十二烷基苯磺酸鈉聚丙烯酰胺復(fù)配體系的測定

十二烷基苯磺酸鈉聚丙烯酰胺復(fù)配體系的測定

烷基苯磺酸鹽和聚吡咯（hpam）的定量研究是原油和化工領(lǐng)域的中心亮點。烷基苯磺酸鹽常用滴定法作者研究了十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)與HPAM復(fù)配體系中的相互干擾作用對其各自定量的影響,通過研究和修正這些干擾,以確保對復(fù)配體系中的SDBS和HPAM進行準確定量。1實驗部分1.1試劑及試劑廠十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),AR,聚丙烯酰胺(HPAM),CP,均為江蘇聚成精細化工有限公司;三水合醋酸鈉、水合硫酸鋁、甲酸鈉、無水乙醇、氯化鉀,均為AR,廣州化學(xué)試劑廠;冰醋酸、硫酸鈉,均為AR,廣東光華化學(xué)有限公司;溴水,w≥3%,青島正業(yè)試劑有限公司;碘化鎘,AR,成都市科龍化工試劑廠。UV-2450型紫外可見分光光度計,日本島津公司。1.2樣品的制備1)緩沖溶液的配制:稱取25gNaAc·3H2)用蒸餾水配制w=1%的甲酸鈉溶液。3)淀粉-碘化鎘標準溶液的配制:稱取1g碘化鎘,溶于400mL蒸餾水中,加熱煮沸10min,稀釋至800mL后加入2.5g可溶淀粉,完全溶解后用濾紙過濾,定容至1L備用。4)標準溶液的配制:準確稱取1gHPAM,在攪拌下溶解于200mL蒸餾水中,配成質(zhì)量濃度為5g/L的溶液(稱為母液)。準確量取2mL母液于1L容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,配成質(zhì)量濃度為10mg/L的標準溶液。1.3sdbs標準工作曲線的繪制1)取一定量的SDBS配制成不同質(zhì)量濃度的溶液,采用紫外分光光度法在200～400nm內(nèi)確定SDBS的最大吸收波長,然后在最大吸收波長處測定其吸光度,繪制出SDBS的標準工作曲線;利用標準曲線,可測定溶液中SDBS的質(zhì)量濃度。2)配制質(zhì)量濃度為0.6～6.0mg/L的HPAM溶液,采用淀粉-碘化鎘法,根據(jù)文獻1.4sdbs和hpam的含量測定取一定量的SDBS/HPAM復(fù)配表面活性劑試樣配制成不同質(zhì)量濃度的溶液,進行紫外分光光度法測定,計算出SDBS的含量,研究HPAM是否對SDBS定量產(chǎn)生影響。同理,采用淀粉-碘化鎘法測定HPAM的質(zhì)量濃度,計算出HPAM的含量,研究SDBS是否對HPAM定量產(chǎn)生影響。之后研究綜合干擾作用下,二元復(fù)配體系中SDBS和HPAM定量的準確性。2結(jié)果與討論2.1sdbs的標準工作曲線在200～400nm內(nèi)變波長測定質(zhì)量濃度為0.02g/L的SDBS溶液的紫外吸收光譜,見圖1。從圖1可以看出,在200～400nm內(nèi),SDBS在225nm處出現(xiàn)最大吸收峰。在225nm處,測定已配制的不同質(zhì)量濃度的SDBS溶液的吸光度,繪制出SDBS標準工作曲線,如圖2所示。從圖2可知,當SDBS的質(zhì)量濃度在0.01～0.08g/L時,其質(zhì)量濃度與吸光度曲線呈線性關(guān)系,直線的相關(guān)系數(shù)達到0.99998。繪制出該曲線后,可準確測定未知質(zhì)量濃度體系中SDBS的含量。2.2hp-cm測定結(jié)果2.2.1溴水氧化對hpam的影響溴水可使酰胺基氧化,酰胺基充分氧化需要一定的反應(yīng)時間,酰胺基的氧化時間對測定“淀粉-碘”絡(luò)合物的吸光度具有顯著影響。加入溴水后的時間(t)與吸光度(A)的關(guān)系曲線見圖3中曲線a。由圖3中a可知,HPAM與溴水反應(yīng)12min后,吸光度已完全穩(wěn)定。因此,確定加入溴水后的反應(yīng)時間為10～12min。加入足量的溴水是為了使HPAM的酰胺基全部氧化,之后需再加入甲酸鈉還原過量的溴水。加入甲酸鈉后的時間(t)與吸光度(A)的關(guān)系曲線見圖3中曲線b。由圖3中b可知,加甲酸鈉后5～10min,吸光度比較穩(wěn)定。這表明加入甲酸鈉后的時間對反應(yīng)具有顯著影響,時間過長,N-溴代酰胺可能水解,或N-溴代酰胺與過量甲酸鈉反應(yīng)而使測量結(jié)果偏低;時間過短,過量的溴可能還未反應(yīng)完全,使得測量結(jié)果產(chǎn)生偏差。2.2.2hpam的標準曲線圖4為在590nm處,測定已配制的不同質(zhì)量濃度的HPAM溶液的吸光度,繪制出的HPAM標準工作曲線。從圖4可以看出,當HPAM的質(zhì)量濃度在0.6～6.0mg/L時,采用淀粉-碘化鎘法測定HPAM的質(zhì)量濃度與吸光度曲線呈線性關(guān)系,直線的相關(guān)系數(shù)達到0.99685,標準曲線方程為y=0.00198x-0.00009,繪制出該曲線后,可準確測定未知HPAM體系的質(zhì)量濃度。2.3sdbs的干擾作用取5mL不同質(zhì)量濃度的SDBS/HPAM混合溶液,考察HPAM對SDBS含量檢測的干擾作用,結(jié)果見表1。從表1可以看出,在不同質(zhì)量濃度的HPAM溶液中,SDBS的檢測結(jié)果依然準確,檢測誤差在2.0%以內(nèi)。這表明在所測質(zhì)量濃度范圍內(nèi),HPAM的存在對SDBS的含量測定影響可忽略。2.4干擾作用的檢測取5mL不同質(zhì)量濃度SDBS/HPAM混合溶液,研究SDBS對HPAM含量檢測的干擾作用,結(jié)果見表2。從表2可以看出,在不同質(zhì)量濃度的SDBS溶液中,HPAM的檢測結(jié)果依然準確,檢測誤差在1.2%以內(nèi),表明在所測質(zhì)量濃度范圍內(nèi),SDBS的存在對HPAM的含量測定影響可忽略。2.5無機對測定復(fù)配體系定量的干擾為了使表面活性劑驅(qū)油體系有好的界面活性和驅(qū)油能力,往往需要在體系中加入一些無機電解質(zhì),體系在驅(qū)油過程中也會接觸到各種無機鹽,因此有必要考察無機鹽對測定的干擾。實驗中加入少量的無機鹽Na2.6復(fù)配體系定量驗證實驗由上述實驗可知,二元復(fù)配體系中SDBS與HPAM的相互作用及無機鹽等因素對SDBS和HPAM的定量干擾作用均可忽略。為了驗證該方法的可靠性,對該二元復(fù)配體系進行3次定量驗證實驗,實驗數(shù)據(jù)取平均值,結(jié)果見表3。從表3可以看出,在不同質(zhì)量濃度的SDB