DSC儀器校正解析課件

儀器校正耐馳儀器（上海）有限公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室儀器校正溫度校正適用儀器：DSC，DTA，TG...溫度校正適用儀器：DSC，DTA，TG...溫度校正熱電偶測量溫度與樣品實(shí)際溫度之間存在一定偏離坩堝導(dǎo)熱性能氣氛的導(dǎo)熱性能熱電偶的老化程度其偏離程度取決于：溫度校正熱電偶測量溫度與樣品實(shí)際溫度之間存在一定偏離坩堝多點(diǎn)擬合法測試多個不同熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將實(shí)測熔點(diǎn)（DSC,DTA,cDTA...）與相應(yīng)理論熔點(diǎn)作比較，得到溫度校正曲線（△T～T）。只有采用多點(diǎn)擬合法才能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的溫度校正多點(diǎn)擬合法只有采用多點(diǎn)擬合法才能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的溫度校正靈敏度校正適用儀器：DSC，STA（DSC-TG聯(lián)用）靈敏度校正適用儀器：DSC，STA（DSC-TG聯(lián)用）靈敏度校正參比熱電偶與樣品熱電偶之間的信號差儀器μV*s/mgmW*s/mgJ/g實(shí)際物理意義上的熱效應(yīng)（熱焓）靈敏度校正：靈敏度系數(shù)μV/mW校正方法：多點(diǎn)擬合法、比熱法靈敏度校正參比熱電偶與樣品熱電偶之間的信號差儀器μV*s/多點(diǎn)擬合法（熱焓校正）

測試多個不同熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將熔融實(shí)測信號μV*s/mg與熔融熱焓mW*s/mg作比較，得到溫度校正曲線（μV/mW～T）。只有多點(diǎn)擬合法才能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的靈敏度校正多點(diǎn)擬合法（熱焓校正）只有多點(diǎn)擬合法才能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的靈敏度校正比熱法（熱流校正）使用比熱標(biāo)樣，以“樣品+修正”模式（基線扣除模式）進(jìn)行動態(tài)升溫測試，使用各溫度下的DSC相對信號高度（單位μv/mg）與Cp*HR（單位mW/mg）進(jìn)行比較計(jì)算，得到靈敏度曲線：比熱法適用范圍：金屬爐體（Pt,PtRh,Ag等，不適用于SiC爐體） 不透明坩堝（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩堝）比熱法（熱流校正）比熱法適用范圍：金屬爐體（Pt,Pt8儀器校正實(shí)驗(yàn)部分儀器校正實(shí)驗(yàn)部分1.從FILE中選擇NEW。選擇測量模式為“SAMPLE”，輸入樣品重量。要求稱重精確度不低于0.01mg。測量氣氛為高純氮（氬）氣。一、多點(diǎn)擬合法溫度與靈敏度校正1.從FILE中選擇NEW。選擇測量模式為“SAMPLE2.按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步，選擇溫度校正文件。選擇“TCALZERO.TMX”（空的溫度校正文件）測試部分2.按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步，選擇溫度校正文件3.按“OPEN”，進(jìn)入下一步，選擇靈敏度校正文件。選擇“SENSZERO.EXX”（空的靈敏度校正文件）測試部分3.按“OPEN”，進(jìn)入下一步，選擇靈敏度校正文件。測試4.按“OPEN”，進(jìn)入下一步。編輯升溫程序。一般可以快速升溫（20K/min）到熔點(diǎn)以下80℃，再以10K/min升到熔點(diǎn)以上30℃即可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。溫度過高可能會破壞樣品。測試部分4.按“OPEN”，進(jìn)入下一步。編輯升溫程序。一般可以快5．按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步。定義所測量實(shí)驗(yàn)的文件名。(保存實(shí)驗(yàn)結(jié)果的路徑以及文件夾用戶可以自己定義或添加。)測試部分5．按“CONTINUE”，進(jìn)入下一步。定義所測量實(shí)驗(yàn)的文件6.按“SAVE”，進(jìn)入準(zhǔn)備測量界面。按“START”，開始測量。測試部分6.按“SAVE”，進(jìn)入準(zhǔn)備測量界面。按“START”，同一個樣品一般建議測量3次，取后兩次的平均值。記錄：熔點(diǎn)—Onset溫度（如：157.0℃）熱焓—Area（如：124.8uVs/mg）一般可以快速升溫（20K/min）到熔點(diǎn)以下80℃，再以10K/min升到熔點(diǎn)以上30℃即可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。溫度過高可能會破壞樣品。低溫DSC一般選用Hg，In，Sn,Bi，Zn等標(biāo)樣高溫DSC一般選用In，Sn,Bi，Zn，Al，Au等標(biāo)樣測試部分同一個樣品一般建議測量3次，取后兩次的平均值。一般1.實(shí)驗(yàn)結(jié)束以后，進(jìn)入分析程序“PROTEUSANALYSIS“，打開以上所測實(shí)驗(yàn)文件，分析其熔點(diǎn)及熔融面積。分析部分1.實(shí)驗(yàn)結(jié)束以后，進(jìn)入分析程序“PROTEUSANALY2.編輯溫度校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打開“EXTRAS”（附加功能）中的溫度校正選項(xiàng)“Calib.temperature”,選擇你需要校正的儀器類型。分析部分2.編輯溫度校正文件：在“PROTEUSANALYSIS

