yct 253 2008卷煙主流煙氣中氰化氫測定連續(xù)流動(dòng)法

標(biāo)犐犆犛６５標(biāo)犡備案號：２３５９２— 卷煙 主流煙氣中氰化氫的測定連續(xù)流動(dòng)法犆犻犵犪狉犲狋犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺狔犱狉狅犵犲狀犮狔犪狀犻犱犲犻狀犮犻犵犪狉犲狋犲犿犪犻狀狊狋狉犲犪犿狊犿狅犽犲—犆狅狀狋犻狀狌狅狌狊犳犾狅狑犿犲狋犺狅犱２００８０４１４發(fā)２００８０４１４實(shí)２００８０４１４發(fā)２００８０４１４實(shí)標(biāo)標(biāo) 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：杜文、曹繼紅、錢曉春Ⅰ標(biāo)標(biāo)卷煙 主流煙氣中氰化氫的測定連續(xù)流動(dòng)法 范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卷煙主流煙氣中氰化氫（氫氰酸）釋放量的連續(xù)流動(dòng)測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙主流煙氣中氰化氫（氫氰酸）的測定。 規(guī)范性引用文下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。Ｂ／Ｔ５６０６ 卷 第１部分：抽Ｂ／Ｔ 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（／Ｔ６６８２１９９２，ｎｅｑ３６９６：１９８７Ｂ／Ｔ 卷 用常規(guī)分析用吸煙機(jī)測定總粒相物和焦油（ＧＢ／Ｔ１９６０９２００４，ＩＳＯ４３８７２０００，ＭＯＤ 原使用異煙酸１，３二甲基巴比妥酸顯色體系在連續(xù)流動(dòng)分析儀上檢測氰化氫，其反應(yīng)單元發(fā)生的顯色反應(yīng)為：在微酸性條件下，主流煙氣中的氰離子與氯胺Ｔ作用生成氯化氰，氯化氰與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解生成戊烯二醛類化合物，再與１，３二甲基巴比妥酸反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在６００ｎｍ處進(jìn)行光度檢測。 試劑與材４．１除特別要求以外，均應(yīng)使用分析純試劑。水應(yīng)符合／Ｔ６６８２中一級水的要求４．２試４．２ 氫氧化鈉４．２ 氰化鉀４．２ 氯胺Ｔ４．２ 鄰苯二甲酸氫鉀４．２ 異煙酸，３二甲基巴比妥酸４．２ 濃鹽酸，３７％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）４．３Ｂｒｉｊ３５溶液（聚乙氧基月桂醚）。將２５０ｇＢｒｉｊ３５加入到１Ｌ水中，加熱攪拌直至溶解４．４鹽酸溶液，１．０ｍｏｌＬ。在通風(fēng)櫥中８４ｍ濃鹽酸（４．２．７）慢加入到５００ｍ水中０．５ｍＬＢｒｉｊ３５溶液（４．３），用水稀釋至１Ｌ４．６鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液：稱取約２．３ｇ氫氧化鈉（４．２．１）、２０．５ｇ鄰苯二甲酸氫鉀（４．２．４），用水溶解，轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至約９７５ｍＬ。用鹽酸溶液（４．４）或氫氧化鈉溶液（４．５）調(diào)ｐＨ值至。加入ｍ的Ｂｒｉｊ３５溶液，用水定容至刻度。１標(biāo)基巴比妥酸（４．２．６）和１３．６ｇ異煙酸（４．２．５），用水溶解，轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至約９７５ｍＬ。用鹽酸溶液（４．４）或氫氧化鈉溶液（４．５）調(diào)ｐＨ值至５．３。加入０．５０ｍＬ的Ｂｒｉｊ３５溶液，用水定容至刻度。在下強(qiáng)力攪拌１ｈ，過濾后備用。該溶液在～條件下，有效期為３個(gè)月標(biāo)４．８氯胺Ｔ溶液。稱取約２．０ｇ氯胺Ｔ（４．２．３），轉(zhuǎn)移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液在～條件下，有效期為３個(gè)月。４．９氫氧化鈉溶液，０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱取約４．０ｇ氫氧化鈉（４．２．１），用水溶解，轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度。４．１０氫氧化鈉清洗溶液，０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱取約４．０ｇ氫氧化鈉（４．２．１），用水溶解，轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，加入約１．０ｍ的Ｂｒｉｊ３５溶液（４），用水定容至刻度。４．１１１００ｍｇＬ氰離子標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。稱取約０．２５ｇ氰化鉀（４．２．２）燒杯中氫氧化鈉溶（４．９）溶解后轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（４．９）定容至刻度，混合均勻，標(biāo)定氰離子實(shí)際濃度。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用棕色瓶保存，儲存于冰箱中～條件下。