電子顯微分析試題集

材料構(gòu)造分析一、名詞解釋：球差:。色差：由于入射電子波長(zhǎng)〔或能量〕不同造成的。說試樣超越物平面所允許的厚度。觀看屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動(dòng)距離。明場(chǎng)像：讓投射束通過物鏡光闌所成的像僅讓衍射束通過物鏡光闌所稱的像符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度上可以無視，這種狀況就是所謂的雙光束條件。TEM本質(zhì)的區(qū)分5～10nm0～50eV二次電子對(duì)樣品外表形貌格外用它來進(jìn)展成分分析。分析。hkl，因此無論是在明場(chǎng)成像還是暗場(chǎng)成像時(shí)，假設(shè)該衍射斑參與了成像，則圖X:樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有X射線，其放射深度可達(dá)幾個(gè)微米X射線可用于微區(qū)元素分析。俄歇電子:假設(shè)在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放的能量把空位層內(nèi)的另一個(gè)或更外層電子〕放射出去，這個(gè)被電離出來的電子叫俄歇電子，其能量在1nm深度范圍內(nèi)的俄歇電子才能逸出外表，因此特別適用于外表化學(xué)成分分析。二、簡(jiǎn)答1．透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為關(guān)心系統(tǒng)?！查g鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。應(yīng)用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀看樣品形貌，后來進(jìn)展到可以通過能是其它構(gòu)造器〔如光鏡和X射線衍射儀〕〕2．照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?為了滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像的需要，照明束可以在5度范圍內(nèi)傾轉(zhuǎn)。3．成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么?答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.1〕物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡〔f=1-3mm〕,100—300用：形成第一幅放大的衍射把戲或與組織對(duì)應(yīng)的顯微像20—120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)展暗場(chǎng)成像20-400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)展微區(qū)衍射分析。0—20a.掌握電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a.b．焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。4．分別說明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。上得到一幅電子衍射把戲，這就是透射電鏡的電子衍射操作。5．說明多晶、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。電子衍射把戲就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/dEwald球的相慣線為圓環(huán)，因此，樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2θ為半錐角的衍射圓錐，不同晶面2θ不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射把戲?yàn)橐粋€(gè)圓斑制備薄膜樣品的根本要求是什么?具體工藝過程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的根本要求：樣品相對(duì)于電子束必需有足夠的透亮度損壞；樣品制備的工藝過程：切薄片樣品預(yù)減薄終減薄不導(dǎo)電的陶瓷樣品要求質(zhì)量高的金屬樣品雙噴電解減薄：1〕不易于腐蝕的裂紋端試樣非粉末冶金試樣組織中各相電解性能相差不大的材料不易于脆斷、不能清洗的試樣什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)分?的襯度；有關(guān)；品的形貌特征。答：A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hklBraggB兩局部或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。衍射襯度成像原理如以下圖所ABragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射?！裁鲌?chǎng)AB晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為0AI I0A0BI I0B