3.在‘FILE’中選擇“New”，點(diǎn)擊"OK”進(jìn)入下一步。

分析部分3.在‘FILE’中選擇“New”，點(diǎn)擊"O分析部分刪除表格中沒有測量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（“Delete”）標(biāo)樣的熔點(diǎn)值輸入到對應(yīng)的表格中（Temp.exp）根據(jù)溫度段的側(cè)重程度調(diào)整權(quán)重（MathematicalWeight）觀察溫度點(diǎn)的偏差情況（Graph）分析部分刪除表格中沒有測量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（“Delete”）分析部分4.點(diǎn)擊“OK“將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇“SAVEAS”將其保存為一個溫度校正文件。在測量樣品時，在選擇溫度校正文件時，打開此文件即可。

分析部分4.點(diǎn)擊“OK“將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇1.

編輯靈敏度（熱焓）校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打開“EXTRAS”中的溫度校正選項(xiàng)“Calib.Sensitivity”,選擇你需要校正的儀器類型。

分析部分1.編輯靈敏度（熱焓）校正文件：在“PROTEUSAN2.在靈敏度校正窗口中，打開‘FILE’，選擇“New”，點(diǎn)擊"OK”進(jìn)入下一步。

分析部分2.在靈敏度校正窗口中，打開‘FILE’，選擇“New”“Temp”為熔點(diǎn)溫度，“Enthalpy”為理論值，無須修改。分析部分刪除表格中沒有測量的標(biāo)準(zhǔn)樣品（“Delete”）輸入標(biāo)樣的熔融面積值（PeakArea—uV.s/mg）根據(jù)溫度段的側(cè)重程度調(diào)整權(quán)重（MathematicalWeight）觀察溫度點(diǎn)的偏差情況（Graph）“Temp”為熔點(diǎn)溫度，“Enthalpy”為理論值，無須修4.點(diǎn)擊“OK”將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇“SAVEAS”將其保存為一個靈敏度校驗(yàn)文件。在測量樣品時，在選擇靈敏度校正文件時，打開此文件即可。4.點(diǎn)擊“OK”將關(guān)閉窗口，在“FILE”中選擇“SAVE二、比熱法靈敏度校正1.

空坩堝進(jìn)行基線測試，使用常規(guī)的升溫速率與氣體設(shè)置，溫度范圍須盡量覆蓋儀器日常使用范圍。2.“樣品+修正”模式測試，在樣品坩堝內(nèi)放入一定質(zhì)量的比熱標(biāo)樣（一般為Sapphire）。注：注意事項(xiàng)與一般比熱測試相同。測量編輯過程中溫度校正文件請選現(xiàn)在使用的校正文件，靈敏度校正文件可選空校正文件senszero.exx。二、比熱法靈敏度校正1.空坩堝進(jìn)行基線測試，使用常規(guī)的升溫3.將測試得到的標(biāo)樣曲線載入分析窗口，切換為溫度坐標(biāo)，選中曲線，適當(dāng)平滑，從菜單中點(diǎn)取“附加功能”-->"靈敏度校正"-->"從比熱"3.將測試得到的標(biāo)樣曲線載入分析窗口，切換為溫度坐標(biāo)，選中4.在出現(xiàn)的“打開比熱標(biāo)準(zhǔn)文件”對話框中選取標(biāo)樣對應(yīng)的比熱標(biāo)準(zhǔn)文件（對于Sapphire標(biāo)樣請選取Sapp_nbs.cpe），點(diǎn)擊“打開”4.在出現(xiàn)的“打開比熱標(biāo)準(zhǔn)文件”對話框中選取標(biāo)樣對應(yīng)的比熱5.在出現(xiàn)的“靈敏度計(jì)算”對話框中刪除第一個數(shù)據(jù)點(diǎn)，隨后點(diǎn)擊“計(jì)算”，“確定”退出對話框儀器在剛開始升溫時溫度尚未達(dá)到完全線性，DSC信號存在波動，校正表格中第一個數(shù)據(jù)點(diǎn)一般不可靠。5.在出現(xiàn)的“靈敏度計(jì)算”對話框中刪除第一個數(shù)據(jù)點(diǎn)，隨后點(diǎn)6.點(diǎn)擊“保存”按鈕，將計(jì)算結(jié)果保存為靈敏度校正文件。6.點(diǎn)擊“保存”按鈕，將計(jì)算結(jié)果保存為靈敏度校正文件。校正注意事項(xiàng)：性能