此溶液應(yīng)每月制備一次。注意：犓犆犖劇毒４．１２工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。由標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（４．１１）用氫氧化鈉溶液（４．９）制備至少５個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)覆蓋預(yù)計(jì)檢測到的樣品含量（每支１０４μｇ氰化氫對應(yīng)的樣品溶液氰離子濃度約為４ｍｇ／Ｌ）。工作標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)存儲于冰箱中～條件下。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)即配即用。５儀５．１設(shè)Ｂ／Ｔ１９６０９所規(guī)定的各項(xiàng)儀器設(shè)備及下述各項(xiàng)：分析天平，精確至ｍｇ；連續(xù)流動(dòng)分析儀，配光度檢測器和６００ｎｍ濾光片；震蕩器；精密ｐＨ計(jì)打孔氣體吸收瓶，８０ｍ５．２卷煙主流煙氣中氰化氫捕集裝卷煙主流煙氣粒相部分中的氰化氫由劍橋?yàn)V片捕集，氣相部分中的氰化氫由串接于劍橋?yàn)V片之后的打孔吸收瓶捕集，吸收瓶中裝有３０ｍ氫氧化鈉溶液（）。捕集裝置見圖。圖 卷煙主流煙氣中氰化氫的捕集裝 采樣及試樣制６．１按照／Ｔ５６０６．１抽取實(shí)驗(yàn)室樣品２標(biāo)６．２按照／Ｔ１９６０９標(biāo)準(zhǔn)條件抽吸卷煙，每個(gè)通道抽吸４支標(biāo)７樣品的前處理和分濾片浸抽吸卷煙后，取出截留主流煙氣的劍橋?yàn)V片入１２５ｍ錐型瓶中入５０ｍ氫氧化鈉溶（），常溫下浸泡振蕩３０ｍｉｎ，過濾后裝入樣品杯內(nèi)氣相捕用３０ｍＬ氫氧化鈉溶液（４．９）捕集４支卷煙主流煙氣氣相中的氰化氫。用氫氧化鈉溶液（４．９）淋洗吸收瓶與主流煙氣接觸的部分并捕集液及淋洗液移至５０ｍ容量瓶中氫氧化鈉溶液（）定容至刻度，搖勻，裝入樣品杯內(nèi)樣品的測樣品在連續(xù)流動(dòng)儀上經(jīng)過在線稀釋后二次進(jìn)樣分析，一種典型的連續(xù)流動(dòng)分析儀配置方案參見附錄Ａ中圖Ａ．１。分析工作標(biāo)準(zhǔn)液（４．１２）系列和樣品溶液（７．１和７．２），由６００ｎｍ處檢測器響應(yīng)值（峰高）采用外標(biāo)法定量。每個(gè)樣品重復(fù)測定兩次。連續(xù)流動(dòng)儀樣品測試典型圖譜參見附錄Ａ中圖Ａ．２。７．４空白樣每批次樣品的連續(xù)流動(dòng)檢測過程中應(yīng)加入空白樣品以考察分析過程可能受到的污染空白樣品：把空白劍橋?yàn)V片放入１２５ｍＬ錐型瓶中，加入５０ｍＬ氫氧化鈉溶液（４．９），常溫下浸泡振蕩３０ｍｉｎ，過濾后裝入樣品杯內(nèi)?？瞻讟又胁粦?yīng)檢出氰化氫。如檢出，則應(yīng)清洗管道直至空白樣中未檢出氰化氫８結(jié)果的計(jì)算與表８．１卷煙主流煙氣粒相物中的氰化氫（劍橋?yàn)V片捕集的部分）按式（）計(jì)算狔１＝１．０３８×犮１×犞１／ …………………（１式中狔 卷煙主流煙氣粒相物中的氰化氫，單位為微克每支（μｇ／支１ 由氰離子換算成氰化氫的系數(shù)犮１ 樣品溶液中氰離子的檢測濃度，單位為微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞１ 濾片萃取液的體積，單位為毫升（ｍＬ）； 抽吸煙支的數(shù)目，單位為支８．２卷煙主流煙氣氣相中的氰化氫（氫氧化鈉溶液捕集的部分）按式（）計(jì)算狔２＝１．０３８×犮２×犞２／ …………………（２式中狔 卷煙主流煙氣氣相中的氰化氫，單位為微克每支（μｇ／支１ 由氰離子換算成氰化氫的系數(shù)犮２ 樣品溶液中氰離子的檢測濃度，單位為微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞２ 濾片萃取液的體積，單位為毫升（ｍＬ）； 抽吸煙支的數(shù)目，單位為支８．３卷煙主流煙氣氰化氫釋放量按式（）計(jì)算狔＝狔１＋狔 …………………（３式中 卷煙主流煙氣氰化氫釋放量，單位為微克每支（μｇ／支）以兩次測定的平均值作為測定結(jié)果，精確至１μｇ／支。兩次平行測定結(jié)果之間的相對偏差不應(yīng)大于１０．０％。３標(biāo)９回收率與檢出標(biāo)回收控制樣品：把空白劍橋?yàn)V片放入１２５ｍＬ錐形瓶中，加入４７．５ｍＬ氫氧化鈉溶液（４．９）和２．５ｍＬ１００ｍｇ／Ｌ標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（４．１１），常溫下浸泡振蕩３０ｍｉｎ，過濾后裝入樣品杯內(nèi)?？刂茦悠非桦x子濃度為μｇ／ｍ。本方法測得的控制樣品的典型回收率為在每批次樣品的連續(xù)流動(dòng)檢測過程中，最多連續(xù)檢測１０個(gè)樣品后需檢測一個(gè)控制樣品以考察回收率，在整個(gè)批次樣品檢測期間測得的控制樣品的回收率應(yīng)介于～之間。９．２檢出限（犔犗犇本方法典型檢出限為０．０２μｇ／ｍＬ（以氰離子計(jì)），相當(dāng)于煙氣粒相或氣相中０．２６μｇ／支氰化氫釋放量。檢報(bào)告檢報(bào)告應(yīng)括以下內(nèi)容檢測被本環(huán)結(jié)樣品需要的所有信息；準(zhǔn)所使用的試驗(yàn)方法；大氣條件；，包括各單次測定結(jié)果及其平均值總相量口日人相物產(chǎn)