食品分析的基本知識-誤差與數(shù)據(jù)處理（食品檢測技術課件）

食品分析的基本知識

食品分析的一般流程樣品的采集、保存成分分析樣品的預處理數(shù)據(jù)處理生成報告1323食品分析的基本知識3樣品的預處理食品樣品的采集、制備及保存(1)(2)

食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、基本知識真實值：一個客觀存在的具有一定數(shù)值的被測成分的物理量稱為真實值。準確度：測定值與真實值的接近程度。精密度：多次平行測定結果相互接近的程度。精確度、準確度示意圖誤差：測定值與真實值之差。系統(tǒng)誤差：由固定原因造成的誤差，在測定過程中按一定的規(guī)律重復出現(xiàn)，一般具有單向性，即測定值總是偏高或總是偏低。特點：1、在一定的條件下是恒定的，誤差的符號偏向同一個方

向——單向性2、重復測定、重復出現(xiàn)3、其大小、正負可以測定出來，因而是可以校正的它一般可以分為：方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作誤差等。方法誤差：選擇的分析方法不夠完善。例如：重量分析法中沉淀的溶解損失。儀器誤差：儀器本身不夠準確或未經(jīng)校準試劑誤差：試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)操作誤差：由于分析人員掌握操作規(guī)程與控制條件稍有出入而引起的偶然誤差：由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不確定性。特點：時大時小、時正時負難以察覺、也難以控制可能由于環(huán)境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。過失誤差（錯誤）——責任事故由于分析人員粗心和疏忽而造成的

實驗員用等臂天平稱量10g的樣品來實驗，實驗有5個平行樣，但是由于實驗員粗心大意，稱量前沒有校正，結果稱量結果偏低，由這個引起的誤差應該屬于什么誤差？例1過失誤差（錯誤）——責任事故

下列情況分別引起什么誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應如何消除？例2①容量瓶和移液管不配套；（儀器）②在重量分析中被測組分沉淀不完全；（方法）

③試劑含被測組分；⑤以含量約為99％的草酸鈉作為基準物標定高錳酸鉀溶液的濃度。（操作）（試劑）（試劑）④讀取滴定管讀數(shù)時，小數(shù)點后第二位估讀不準；二、控制和消除誤差的方法1.正確選取樣品量2.增加平行測定次數(shù)，減少隨機誤差3.做對照實驗4.做空白實驗5.校正儀器和標定溶液6.嚴格遵守操作規(guī)程

對照實驗是用已知溶液代替試驗液，以同樣的方法進行鑒定的試驗。用于檢查試劑是否變質(zhì)失效，或反應條件是否適當，是檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。食品分析的基本知識

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食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理靈敏度：分析方法所能檢測到的最低限量。偏差：是指測定值與測定的平均值之差，可以用來衡量測定結果的精密度。值變異系數(shù)小，說明重復結果的精密度和重現(xiàn)性都高，雖然不同類型的分析對CV有不同的要求，但一般說來，CV小于5%就可以接受了。食品分析的基本知識

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食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理三、分析結果的數(shù)據(jù)處理在分析工作中實際能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字移液管能準確測量溶液體積到0.01mL

當用25mL移液管移取溶液時,應記錄為25.00mL，4位有效數(shù)字有效數(shù)字使用有效數(shù)字時，應注意以下幾點1、記錄測量所得數(shù)據(jù)時，應當也只允許保留一位可疑數(shù)字，既不允許增加，也不應減少位數(shù)；2、有效數(shù)字的位數(shù)還反應了測量的相對誤差；3、有效數(shù)字位數(shù)與量的使用單位無；4、數(shù)據(jù)中的“0”要作具體分析。三、分析結果的數(shù)據(jù)處理2.有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當尾數(shù)小于等于4時，則舍；尾數(shù)大于等于6時，則入；尾數(shù)等于5時，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時則入；當5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶是奇皆入。以生漢堡包水分含量為例，共進行了四次重復測定，結果如下：64.53，64.45，64.78和55.31。其中，55.31這個結果似乎要比其他結果小很多。那么該值能否被舍棄呢？

Q值取舍觀察數(shù)目Q值取舍（90%水平）觀察數(shù)目Q值取舍表（90%水平）34560.940.760.640.56789100.510.470.440.41檢驗記錄的填寫操作記錄：記錄操作要點，操作條件，試劑名稱、純度、濃度、用量，意外問題及處理；數(shù)據(jù)記錄：根據(jù)儀器準確度要求記錄；數(shù)據(jù)處理記錄：數(shù)據(jù)列表、結果計算、誤差計算；檢驗記錄注意事項：

填寫內(nèi)容要完全、要正確。

要求字跡清楚整齊，用鋼筆填寫，不允許隨意涂改，只能修改（更正），但一般不超過3處，更正方法是：在需更正部分劃兩條平