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文檔簡介
同步輻射及其應(yīng)用
SynchrotronRadiation
andits
Application孫曉英材料環(huán)境腐蝕研究中心同步輻射及其應(yīng)用
SynchrotronRadiationContents同步輻射簡介光電子能譜XPS軟X射線XAFSX射線熒光分析SR在腐蝕中的應(yīng)用Contents同步輻射簡介光電子能譜XPS軟X射線XAFS同步輻射簡介衍射、折射、散射檢測(cè)特性等產(chǎn)生光激發(fā)、光吸收、熒光、光電子發(fā)射等特性同步輻射簡介衍射、折射、散射檢測(cè)特性等同步輻射簡介同步輻射:速度接近光速的帶電粒子在磁場中作變速運(yùn)動(dòng)時(shí)放出的電磁輻射彎轉(zhuǎn)磁鐵強(qiáng)迫高能電子束團(tuán),在切線方向電磁波發(fā)射出來。同步輻射簡介同步輻射:速度接近光速的帶電粒子在磁場中作變速運(yùn)同步輻射簡介19471960s19651970s目前美國、通用電氣同步加速器發(fā)現(xiàn)SR應(yīng)用的可行性研究意大利Frascati建成儲(chǔ)存環(huán)SR應(yīng)用的現(xiàn)代階段-3代約70座試驗(yàn)用SR加速器同步輻射簡介19471960s19651970s目前美國、通同步輻射簡介第一代
:20世紀(jì)70年代的第一代光源是與高能物理加速器共用的儲(chǔ)存環(huán)第二代:
20世紀(jì)80年代出現(xiàn)的第二代光源是專門為同步輻射應(yīng)用建造的加速器,電子儲(chǔ)存環(huán)則是專門為使用同步輻射光而設(shè)計(jì)的,主要從偏轉(zhuǎn)磁鐵引出同步輻射光第三代:80年代后期,儲(chǔ)存環(huán)中裝入特別的插件磁鐵(波蕩器和扭擺器),使電子由偏轉(zhuǎn)一次變成多次偏轉(zhuǎn),同步輻射的亮度則可提高一千倍以上SR應(yīng)用的現(xiàn)代階段同步輻射簡介第一代:20世紀(jì)70年代的第一代光源是與高能物同步輻射簡介ESRF示意圖:EuropeanSynchrotronRadiationFacility美國APS7GeV電子槍直線加速器-預(yù)加速增強(qiáng)器-加速到滿能量儲(chǔ)存環(huán)光束線實(shí)驗(yàn)站同步輻射簡介ESRF示意圖:美國APS7GeV電子槍同步輻射簡介特點(diǎn):1通量大、亮度高同步輻射光源是高強(qiáng)度光源,有很高的輻射功率和功率密度,第三代同步輻射光源的X射線亮度是X光機(jī)的上千億倍2頻譜寬,連續(xù)可調(diào)同步輻射從紅外線、可見光、真空紫外、軟X射線一直延伸到硬X射線3方向性強(qiáng),天然高準(zhǔn)直性同步輻射發(fā)散角小,光線是近平行的,其利用率、分辨率均大大提高4脈沖性和有特定的時(shí)間結(jié)構(gòu)具有納秒至微秒的時(shí)間脈沖結(jié)構(gòu)。可研究與時(shí)間有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)、物理激發(fā)過程、生物細(xì)胞的變化等5潔凈光源,對(duì)環(huán)境沒有任何污染同步輻射簡介特點(diǎn):同步輻射簡介世界上四大高能光源:法國的ESRF(6G)、日本的SPring-8、美國的APS、德國的PetraIII(6G)同步輻射簡介世界上四大高能光源:同步輻射簡介BSRF北京NSRL中科大臺(tái)灣SSRF上海先進(jìn)第三代X射線-遠(yuǎn)紅外高亮度3.5GeV世界先進(jìn)低能第三代1970S末第一代高能物理研究1984-SR-2.2GeV硬X射線1983年90初建成低能第二代800MeV不產(chǎn)生硬X射線線站:光電子能譜、光化學(xué)、光刻、軟X射線譜、時(shí)間分辨中國同步輻射簡介BSRFNSRL臺(tái)灣SSRF先進(jìn)第三代低能第三代同步輻射應(yīng)用改變傳播方向衍射譜、小角散射、大角散射、漫散射、非彈性散射強(qiáng)度衰減吸收譜、光刻、微細(xì)加工、成像、X光顯微術(shù)、微束CT二次粒子的發(fā)射——次級(jí)輻射或粒子
