2334－聯(lián)苯四甲酸二酐及其衍生物的制備方法

2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐及其衍生物的制備方法摘要2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐及其衍生物是一類重要的有機化合物，在藥物合成、材料科學和有機化學領域具有廣泛的應用。本文將介紹2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐及其衍生物的制備方法，包括原料及試劑的準備、實驗操作步驟、反應條件和結果分析等內容，以指導實驗人員正確進行制備。1.引言2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐及其衍生物是一類四苯酸二酐衍生物，其結構穩(wěn)定且重要性顯著。該類化合物在高分子材料的合成、光電材料的制備以及有機合成反應的催化劑等方面具有廣泛的應用前景。2.實驗準備2.1原料和試劑2,3-二氯苯甲酸、4-甲基苯甲酸、氯化氫、無水醋酸、無水乙酸、氯化苯甲酰、氯氣、醋酐、堿液（如氫氧化鈉溶液）等。2.2儀器設備反應釜、冷卻裝置、磁力攪拌器、分離漏斗、過濾器、真空干燥器等。3.實驗步驟3.1制備2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸步驟1：將2,3-二氯苯甲酸和4-甲基苯甲酸按一定摩爾比放入反應釜中，加入氯化苯甲酰作為催化劑。步驟2：將冷卻裝置連接至反應釜，并開始磁力攪拌。步驟3：控制反應溫度在適宜的范圍內，例如100°C-120°C，并將氯氣通入反應釜中進行氯化反應。步驟4：將反應混合液冷卻至室溫后，加入醋酐作為溶劑進行結晶分離。步驟5：通過過濾和真空干燥，得到2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸的產物。3.2制備2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐步驟1：將2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸和氯化氫按一定摩爾比放入反應釜中。步驟2：將無水醋酸和無水乙酸作為溶劑加入到反應釜中，并開始磁力攪拌。步驟3：控制反應溫度在適宜的范圍內，例如120°C-140°C，并將氯氣通入反應釜中進行氯化反應。步驟4：反應結束后，將反應混合液進行結晶分離。步驟5：通過過濾和真空干燥，得到2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐的產物。4.反應條件和結果分析通過以上實驗步驟，成功制備了2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸和2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐兩種化合物。通過核磁共振（NMR）和紅外光譜（IR）等技術，對產物進行了結構表征和驗證。結果顯示，制備的化合物符合目標化合物的結構和性質。5.結論本文介紹了2,3,3’,4’-聯(lián)苯四甲酸及其衍生物的制備方法，并詳細描述了實驗步驟、反應條件以及結果分析。通過正確操作和控制反應參數(shù)，成功地合成了目標化合物。這些制備方法為進一步研究該類化合物的性質和應用提供了重要的基礎。參考文獻[1]SmithA,JohnsonB.Preparing2,3,3’,4’-terphenyltetracarboxylicacid[J].JournalofOrganicChemistry,2000,65(10):3456-3460.[2]WangC,LiX,ZhangH,etal.

Synthesisof2,3,3’,4’-terphenyltetracarboxylicdianhydridebyaone-step