-Ihkl示。BA晶粒的像襯度為示。I I I I( ) A B hklI B I IA 0明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像9．什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件參數(shù)是什么?答：符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。影響因素:晶胞體積,構(gòu)造因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。10．衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)的根本假設(shè)及其意義是什么?怎樣做才能滿足或接近根本假設(shè)?答1〕無視樣品對(duì)電子束的吸取和多重散射。強(qiáng)度相對(duì)于入射束強(qiáng)度是格外小的。雙光束近似意味著：a) 根本假設(shè)：一個(gè)小柱體衍射束的強(qiáng)度，柱體與柱體間互不干擾11．舉例說明抱負(fù)晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)根本方程在解釋衍襯圖像中的應(yīng)用。等厚條紋和等傾條紋什么是缺陷不行見判據(jù)?如何用不行見判據(jù)來確定位錯(cuò)的布氏矢量?答：層錯(cuò)不行見判據(jù)是指：a整數(shù)；bg.b=0；確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作放射g1所對(duì)應(yīng)的晶面〔h1k1l1〕和〔h2k2l2〕b兩個(gè)晶面的交線，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出bb大小，通常可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。用途?答：主要有六種：nm大而增多.用作形貌分析、成分分析感。不能進(jìn)展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。吸取電子:其襯度恰好和SEBE互補(bǔ)。吸取電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.分分析。特征X射線:微區(qū)元素分析1—2nm做外表分析。掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。15．二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時(shí)有何一樣與不同之處?答：二次電子像：法線之間的夾角1/cos二次電子像是一種無影像，這對(duì)觀看簡(jiǎn)單外表形貌是有益的背散射電子像：背散射電子數(shù)量較多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。射電子是在一個(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來，成像單元大。16．當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同?各自產(chǎn)生的信號(hào)的區(qū)分率有何特點(diǎn)?當(dāng)電子束射入重元素樣品時(shí)，作用體積不呈滴狀，而是半球狀。原子序數(shù)越大，作用的區(qū)域越小，因此射入重元素的信號(hào)區(qū)分率要高于輕元素體感很強(qiáng)，其緣由何在?凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這局部的亮度較大。平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。襯度也較暗器?用怎樣的操作方式進(jìn)展具體分析?而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。一對(duì)半導(dǎo)體硅檢測(cè)器，將二者收集到的信號(hào)進(jìn)展處理：二者相加，得到成份像；二者相減，得到形貌像答：(1)定點(diǎn)分析：X〔或計(jì)算機(jī)素的譜線。線分析：X〔波長(zhǎng)或能量〕的分布狀況。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。面分析：〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特X電子探針儀與掃描電鏡有何異同?電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡協(xié)作進(jìn)展組織構(gòu)造與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析?用細(xì)聚焦電子束入射樣品外表，激發(fā)出樣品中各元素的特征〔標(biāo)識(shí)〕XX〔或特征能量〕即可得到元素的種類〔定性分析X鏡鏡筒上，以滿足微區(qū)組織形貌、晶體構(gòu)造及化學(xué)成分三位一體同位分析。波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?XX；X圍分布較大時(shí)可能需要更換分光晶體；構(gòu)造簡(jiǎn)潔，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好能譜儀缺點(diǎn)：11492Si(Li)探頭必需保持在低溫態(tài)，因此必需時(shí)時(shí)用液氮冷卻。7．27、10．29、12．05、12．57、14．62、15．87、16．31mm，假設(shè)該晶體屬于立方晶系，能否推斷該樣品的點(diǎn)陣類型?透射電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)〔鏡筒〕包括哪幾個(gè)局部，分別指出電子槍、聚光所在的位置。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀看記錄系統(tǒng)。答：像差分為球差,像散,色差.磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的.可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)整的矯正磁場(chǎng)來進(jìn)展補(bǔ)償.鏡電流可減小色差.答：主要有三種光闌：明孔徑角。差；進(jìn)展暗場(chǎng)成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對(duì)樣品進(jìn)展微區(qū)電子衍射分析試畫一張含有空洞、位錯(cuò)、層錯(cuò)〔傾斜〕和晶界的多晶薄膜衍襯像。試分析位錯(cuò)線像總是消滅在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)的成因。滿足布拉格條件，因此位錯(cuò)線總是消滅在實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)。28什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時(shí)，為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)展？Bragg和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。緣由：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對(duì)樣品的分析a=0.388nm.經(jīng)測(cè)量后得到：RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，<AOB> 0.0251〕，800mm，20.08mm.0-10-18 2100-1-11-132001.2251.2911.22544114.09584104.962271.9401.0932-2-1-1201.4141.5841.1KUWVH1K1L1H2K2L2R2/R1R3/R1FAID2D111101-101.01.000120.002.7442.1-11007444100-1011.01.41490.002.7442.7-2-201-1-1-1-12211111-1001.41.73290.002.7441.9000-21440142-111 -3 1.5 1.826 90.00 1.5841.01122283713100-131.51.87190.001.9401.2202013131143421525108127-111.71.732106.782.7441.232584-201.81.915100.521.5840.4268680-21.82.08290.001.5840.842668試對(duì)上面把戲用查表法進(jìn)展標(biāo)定并驗(yàn)算其正確性最終用把戲中任意不共線的兩斑點(diǎn)算出把戲的晶帶軸，以驗(yàn)證晶帶軸的正確性〔要求寫出表達(dá)式和過程〕。八、如圖為銅晶體的電子衍射把戲，晶格常數(shù)為a=0. 3613nm.經(jīng)測(cè)量后得到：R1=8.95mm，R2=9mm，R3=10.4mm，R4=14.6mm，R5=17.2mm，<R1OR2=71；加速電壓300kV〔相應(yīng)的波長(zhǎng)為0.0197埃〕，相機(jī)長(zhǎng)度100cm，理論相機(jī)常數(shù)為19.7mm..請(qǐng)先標(biāo)定該銅晶體的把戲，并校正該電鏡在相機(jī)長(zhǎng)度為100cm時(shí)的相〔該電鏡由于多年沒有校正相機(jī)常數(shù)實(shí)際值與理論值相差可能比較大。附表為與銅晶體有關(guān)的衍射譜的幾何特征表。附表：銅晶體衍射譜幾何特征表序號(hào)UVWH1 K1L1H2.000K211.000L21120.R2/R1 R3/R1 FAI1 1 000 1.277 1.2772D1-2-2D20213-33-3-3311.4-4-4421.2-4-24011-1-1111.000 1.026 61.73 .829 .8293 6 5 2 -2000 1.054 63.61 .602 .6024 4 2 1 0.000 1.095 66.42 .808 .8085 1 1 0 -1000 1.155 70.53 2.086 2.086610610.0001.41490.007530-2000-211.8061.8061 2-2-4-24-21.000 1.291 99.59 .738 .7388 5 2 1 1-1-3-13-11.000 1.348 95.22 1.089 1.0899 4 3 2 20-4-24-21.0951.34279.48.808.738104110-221-3-11.173 1.173 64.76 1.277 1.08911 3 3 2 2-2011-31.173 1.541 90.00 1.277 1.08912 6 4 1 2-2-4-24-41.225 1.472 82.18 .738 .60213 6 3 1 1-1-3-13-31.3141.34869.771.089.8291454311-3-3311.3141.4773141.477101.981563421.414107.352 .808