光電子譜、光離子譜、熒光譜光電子、俄歇電子、熒光同步輻射與物質(zhì)的相互作用同步輻射應(yīng)用改變傳播方向強(qiáng)度衰減二次粒子的發(fā)射同步輻射與物光電子能譜(XPS)軟X射線光譜硬X射線光譜(透射方法、熒光方法)X射線衍射光刻和超微細(xì)加工等同步輻射應(yīng)用研究方法:光電子能譜(XPS)同步輻射應(yīng)用研究方法:光電子能譜-XPSXPSMM+BeforecollisionAftercollision入射光子E=hγe-Photoionization光電離利用光電子能譜可判別表面原子的種類和決定表面電子態(tài)注意:XPS的入射光子可以來自同步輻射或其他X射線同步輻射光電子能譜的優(yōu)點(diǎn):以單色化的同步光作為激發(fā)光源,研究材料表面和界面電子及原子結(jié)構(gòu)其特點(diǎn)是能夠提供對(duì)表面極為敏感的信息Eb=hν-Ec-Ws光電子能譜-XPSXPSMM+Beforecollisi光電子能譜-XPS當(dāng)元素處于化合物狀態(tài)時(shí),與純?cè)叵啾龋娮拥慕Y(jié)合能有一些小的變化,稱為化學(xué)位移,表現(xiàn)在電子能譜曲線上就是譜峰發(fā)生少量平移。測(cè)量化學(xué)位移,可了解原子的狀態(tài)和化學(xué)鍵信息。光電子能譜-XPS當(dāng)元素處于化合物狀態(tài)時(shí),與純?cè)叵啾?,光電子能譜-XPS表面分析的主要內(nèi)容有:?表面化學(xué)組成:表面元素組成、表面元素的分布、表面化學(xué)鍵、化學(xué)反應(yīng)等?表面結(jié)構(gòu):表面原子排列、表面缺陷、表面形貌?表面原子態(tài):表面原子振動(dòng)狀態(tài)、表面吸附(吸附能吸附位)等?表面電子態(tài):表面電荷密度分布及能量分布、表面能級(jí)性質(zhì)、表面態(tài)密度分布、價(jià)帶結(jié)構(gòu)XPS表面分析方法,樣品表面的元素含量與形態(tài),深度約為3-5nm。光電子能譜-XPS表面分析的主要內(nèi)容有:XPS表面分析方法,軟X射線XAFS軟x射線:波長大于0.5nm,即能量低于約2000eV的X射線。適合于生物X射線成像技術(shù)(2nm~10nm)自然狀態(tài)下的生物樣品接近或達(dá)到分子水平細(xì)胞、細(xì)胞器的超微結(jié)構(gòu)高亮度、可調(diào)諧、相干軟X射線光源研制X射線顯微鏡倫琴發(fā)現(xiàn)X射線-工業(yè)、醫(yī)學(xué)應(yīng)用18951920s~1960s1970s像差、鏡面面形、光潔度X射線成像元器件分辨率不如電子顯微鏡優(yōu)點(diǎn):1.穿透深度大于電子顯微鏡(μm)2.生物物質(zhì)與水的吸收系數(shù)相差較大水窗-水“透明”軟X射線XAFS軟x射線:波長大于0.5nm,即能量低于約2軟X射線XAFS1、C、N、O等輕元素的K邊;C的K邊~280eVN的K邊~390eVO的K邊~530eV2、鈦、釩、鐵、錳等過渡族元素的L邊;過渡族金屬的L邊大部分在400~1000eV3、部分鑭系稀土元素的M邊;大部分集中在100eV附近固體:10~100nm蒸鍍和濺射內(nèi)殼層發(fā)光測(cè)量-內(nèi)殼層吸收譜在軟X射線波段(100~2000eV),吸收譜研究工作主要集中在:軟X射線XAFS1、C、N、O等輕元素的K邊;固體:10~1X射線熒光分析硬X射線分析方法:透射方法、熒光方法(透射率大)XAFS實(shí)驗(yàn)的目地:獲取樣品中激發(fā)元素的吸收譜X射線熒光分析硬X射線分析方法:透射方法、熒光方法(透射率大X射線熒光分析X射線熒光分析:微量元素定性、定量分析-非破壞性熒光X射線全息成像:某種原子熒光分布花樣確定原子及其周邊原子位置X射線熒光分析X射線熒光分析:微量元素定性、定量分析-非破壞X射線熒光分析背底If熒光譜線If彈性X射線非彈性X射線選用同步輻射光源:最佳激發(fā)波段針對(duì)特定元素分析1.超微量元素分析:高亮度、高準(zhǔn)直性(+全反射X射線熒光分析)-ppm2.表面分析、薄膜分析:掠出射X射線3.物質(zhì)中元素分布圖:微束入射光,掃描試樣4.重元素?zé)晒夥治觯捍笮屯捷椛涔庠碭射線熒光分析背底If熒光譜線If選用同步輻射光源:最佳激發(fā)X射線熒光分析樣品要求自吸收(self-absorption)μtot隨入射光能量變化不可忽略-破壞XAFS信號(hào)中等濃度-可修正高濃度-不適用熒光XAFS實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品要求不高,但樣品含量不可過高,適用范圍:LYTLE探測(cè)器:1%(wt)~100ppm;GAD探測(cè)器:1000ppm~10ppmX射線熒光分析樣品要求自吸收(self-absorptionSR在腐蝕中的應(yīng)用Growthbehaviorofhydrogenmicroporesinaluminumalloysduringhigh-temperatureexposuretAl-Mg合金中,氫氣泡(60%)萌生于異質(zhì)微粒、微孔純鋁中微孔少,氫氣泡缺少形核點(diǎn)BL47XU-Spring8SRFJapan-2009SR在腐蝕中的應(yīng)用GrowthbehaviorofhySR在腐蝕中的應(yīng)用Evolutionofcrack-tiptransformationzonesinsuperelasticNitinolsubjectedtoinsitufatigueAfracturemechanicsandsynchrotronXraymicrodiffractionanalysisStanfordSRF-2007低于裂紋萌生10Mpa.m1/2接近裂紋開裂15Mpa.m1/2裂尖發(fā)生了奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變-εyy有關(guān)SR在腐蝕中的應(yīng)用Evolutionofcrack-tiSR在腐蝕中的應(yīng)用Evolutionofcrack-tiptransformationzonesinsuperelasticNitinolsubjectedtoinsitufatigueAfracturemechanicsandsynchrotronXraymicrodiffractionanalysisStanfordSRF-2007周期1,2,10,100轉(zhuǎn)變區(qū)演變奧氏體ε0.5~1.0%晶粒取向不對(duì)稱-裂紋擴(kuò)展SR在腐蝕中的應(yīng)用Evolutionofcrack-tiSR在腐蝕中的應(yīng)用SR-μCT(ultra-brightSRX-ray)2010Observationsofcorrosionpitsandcracksincorrosionfatigueofhighstrengthaluminumalloybycomputed-tomographyusingsynchrotronradiation界面+4.1μm界面+1.4μm界面界面-2.7μm鈍化膜基體在鈍化膜下發(fā)現(xiàn)點(diǎn)蝕-傳統(tǒng)沒有發(fā)現(xiàn)SR在腐蝕中的應(yīng)用SR-μCT(ultra-brightSSR在腐蝕中的應(yīng)用Observationsofcorrosionpitsandcracksincorrosionfatigueofhighstrengthaluminumalloybycomputed-tomographyusingsynchrotronradiation點(diǎn)蝕沿著Longitudinal生長-表面膜覆蓋(無法觀察)內(nèi)部點(diǎn)蝕類似樹枝狀生長SR-μCT(ultra-brightSRX-ray)2010SR在腐蝕中的應(yīng)用ObservationsofcorroSR在腐蝕中的應(yīng)用Observationsofcorrosionpitsandcracksincorrosionfatigueofhighstrengthaluminumalloybycomputed-tomographyusingsynchrotronradiation裂紋不是起源于最深的點(diǎn)蝕坑(12μm)腐蝕區(qū)深于點(diǎn)蝕(約40μm)-裂紋萌生SR-μCT(ultra-brightSRX-ray)2010SR在腐蝕中的應(yīng)用ObservationsofcorroReference《XAFS基礎(chǔ)》《同步輻射科學(xué)基礎(chǔ)》《同步輻射應(yīng)用基礎(chǔ)》Growthbehaviorofhydrogenmicroporesinaluminumalloysduringhigh-temperatureexposureEvolutionofcrack-tiptransformationzonesinsuperelasticNitinolsubjectedtoinsitufatigueAfracturemechanicsandsynchrotronXraymicrodiffractionanalysisObservationsofcorrosionpitsandcracksincorrosionfatigueofhighstrengthaluminumalloybycomputed-tomographyusingsynchrotronradiationEvolutionofcrack-tiptransformationzonesinsuperelasticNitinol
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