏振光I可順利通過P2,I=I0;當(dāng)P2⊥P1即α=90,偏振光I不能通過P2,I=0。凡裝有兩個偏光鏡,且其振動方向相互垂直的顯微鏡就叫做正交偏光顯微鏡。二、實驗原理第12頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月正交偏光顯微鏡的三種工作狀態(tài)1.當(dāng)載物臺上無樣品時,目鏡視域完全黑暗;2.當(dāng)載物臺上樣品為各向同性時,由于各向同性物體只有一個折射率,即不發(fā)生雙折射,也不改變?nèi)肷淦窆獾恼駝臃较?,?,視野黑暗;二、實驗原理第13頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月3當(dāng)放置晶體樣品時由于晶體的光學(xué)各向異性(立方晶除外),光波入射后發(fā)生雙折射現(xiàn)象,產(chǎn)生與晶體光軸∥和⊥的兩種偏光K1和K2。設(shè)K1、K2的振動方向與P2的振動方向AA斜交(見左圖),故K1、K2進入P2時再度發(fā)生分解,形成與P2相互的四種偏光。其中⊥P2的偏光不能透過,而∥P2的光可全透過,并相互干涉到目鏡。P1P2二、實驗原理第14頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月二、實驗原理
正交PLM下的球晶形態(tài)球晶是一種多晶,其最基本結(jié)構(gòu)單元是折疊鏈晶片。這些晶片中的大分子沿與球晶半徑相切的方向擇優(yōu)排列,如圖所示。第15頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月●球晶的Maltase黑十字當(dāng)一束偏振光通過球晶時,即在平行于分子鏈和垂直于分子鏈的方向上有不同的折光率發(fā)生雙折射,分成兩束電矢量相互垂直的偏振光,即這兩束光分別平行和垂直于球晶半徑的方向。由于兩方向的折射率不同,兩束光通過樣品的速度是不等的,必然產(chǎn)生一定的相位差而發(fā)生干涉現(xiàn)象。通過球晶的部分光可以通過與起偏鏡處于正交位置的檢偏鏡,另一部分區(qū)域的光線不能通過,最后形成亮暗區(qū)域,呈現(xiàn)出球晶特有的黑十字消光圖案(稱為Maltase十字)。第16頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月三、儀器和試劑1.
OlympusBX51型熱臺偏光顯微鏡顯微鏡、LinkamTMS94熱臺、電腦。2.球晶聚合物試樣:聚乳酸。第17頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月四、實驗要求1.預(yù)習(xí)報告認(rèn)真預(yù)習(xí)偏光顯微鏡工作原理;球晶黑十字的成因;制樣方法。2.實驗步驟放置載玻片,接通制樣臺電源,壓片法制樣,樣品冷卻。調(diào)節(jié)顯微鏡,觀察樣品結(jié)晶形態(tài),切斷電源。第18頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月四、實驗要求3.注意事項樣品尺寸:為綠豆粒大小即可;制樣時:應(yīng)盡量將樣品壓薄且緩慢冷卻至室溫以使結(jié)晶完善便于觀察;壓片時,應(yīng)垂直施加壓力,防止蓋玻片破裂或樣品厚度不勻造成結(jié)晶尺寸變化太大;調(diào)焦時,切忌讓載玻片碰撞目鏡以防損壞鏡頭;觀察完畢,將光源調(diào)至最弱,關(guān)閉電源。第19頁,課件共21頁,創(chuàng)作于2023年2月四、實驗要求4結(jié)果分析球晶情況(大小均勻性、對稱性、密集情況);消光現(xiàn)象:黑十字、第20頁,課件共2
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