壓汞儀操作方法課件

提綱前言水銀壓入法簡(jiǎn)介儀器操作數(shù)據(jù)報(bào)告應(yīng)用舉例提綱前言1一、前言

硬化水泥漿體是一非均質(zhì)的多相體系，由各種水化產(chǎn)物和殘存熟料所構(gòu)成的固相以及存在于孔隙中的水和空氣所組成，即固-液-氣三相多孔體。一般將孔大致分為粗孔、毛細(xì)孔和凝膠孔三大類。一、前言硬化水泥漿體是一非均質(zhì)2無害孔孔徑小于20nm少害孔孔徑為20～100nm有害孔孔徑為100～200nm多害孔孔徑大于200nm吳中偉根據(jù)較多資料，將混凝土中的孔分為四類：1.孔結(jié)構(gòu)孔隙率、孔徑尺寸與級(jí)配、孔形貌、孔分布等統(tǒng)稱為孔結(jié)構(gòu)。在硬化水泥漿體形成的過程中，孔結(jié)構(gòu)遍布于其中，它的發(fā)展始終與水泥水化過程和漿體的各種性能密切相關(guān)。它對(duì)水泥漿體的強(qiáng)度、耐久性、滲透性、抗凍性、耐蝕性、濕脹干縮、徐變以及熱性能等均有顯著影響。無害孔孔徑小于20nm吳中偉根據(jù)較多資料3

優(yōu)良的孔結(jié)構(gòu)，即低孔隙率、小的孔徑與適當(dāng)?shù)募?jí)配、圓形孔多等，是高強(qiáng)度和高耐久性的必要條件?！皬?qiáng)度高的其他性能也是好的”這一種長(zhǎng)期被接受的思想就是由此而來的。優(yōu)良的孔結(jié)構(gòu)，即低孔隙率、小的孔徑與適當(dāng)?shù)募?jí)配、圓42.孔結(jié)構(gòu)的測(cè)定方法測(cè)定孔結(jié)構(gòu)的方法很多氣體吸附法，用于測(cè)定直徑60nm以下的小孔，范圍較窄；光學(xué)顯微鏡法，用于測(cè)定直徑10～20μm的大孔，具有可直接觀察到孔隙形狀的優(yōu)越性，儀器操簡(jiǎn)單；小角度X射線散射法（SAXS），用于測(cè)定直徑2～10nm的孔,樣品可為薄片狀，在研究混凝土界面過渡區(qū)的孔結(jié)構(gòu)有獨(dú)到之處；水銀壓入法，可以測(cè)出較寬范圍的孔徑分布，本室的AutoporeⅢ-9420型壓汞儀，測(cè)試孔徑范圍3nm～360μm。根據(jù)實(shí)驗(yàn)，硬化水泥漿體的孔徑分布大部分集中在直徑3.6nm～9μm的高壓測(cè)孔范圍內(nèi)，而在9～200μm的低壓測(cè)孔范圍內(nèi)的孔較少。2.孔結(jié)構(gòu)的測(cè)定方法測(cè)定孔結(jié)構(gòu)的方法很多氣體吸附法，用于測(cè)定5二、水銀壓入法簡(jiǎn)介

水銀壓入法可以測(cè)定多孔材料的孔徑大小、孔隙體積，從而計(jì)算出孔徑分布。水銀壓入法首先由里特（H.L.Ritter）和德列克（L.C.Drake）提出。它是基于水銀對(duì)固體表面具有不可潤(rùn)濕性，只有在壓力的作用下，水銀才能擠入多孔材料的孔隙中，孔徑越小，所需要的壓力就越大。1.水銀壓入法原理二、水銀壓入法簡(jiǎn)介水銀壓入法可以測(cè)定多孔材6

