水熱法制備鄰氨基苯酸鈉和碳點及其表面組成分析

水熱法制備鄰氨基苯酸鈉和碳點及其表面組成分析

0鄰氨基苯酸鈉和zncl的合成工藝碳點（cds）作為一種新型的碳納米材料，由于簡單的合成方法、良好的化學和光穩(wěn)定性、最佳的激發(fā)和發(fā)射光譜，引起了人們的廣泛關注。亞硫酸根常用作食品添加劑以抑制酶促、非酶促反應過程和微生物的生長基于此，本文采用一步水熱法處理鄰氨基苯硼酸和ZnCl1實驗部分1.1光譜、熒光和量子產率試劑：鄰氨基苯硼酸購自上海泰坦科技有限公司；氯化鋅和亞硫酸鈉購自天津光復化學試劑有限公司；實驗用超純水由18202VAXL型凈水系統(tǒng)制備。儀器：紫外-可見（UV-Vis）吸收光譜由TU-1901紫外可見分光光度計（北京普析通用有限儀器公司）測得，石英比色池厚度為1cm；熒光光譜由RF-5301PC熒光光譜儀（Shimadzu公司）測得，激發(fā)和發(fā)射的狹縫寬度均為5nm；量子產率由FLS920光譜儀（愛丁堡儀器公司）測得；ZnB-CDs的形貌和尺寸用Hitachi-600透射電子顯微鏡（TEM,Hitachi公司）表征；X射線光電子能譜（XPS）由PHI5702光譜儀（物理電子公司）測得；Fourier變換紅外（FT-IR）光譜由NicoletNexus670光譜儀（Nicolet公司）測得。1.2znb-cds的制備ZnB-CDs的制備步驟如下：將21.7mg鄰氨基苯硼酸和34.0mgZnCl不加ZnCl1.3hac-naac緩沖液的制備將100μLZnB-CDs溶液加入到2.85mL(10mmol/L,pH4.0)HAc-NaAc緩沖溶液中，加入30μL不同濃度的亞硫酸根溶液，混勻。室溫下孵化5min后，以460nm為激發(fā)波長，于535nm處測量溶液的熒光強度F。根據(jù)F-F1.4實際樣品處理和硫酸根含量的測定自來水樣品取自實驗室并通過濾膜（0.22μm）過濾備用。白砂糖和冰糖購自蘭州市超市，用文獻報道方法2結果與討論2.1znb-cds熒光強度的影響因素為了獲得最高的熒光強度，實驗考察了兩種反應物的摩爾比（molarratio）、反應溫度和反應時間對ZnB-CDs熒光強度的影響。如圖2所示，當鄰氨基苯硼酸和ZnCl2.2znb-cds的表征采用TEM表征ZnB-CDs的形貌和尺寸。如圖3A所示，ZnB-CDs近似球狀形貌，分散性良好。對圖3A中大約100個顆粒的粒徑進行統(tǒng)計，可知ZnB-CDs的粒徑范圍是1.3～2.3nm，平均粒徑約為1.7nm（圖3B）。采用FT-IR和XPS表征ZnB-CDs的表面組成。如圖4所示，3203cm圖5表明ZnB-CDs存在6種元素：碳、氧、氮、硼、鋅和氯。根據(jù)圖5擬合得到圖6:C1s高分辨能譜存在C—B(284.2eV）、C—C/C=C(285.0eV）和C—N(285.8eV）（圖6A)2.3離子強度對znb-cds穩(wěn)定性的影響為了研究ZnB-CDs的穩(wěn)定性，考察了離子強度、光照時間、pH值和溫度對熒光強度的影響。如圖7A所示，向ZnB-CDs溶液中加入不同濃度（0～500mmol/L）的NaCl,ZnB-CDs的熒光強度基本不變，表明離子強度對ZnB-CDs的影響很小。如圖7B所示，當氙燈（460nm）照射ZnB-CDs溶液60min后，ZnB-CDs的熒光強度未發(fā)生明顯變化，表明該ZnB-CDs具有優(yōu)良的光穩(wěn)定性。如圖7C所示，在不同溫度（20～60℃）下孵化5min，熒光強度幾乎不變，表明該ZnB-CDs具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。如圖7D所示，ZnB-CDs的熒光強度在pH4.0～7.0范圍內較強且穩(wěn)定。上述結果表明，ZnB-CDs在實際應用方面具有很大的潛力。2.4圖1:美國專家書法優(yōu)選擇ZnB-CDs的UV-Vis吸收光譜和熒光發(fā)射光譜如圖8所示。ZnB-CDs的UV-Vis吸收光譜中，位于207nm和230nm處明顯的吸收峰歸屬于C=C的π—π*躍遷，278nm處吸收峰源自C=O的n—π*躍遷2.5亞硫酸根與熒光強度的關系緩沖溶液的pH值和孵化時間與方法的靈敏度密切相關。當pH值從3.0變化到4.0，熒光強度緩慢增加；當pH繼續(xù)增加，熒光強度逐漸降低。在室溫下向反應體系中加入100μmol/L亞硫酸根后，5min反應達到平衡，即熒光強度沒有明顯變化。因此，選擇pH4.0和5min分別作為最佳pH值和孵化時間。2.6亞硫酸根的檢測如圖9A所示，ZnB-CDs的熒光強度隨著加入亞硫酸根濃度的增加逐漸增加。基于此，建立了熒光檢測亞硫酸根新方法。如圖9B所示，在最佳條件下，ΔF與亞硫酸根濃度的對數(shù)lgc存在兩個線性范圍，分別為4～50μmol/L和50～160μmol/L，線性方程分別為ΔF=97.03lgc-39.83(R2.7選擇性選擇100μmol/L不同陰離子（Cl2.8檢測機制加入檢測物后出現(xiàn)CDs的熒光增強現(xiàn)象可能是由兩種機理造成的，一是聚集誘導發(fā)射增強，二是表面缺陷降低2.9療效評價用該方法對自來水、白砂糖和冰糖樣品中亞硫酸根的