實(shí)驗(yàn)十阿莫西林膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)課件

實(shí)驗(yàn)十

阿莫西林膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十

阿莫西林膠囊的質(zhì)量檢驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諆?nèi)酰胺類化合物的結(jié)構(gòu)；熟悉高效液相色譜法的定性、定量方法；掌握β-內(nèi)酰胺類抗生素的性質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)檢查；掌握HLPC測定含量的方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諆?nèi)酰胺類化合物的結(jié)構(gòu)；2實(shí)驗(yàn)原理阿莫西林結(jié)構(gòu)本品主要成分為β-內(nèi)酰胺類抗生素阿莫西林，本品含阿莫西林（C16H19N3O5S）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%。具有紫外吸收實(shí)驗(yàn)原理阿莫西林結(jié)構(gòu)具有紫外吸收3阿莫西林是在氨芐西林分子的苯環(huán)上引入了一個對位羥基，使其在胃酸中更加穩(wěn)定，口服更安全阿莫西林是在氨芐西林分子的苯環(huán)上引入了一個對位羥基，使其在胃4實(shí)驗(yàn)原理有關(guān)物質(zhì)的檢查《中國藥典》2005年版在阿莫西林膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中新增加了有關(guān)物質(zhì)的檢查。有關(guān)物質(zhì)包括檢查指定物質(zhì)和檢查未指定物質(zhì)阿莫西林的有關(guān)物質(zhì)主要有4-羥基苯甘氨酸、6-氨基青霉烷酸、（2s，6R）-阿莫西林酸、4-羥基苯甘氨酰阿莫西林等阿莫西林制劑的有關(guān)物質(zhì)檢查主要是檢查未指定物質(zhì)實(shí)驗(yàn)原理有關(guān)物質(zhì)的檢查5儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀（VWD檢測器、四元泵、手動進(jìn)樣閥）Agilentzobax-C18色譜柱（4.6mm*150mm，5μm）預(yù)柱Chemstation工作站阿莫西林對照品（130409-200609，中國藥品生物制品檢定所，含量為86.6%）阿莫西林膠囊（華北制藥）儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀（VWD檢6實(shí)驗(yàn)原理RP-HPLC色譜法（略）實(shí)驗(yàn)原理RP-HPLC色譜法（略）7實(shí)驗(yàn)內(nèi)容鑒別含量測定有關(guān)物質(zhì)檢查實(shí)驗(yàn)內(nèi)容鑒別8一、鑒別在含量測定條件下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。一、鑒別在含量測定條件下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留9二、含量測定對照品溶液制備：精密稱取阿莫西林對照品約25mg，置50ml量瓶中，用流動相溶解定容成濃度為0.468mg/ml溶液。供試品溶液制備：取本品10片，取膠囊內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿莫西林25mg），置50ml量瓶中，用流動相稀釋定容成每1ml約含0.5mg的溶液，用0.45μm濾膜濾過，取續(xù)濾液，精密吸取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標(biāo)一點(diǎn)法以峰面積計(jì)算出供試品中C16H19N3O5S的含量。二、含量測定對照品溶液制備：精密稱取阿莫西林對照品約25mg10色譜條件色譜儀：Agilent1100高效液相色譜儀固定相：zobaxXDB-C18(150x4.6mm,5μm)；流動相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH5.0)-乙腈(97.5：2.5)；流速：1.0ml/min；檢測波長：254nm。理論塔板數(shù)：按阿莫西林峰計(jì)，不低于2000。色譜條件色譜儀：Agilent1100高效液相色譜儀11三、有關(guān)物質(zhì)檢查色譜條件Time(min)m.pDm.pB097.52.51597.52.54580205580205697.52.57097.52.5m.pD：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH5.0)m.pB：乙腈三、有關(guān)物質(zhì)檢查色譜條件Time(min)m.pDm.p12有關(guān)物質(zhì)檢查樣品溶液的配制（2mg/ml）對照溶液的配制（20μg/ml）單個雜質(zhì)的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積的2倍(1.0%)各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照品溶液主峰面積的5倍(5.0%)有關(guān)物質(zhì)檢查樣品溶液的配制（2m