化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)課件

化驗(yàn)員培訓(xùn)講義

化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)化驗(yàn)員培訓(xùn)講義化驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)1目錄第一部分基本常識(shí)第一章允許差第二章有效數(shù)字的處理第二部分化學(xué)分析法第一章化驗(yàn)室常用玻璃儀器第二章重量法第三章滴定分析法（容量分析法）第四章水溶液酸堿中和法（中和法）目錄第一部分基本常識(shí)2目錄第五章氧化還原滴定法第六章配位滴定法（絡(luò)合滴定法）第七章沉淀滴定法—銀量法第三部分儀器分析法第一章比色法第二章氣相色譜法第三章高效液相色譜法目錄第五章氧化還原滴定法3第一部分基本常識(shí)第一章允許差一、準(zhǔn)確度和誤差

1.準(zhǔn)確度系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。

2.誤差系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。第一部分基本常識(shí)第一章允許差4第一章允許差

二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。第一章允許差

二、精密度和偏差5第一章允許差

三、誤差和偏差由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道，因此無(wú)法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。第一章允許差

三、誤差和偏差6第一章允許差

四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差絕對(duì)偏差=測(cè)得值－平均值

絕對(duì)偏差

相對(duì)偏差=×100%平均值第一章允許差

四、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差7第二章有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。第二章有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字8第二章有效數(shù)字的處理二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)，則舍；尾數(shù)≥6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí)，無(wú)論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33第二章有效數(shù)字的處理二、有效數(shù)字修約規(guī)則9第二章有效數(shù)字的處理三、有效數(shù)字運(yùn)算法則1.在加減法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中，因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的，在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，它的絕對(duì)誤差最大，為±0.01，所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn)，其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為：2.04＋0.07＋39.54=41.65第二章有效數(shù)字的處理三、有效數(shù)字運(yùn)算法則10第二章有效數(shù)字的處理2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。例如：13.92×0.0112×1.9723=？0.0112是三位有效數(shù)字，位數(shù)最少，它的相對(duì)誤差最大，所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn)，即：13.9×0.0112×1.97=0.3073.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)，應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。第二章有效數(shù)字的處理2.在乘除法運(yùn)算中，每數(shù)及它們的積或11第二部分化學(xué)分析法第一章化驗(yàn)室常用玻璃儀器一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)第二部分化學(xué)分析法第一章化驗(yàn)室常用玻璃儀器12名稱主要用途使用注意事項(xiàng)量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶?jī)?nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開名稱主要用途使用注意事項(xiàng)量筒、量杯粗略地量取一定13第二章重量法一、定義根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理采用不同方法分離出供試品中的被測(cè)成分，稱取重量，以計(jì)算其含量。按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法?！?？】本實(shí)驗(yàn)室那些實(shí)驗(yàn)用到重量法？第二章重量法一、定義【？】本實(shí)驗(yàn)室那些實(shí)驗(yàn)用到重量法？14三、注意事項(xiàng)

1.沉淀法測(cè)定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來(lái)誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。2.不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。3.加入沉淀劑時(shí)要緩慢，使生成較大顆粒。4.沉淀的過濾和洗滌，采用傾注法。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。三、注意事項(xiàng)

1.沉淀法測(cè)定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成15三、注意事項(xiàng)5.沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。三、注意事項(xiàng)5.沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水16第三章滴定分析法（容量分析法）一、滴定分析法的原理與種類1.原理

滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。

這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。

第三章滴定分析法（容量分析法）17一、滴定分析法的原理與種類當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。一、滴定分析法的原理與種類當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的18一、滴定分析法的原理與種類2.滴定分析的種類

（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待測(cè)物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。

（2）間接滴定法直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來(lái)測(cè)定：a置換法利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。銅鹽測(cè)定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I(xiàn)2用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn)b回滴定法（剩余滴定法）用定量過量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來(lái)滴定剩余的前一種滴定液。一、滴定分析法的原理與種類2.滴定分析的種類19第四章水溶液酸堿中和法（中和法）一、定義

以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱為酸堿中和法（亦稱酸堿滴定法）。二、原理

以酸（堿）滴定液，滴定被測(cè)物質(zhì)，以指示劑或儀器指示終點(diǎn)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。反應(yīng)式：H+＋OH-→←H2O第四章水溶液酸堿中和法（中和法）一、定義20三、酸堿指示劑

指示劑的變色原理常用的酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿，它們?cè)谌芤褐心芑蚨嗷蛏俚仉婋x成離子，而且在電離的同時(shí)，本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變，并且呈現(xiàn)不同的顏色。弱酸指示劑HIn→←In-＋H+酸式色堿式色弱堿指示劑InOH→←In+＋OH-堿式色酸式色三、酸堿指示劑

