脂肪測(cè)定-索氏抽提法測(cè)定食品中的粗脂肪

脂類1.脂類的來(lái)源食品中的脂類主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些類脂質(zhì),如脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇等，大多數(shù)動(dòng)物性食品及某些植物性食品（如種子，果實(shí)，果仁）都含有天然脂肪或類脂化合物。植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高，水果蔬菜中脂肪含量很低。脂類2.食品中脂肪存在形式食品中脂肪有游離態(tài)存在形式的，如動(dòng)物性脂肪及植物性油脂；也有結(jié)合態(tài)的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麥乳精等）中的脂肪，與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合態(tài)。對(duì)大多數(shù)食品來(lái)說(shuō)，游離態(tài)脂肪是主要的，結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。特點(diǎn)3.脂類的提取脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑1.乙醚有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等,溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑。乙醚沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃。乙醚可飽和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無(wú)水乙醚作提取劑，被測(cè)樣品也要事先烘干。常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑2.石油醚石油醚的沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，沒(méi)有乙醚易燃，使用時(shí)允許樣品含有微量水分。因二者各有特點(diǎn)，故常常混合使用。但乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類與非脂類的結(jié)合后，才能提取。常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑3.氯仿—甲醇對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2索氏提取法2.1原理將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有機(jī)溶劑浸提，揮干有機(jī)溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪，也稱粗脂肪。2索氏提取法(2)適用范圍與特點(diǎn)此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。索氏提取法測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來(lái)。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但耗時(shí)長(zhǎng)（8-16h）、溶劑用量大，需要專門(mén)的儀器——索氏提取器。2索氏提取法(3)儀器索氏提取器、電熱恒溫水浴、電熱恒溫烘箱、分析天平常用測(cè)定脂類的有機(jī)溶劑(4)試劑無(wú)水乙醚或石油醚

①

濾紙筒的制備5.測(cè)定方法將濾紙卷成圓筒型→底端封口→內(nèi)放一小片脫脂棉→白細(xì)線扎好定型→烘至恒量②

樣品處理5.測(cè)定方法樣品處理固體樣品：稱樣研磨轉(zhuǎn)入濾紙筒液體樣品：稱樣加海砂蒸干研磨轉(zhuǎn)入濾紙筒③抽提5.測(cè)定方法水浴溫度控制：夏季65℃，冬季80℃抽提時(shí)間：6~8h檢查：用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡5.測(cè)定方法④回收溶劑、稱重回收溶劑水浴上蒸去殘留乙醚烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量6.結(jié)果計(jì)算式中:X一脂類質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；m一試樣質(zhì)量，g；m1一提脂瓶質(zhì)量，g；m2一提脂瓶與樣品所含脂肪質(zhì)量，g。7.說(shuō)明及討論樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，有的樣品易結(jié)塊，可加入4-6倍量的海砂；有的樣品含水量較高，可加入適量無(wú)水硫酸鈉，使樣品成粒狀，增加樣品的表面積，減少樣品含水量，使有機(jī)溶劑更有效的提取出脂類。裝樣品的濾紙筒要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太緊，影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能完全，造成誤差。217.說(shuō)明及討論對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。435提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下120滴左右，每小時(shí)回流6-12次為宜，提取過(guò)程應(yīng)注意防火。7.說(shuō)明及討論抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。768在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。9反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。