測量不確定度評與表達(dá)程序

1目的為合理評定測量不確定度，使評定步驟和方法適合檢測特點(diǎn)并符合JJF1059《測量不確定評定與表示》技術(shù)規(guī)范和國內(nèi)外專業(yè)機(jī)構(gòu)制定的評定要求，以確定測量結(jié)果的可信程度，特制定本程序。2范圍適用于我中心需提供數(shù)字結(jié)果的檢測項(xiàng)目的測量不確定度的評定與表示。3職責(zé)3．1技術(shù)負(fù)責(zé)人的職責(zé)根據(jù)檢測項(xiàng)目的特點(diǎn)識(shí)別并提出評定要求，組織評定和評定結(jié)果的評審工作、測量不確定度的驗(yàn)證，批準(zhǔn)對外公布實(shí)驗(yàn)室能力的測量不確定度指標(biāo)，維護(hù)本程序的有效性。3．2檢測室負(fù)責(zé)人的職責(zé)根據(jù)各檢測項(xiàng)目的特點(diǎn)識(shí)別評定要求，組織需要評定的檢測項(xiàng)目編寫“測量不確定度評定與表示”報(bào)告，會(huì)同監(jiān)督員對本部門的評定報(bào)告和使用進(jìn)行審核。3．3檢測項(xiàng)目負(fù)責(zé)人的職責(zé)學(xué)習(xí)和掌握“測量不確定度的評定與表示”的基礎(chǔ)知識(shí)和方法，編寫本項(xiàng)目測量不確定度的評定報(bào)告，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和反饋會(huì)導(dǎo)致測量不確定度發(fā)生較大變化的信息。工作程序4．1總則4．1．1技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織各檢測室負(fù)責(zé)人、監(jiān)督員和有關(guān)人員就下述情況決定有關(guān)項(xiàng)目評定不確定度的具體要求：4．1．1．1當(dāng)檢測不要求得到數(shù)字結(jié)果，則不要求評定測量結(jié)果的不確定度，但應(yīng)對檢測結(jié)果的可變性有一正確的理解。4．1．1．2對于某些廣泛公認(rèn)得檢測方法，如果該方法規(guī)定了測量不確定度主要來源的極限值和計(jì)算結(jié)果的表示形式時(shí)，只要遵守該方法和報(bào)告結(jié)果的方式，即被認(rèn)為符合要求可以不編寫評定測量不確定度的報(bào)告。4．1．1．3由于某些檢測方法的性質(zhì)，決定了無法從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)角度對測量不確定度進(jìn)行有效而嚴(yán)格的評定，這時(shí)應(yīng)通過分析列出各主要不確定度分量并作出合理評定，但要確保測量結(jié)果報(bào)告形式不會(huì)造成客戶對所給測量不確定度的誤解。4．1．1．4除上述三種情況，我中心均應(yīng)根據(jù)檢測項(xiàng)目的特點(diǎn)分門別類制定并實(shí)施評定其測量不確定度的程序，如有檢測項(xiàng)目包含取樣和樣品制備，則評定時(shí)就應(yīng)考慮樣品的均勻性、反映效率、分析空白、基本效應(yīng)、干擾影響、回收率等部確定度分量對合成不確定度的貢獻(xiàn)，優(yōu)點(diǎn)檢測樣品不能作重復(fù)獨(dú)立測量，就不應(yīng)考慮重復(fù)性對測量不確定度的貢獻(xiàn)，有的檢測A類評定不確定度分量對總不確定度起決定作用，這時(shí)就不必勉強(qiáng)組尋求B類評定分量。4．1．1．5評定測量不確定度的嚴(yán)密程度取決于檢測方法的要求，客戶提出的要求和作合格評定時(shí)規(guī)定的極限的寬窄。4．1．1．6當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或客戶有要求，或當(dāng)不確定度影響到對規(guī)范纖度的符合性時(shí)，檢測報(bào)告上應(yīng)給出有關(guān)不確定度的信息。4.1.2技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織有關(guān)人員認(rèn)真學(xué)習(xí)并正確理解ISO/IEC17025中對檢測實(shí)驗(yàn)室測量不確定度評定與表示的要求，學(xué)習(xí)評定測量不確定度的基礎(chǔ)知識(shí)和方法。辦公室協(xié)助技術(shù)負(fù)責(zé)人有計(jì)劃地組織有關(guān)知識(shí)的培訓(xùn)和考核并負(fù)責(zé)將考核結(jié)果歸檔4.1.3技術(shù)負(fù)責(zé)人組織各檢測負(fù)責(zé)人和監(jiān)督員關(guān)注并收集國內(nèi)外認(rèn)可管理機(jī)構(gòu)，同行實(shí)驗(yàn)室和專家有關(guān)測量不確定度評定的信息。