指示劑的變色原理21常用指示劑及變色范圍酚酞無(wú)色8.0--10.0紅

溴酚藍(lán)黃3.0--4.6紫溴甲酚綠黃3.8--5.4藍(lán)甲基紅紅4.2--6.2黃常用指示劑及變色范圍酚酞22第五章氧化還原滴定法一、定義

氧化還原法以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法。二、原理氧化還原反應(yīng)是反應(yīng)物間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移。示意式：還原劑1－ne→←氧化劑1氧化劑2＋ne→←還原劑2還原劑1＋氧化劑2→←氧化劑1＋還原劑2

氧化還原反應(yīng)按照所用氧化劑和還原劑的不同，常用的方法有碘量法、高錳酸鉀法、鈰量法和溴量法等。第五章氧化還原滴定法一、定義23第六章配位滴定法（絡(luò)合滴定法）一、定義

以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法，稱為絡(luò)合滴定法二、原理1.基本原理乙二胺四乙酸二鈉液（EDTA）能與許多金屬離子定量反應(yīng)，形成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合物，依此，可用已知濃度的EDTA滴定液直接或間接滴定某些藥物，用適宜的金屬指示劑指示終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。第六章配位滴定法（絡(luò)合滴定法）一、定義24第七章沉淀滴定法—銀量法

一、定義

以硝酸銀液為滴定液，測(cè)定能與Ag+反應(yīng)生成難溶性沉淀的一種容量分析法。二、原理

以硝酸銀液為滴定液，測(cè)定能與Ag+生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。反應(yīng)式：Ag+＋X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子。第七章沉淀滴定法—銀量法

一、定義25第三部分儀器分析法第一章比色法一、原理及適用范圍

在可見光區(qū)，除某些物質(zhì)有吸收外，很多物質(zhì)本身并沒有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后，根據(jù)顏色深淺與濃度成正比關(guān)系，則可用比色法測(cè)定含量。第三部分儀器分析法第一章比色法26第一章比色法二、儀器

可見分光光度計(jì)（或比色計(jì)）其應(yīng)用波長(zhǎng)范圍為400～850nm的可見光區(qū)。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)（或?yàn)V光片）、檢測(cè)器系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)、記錄器及吸收池等部件組成。使用前應(yīng)校正測(cè)定波長(zhǎng)并按儀器說明書進(jìn)行操作。第一章比色法二、儀器27第二章氣相色譜法

一、原理

氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種。填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體；毛細(xì)管柱內(nèi)壁涂漬或交聯(lián)固定液。注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后先后進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)用記錄儀或數(shù)據(jù)處理器記錄。第二章氣相色譜法

一、原理28第二章氣相色譜法

二、適用范圍

氣相色譜法是一種分離分析方法，適用于含揮發(fā)性或經(jīng)裂解、衍生化等能氣化的藥品及多組分混合物的定性、定量分析。三、儀器

氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)（或兼有組分收集系統(tǒng)）等組成。

第二章氣相色譜法

二、適用范圍29第三章高效液相色譜法一、原理高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相，壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。第三章高效液相色譜法30第三章高效液相色譜法二、適用范圍高效液相色譜法是一種分離分析方法，適用于揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物以及離子型化合物等的定性、定量分析。中國(guó)藥典主要用于藥品的含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)檢查、雜質(zhì)限度檢查和鑒別等。三、儀器

高效液相色譜儀主要由輸液泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)（或兼有組分收集系統(tǒng)）等組成。使用時(shí)應(yīng)按儀器的說明書進(jìn)行操作。第三章高效液相色譜法二、適用范圍31第三章高效液相色譜法注意事項(xiàng)1.雖然泵能耐壓6000PSI的壓力，但不要使泵處于4000PSI以上的壓力為宜。2.安裝及拆卸色譜柱時(shí)應(yīng)注意柱的連接方向，千萬(wàn)不能接反。否則可能導(dǎo)致柱效降低，甚至損壞色譜柱。3.嚴(yán)禁開空泵。在無(wú)流動(dòng)相通過時(shí)不要扳動(dòng)進(jìn)樣閥的操作桿，使用時(shí)要注意盡可能少扳動(dòng)，以免磨損內(nèi)部的密封墊圈。4.為了延長(zhǎng)檢測(cè)器燈源的使用壽命，在色譜泵穩(wěn)定后再打開檢測(cè)器電源開關(guān)，分析結(jié)束后立即關(guān)閉檢測(cè)器。5.應(yīng)使用高純度、高質(zhì)量的溶劑和試劑。第三章高效液相色譜法注意事項(xiàng)32第三章高效液相色譜法6.避免pH值超限，pH值應(yīng)控制在2.2～7.5之間。pH值偏低或偏高都會(huì)腐蝕液相系統(tǒng)的不銹鋼材料；破壞色譜柱填料的結(jié)構(gòu)，使填料失活。7.色譜柱溫不能超過規(guī)定要求，柱溫