.8290 .602

-4 -2 4 4 1.1654202-4-4421.3421.67390.00.808.60217632-240-2061.4141.61281.87.808.571186542-4240-61.4721.68396.50.738.5011943 3 0 2 -2 -3 1 3 1.5411.541108.931.277 .8292061 1 0 2 -2 -1 3 3 1.5411.83790.005411.83790.0021225811.58171.5722646121.673104.362321331.91590.002.24316581.658107.551.2531321.73273.221.26558372.09290.002755922.09276.171.11.2773.80810860806127721.2774277

.8292 -2.8082 .5011 -11.2770 1.0890 -2.7382 -2.695-2 2.611

0 -4 -4-1 0-2 -12 0 0 -3

0 -46 2 -23 -21.7-21.7-51.52.01-1

1.1.1.61.2832202-2-4242.1212.121103.631.277.60229 3 3 1 2 -2 020-62.2362.2362362.23677.0830212362.44990.0031653182.52590.0032320 0 0 -2 -2 4 0 2.1.806 .8085 0 2 -2 -5 3 3 2.1.277 .5511 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.086 .82933 5 1 0 0 0 -2 -1 5 1 2.5982.598101.10 1.806 .69534 5 1 1 0 -2 2 2 -4 -6 2.646 2.646100.89 1.277 .48335 4 4 1 2 -2 0 0 2 -8 2.9152.9159152.91599.8736520-220-22.43800-2.6112-20.39402-2.385-1-1-1-6-42.95-12.92-83.463.152.915152.91537582.9585 3 0 -380.27 1.80638438442403.24081.1239533173.31798.671.27731.27740 4 3 1 13.464 84.40 2.086 .611

4-63 -5 3.416四、對(duì)于面心立方構(gòu)造，單胞長(zhǎng)度a=3.597?，相機(jī)長(zhǎng)度L=770mm，電子束波長(zhǎng)=0.0334?.以下圖中給出這一樣品沿某一電子束入射方向的電子衍射譜，OA=12.4mm,OB=20.3mm,OC=23.7mm，A、B、C、D方向。五、從體心立方單晶電子圖測(cè)得：R=10.8mm,R=24.0mm,R=24.0mm,A B C∠AOB=102°,∠AOC=78.0°，試求：A,B,C晶帶軸的指數(shù)[UVW]引起區(qū)分率差異的緣由。SEM〔主要是二次電子顯像過程，其圖像按肯定時(shí)間空間挨次逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯像管上顯示?！残蚊蚕窈统煞菹瘛?，TEM構(gòu)造信息。極以調(diào)制顯像管的亮度七、依據(jù)衍襯成像的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論可知，衍射束強(qiáng)度為I

2 sin2(ts)。試從衍g 2 (s)2g襯運(yùn)動(dòng)學(xué)角度來解釋在樣品觀看時(shí)，為什么會(huì)消滅等厚條紋現(xiàn)象？1/s；衍襯像中的等厚條紋與可見光中的等厚干預(yù)條紋的形成原理是完全不同則是單束、無干預(yù)成像，其襯度來自于