技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)指定專人設(shè)法溝通國內(nèi)外同行實(shí)驗(yàn)室交換有關(guān)不確定度評定的資料。4.1.4檢測室負(fù)責(zé)人應(yīng)根據(jù)4。1。1條的要求，組織檢測項(xiàng)目負(fù)責(zé)人編寫各自的評定測量不確定度報(bào)告(初稿)并提出在檢測報(bào)告上表示不確定度方法的意見，經(jīng)檢測室負(fù)責(zé)人和監(jiān)督員審核修改后報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人匯總。4．1．5技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)根據(jù)我中心的規(guī)模和專業(yè)構(gòu)成的特點(diǎn)，提名測量不確定度評審組成員或指定專人，經(jīng)首席執(zhí)行者代表批準(zhǔn)后負(fù)責(zé)評審評定報(bào)告初稿和意見，必要時(shí)可委托外單位專家評審。4．1．6評審后的測量不確定度評定報(bào)告和測量不確定度表示意見經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核批準(zhǔn)作為我中心的受控技術(shù)文件打印歸檔并作為作業(yè)指導(dǎo)書發(fā)至有關(guān)檢測部門執(zhí)行。4．1．7技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)結(jié)合能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對有計(jì)劃地安排對評定的測量不確定度實(shí)施驗(yàn)證。4．1．8技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)建立維護(hù)評定測量不確定度有效性的機(jī)制，當(dāng)檢測項(xiàng)目負(fù)責(zé)人發(fā)現(xiàn)發(fā)生嚴(yán)重影響相關(guān)不確定度分量的變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)向檢測室負(fù)責(zé)人和監(jiān)督員反饋并提出修改的具體意見，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后實(shí)施，修改結(jié)果應(yīng)向評審組通告。4．2測量不確定度評審步驟4．2．1明確被測量，簡述被測量的定義以及測量方案和測量過程。4．2．2畫出測量系統(tǒng)方框示意圖。4.2.3給出評定測量不確定度的數(shù)學(xué)模型，即被測量Y與合輸入量之間的函數(shù)關(guān)系，若Y的測量結(jié)果y,輸入量X.的估計(jì)值為耳，貝卩y=f(%,X2,……XN)4.2.4根據(jù)數(shù)學(xué)模型列出各不確定度分量的來源(即輸入量X),盡可能做到不遺漏不重i復(fù)，如測量結(jié)果是修正后的結(jié)果應(yīng)考慮由修正值所引入的不確定度分量。4.2.5評定各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u(X.),并通過由數(shù)學(xué)模型得到的靈敏系數(shù)i6yC(C=呉 )，進(jìn)而給出與合輸入量對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量U.(y)。如擴(kuò)展不確定度..6Xi.用U(如U095)表示，則應(yīng)估算對應(yīng)于各輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的自由度V,根據(jù)X.的實(shí)際p 0.95 . .情況可以選擇A類或B類評定得到其u(X.)。.4.2.5.1A類評定對X作n.次獨(dú)立重復(fù)測量，得到的測量結(jié)果Xk(k=l,2,……n.)，則其最佳估計(jì)值. . k .(平均值)為：譽(yù)(x).kx=k=1.n.單次測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：號(X-x)2TOC\o"1-5"\h\zI ik iu(X)=s(X)=kr=^~ik ik n—1如測量系數(shù)穩(wěn)定，實(shí)時(shí)測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(X.k)均可以由預(yù)先評估時(shí)所作的n..k .次測量結(jié)果得到。如實(shí)時(shí)提供給客戶的是單次測量的測得值，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以用上述u(X.k)=s(X.k)的值，如實(shí)時(shí)提供給客戶的是m(例如m=3)此測得值得平均值，其相.k .kS(x)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為――，(一般m<n)。m

4．2．5．2B類評定4.2.5.2.1若資料（如檢測證書）給出X的擴(kuò)展不確定度U（X.）和包含因子K,ii則X的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：.若資料只給出來U,沒有指明K,則可以認(rèn)為K=2（對應(yīng)約95%的置信概率）；若資料只給出U（x.）（其中P為置信概率），則包含因子K與x.的分布有關(guān)，此時(shí)除p.p.非另有說明一般按照正態(tài)分布考慮，對應(yīng)p=0.95,k可以查表得到，即kp=1.960；若資料給出了U（x.）及Vff,則k可查t分布表得到，即k=t（Vff）；p. offp ppeff4.2.5.2.2若由資料查得或判斷X的可能值分布區(qū)間并寬度a（通常為允許誤差限的絕.對值）則x.的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：.此時(shí)，分子a表示x.可能的變化范圍的一半（半?yún)^(qū)間）.k與X的分布有關(guān)（參見JJF1059-1999附錄B“概率分布情況的估計(jì)”），分母k是x.所遵ue..ue守的分布對應(yīng)的包含因子，使用中可直接查附表二、三附表二（正態(tài)分布）P(%)5068.27909595.459999.73Kp0.67611.6451.96022.5763附表三（其他分布）分布類別矩形（均勻）三角梯形(B=0.71)反正弦兩點(diǎn)P(%)100100100100100k214.2.6合成不確定度ue（y）的計(jì)算u2(X)+ ()i dx dx ijjii=1j=i+1 i j式中X.,x.為輸入量，i豐jj.r（x.,x.）為輸入量，x.和x.之間的相關(guān)系數(shù)估計(jì)值。....實(shí)際工作中，若各輸入量之間均不相關(guān)，或雖有部分輸入量相關(guān)，但其相關(guān)系數(shù)較小（y）可簡化為:而近似為r(x.,x.)=0,（y）可簡化為:1J cu(y)=送(f)u2(x)=工c2u2(X)c 0x j*ii'i=1 i4.2.7不確定度分量匯總輸入量Xi估計(jì)值Xi標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(X.)i概率分布靈敏系數(shù)c旦idxi不確定度分量u(y)』u(x)1 dx 1i輸出量Y合成不確定度uc(y)4．2．8擴(kuò)展不確定度的確定可用下列兩種方法之一給出擴(kuò)展不確定度uu=ku—般取k=2,對應(yīng)約95%的置信概率；CU=ku=t(vff)ut(vff)由查t分布表獲得，一般取t(vff)對應(yīng)95%ppcpeffcpeff 0.95eff的置信概率。4.3測量不確定度合理性驗(yàn)證驗(yàn)證方法可采用下述方法之一，通過實(shí)驗(yàn)室之間的比對進(jìn)行。4.3.1送校法將被驗(yàn)證的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)送校，標(biāo)準(zhǔn)給出的y值與上級計(jì)量機(jī)構(gòu)測量該值得結(jié)果ye比較應(yīng)滿足：y-y丨<U(其中u為被驗(yàn)證計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度)，則評定合理性滿意e4.3.2傳遞比較法用高一級測量標(biāo)準(zhǔn)(測量不確定度為u)和被驗(yàn)證的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量同一臺(tái)穩(wěn)定的傳e遞標(biāo)準(zhǔn)或核查標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)滿足：y一y|<<U2+U2ee e如：U<—成立，y-y|<U則評定合理性滿意。e3 e4.3.3比對法用兩臺(tái)不確定度同為U的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量同一穩(wěn)定的被測對象進(jìn)行比對，比對結(jié)果差為ya_yb，應(yīng)滿足：y—y丨< 2+u2=&2U，則評定合理性滿意。a b3.4多臺(tái)比對法用三臺(tái)或三臺(tái)以上同等水平的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)測量同一穩(wěn)定的被測對象進(jìn)行比對，多臺(tái)(n臺(tái))測量結(jié)果