假設(shè)多孔材料是由大小不同的圓筒形毛管所組成，根據(jù)毛管內(nèi)液體升降原理，水銀所受壓力P和毛管半徑r的關(guān)系是：式中：r——毛細(xì)管半徑，nm；б——水銀的表面張力，25℃時(shí)為0.4842N/m,50℃時(shí)為0.472N/m；θ——所測(cè)多孔材料與水銀的潤(rùn)濕角（接觸角），變化為135°～142°；P——壓入水銀的壓力，N/m2。假設(shè)多孔材料是由大小不同的圓筒形毛管所組7

根據(jù)施加壓力P,便可求出對(duì)應(yīng)的孔徑尺寸r。由水銀壓入量便可求出對(duì)應(yīng)尺寸的孔體積。由此便可算出孔體積隨孔徑大小變化的曲線，從而得出多孔材料的孔徑分布。而水銀測(cè)孔儀由連續(xù)操作得出一系列不同壓力下壓入多孔材料的水銀的體積，求出其孔徑分布和總孔隙休積。根據(jù)施加壓力P,便可求出對(duì)應(yīng)的孔徑尺寸r。由水銀壓入82.本室壓汞儀簡(jiǎn)介型號(hào)：AutoporeIII9420，美國(guó)Micrometics公司生產(chǎn)。最大工作壓力：414MPa；測(cè)孔范圍：0.003～360μm。精度參數(shù)：最大毛細(xì)管體積的1%。平衡參數(shù)：平衡時(shí)間0～10,000秒；平衡速率每秒0～1000μL/g。工作參數(shù)：電壓100/115/230VAC10%，頻率50/60Hz，額定功率1000VA，氣壓345kpa。物理參數(shù)：長(zhǎng)（54.3cm）寬（78cm）高（143cm）；重量250Kg。

儀器參數(shù)2.本室壓汞儀簡(jiǎn)介型號(hào)：AutoporeIII94209三、儀器操作樣品制備低壓操作高壓操作數(shù)據(jù)導(dǎo)出清洗安全注意事項(xiàng)三、儀器操作樣品制備10去除樣品表面，敲為尺寸均勻的數(shù)mm的小塊，浸入無水乙醇中，在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試前將樣品在90℃以下烘箱內(nèi)烘4～5小時(shí)以上，如有真空加熱干燥箱則更佳。同一批實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)保持同一烘干時(shí)間，以有可比性。備注：烘干時(shí)間不固定，需要不斷探索。1.樣品制備去除樣品表面，敲為尺寸均勻的數(shù)mm的小塊，浸入無水乙醇中，在112.低壓操作2.1選擇膨脹節(jié)

分為塊體與粉末2大類，容量有3cc、5cc與15cc三種，依據(jù)樣品選擇。塊體粉末2.低壓操作2.1選擇膨脹節(jié)分為塊體與粉末2122.2稱量樣品凈漿28d大膨脹節(jié)可稱重2.6g左右，小膨脹節(jié)可稱重1.6g左右；樣品孔隙率大則降低樣品重量，孔隙率小則需大樣品重量；原則：最終測(cè)試完畢后，“毛細(xì)孔使用率”參數(shù)應(yīng)在25%～90%，則測(cè)試結(jié)果較為可靠。2.2稱量樣品凈漿28d大膨脹節(jié)可稱重2.6g左右，小膨脹132.3裝樣并密封膨脹節(jié)注意：密封頭、密封墊、膨脹節(jié)有單一匹配，不得相互混淆。2.3裝樣并密封膨脹節(jié)注意：密封頭、密封墊、膨脹節(jié)有單一匹142.4安裝膨脹節(jié)注意：膨脹節(jié)的桿部易折，特別在套上有機(jī)套環(huán)插入時(shí)。

2.4安裝膨脹節(jié)注意：膨脹節(jié)的桿部易折，特別在套上有機(jī)套環(huán)15給樣品取文件名，并選擇存在路徑；輸入樣品重量，并選擇膨脹節(jié)屬性；輸入膨脹節(jié)重量，并輸入汞密度；點(diǎn)擊OK，開始低壓測(cè)試；2.5低壓微機(jī)操作給樣品取文件名，并選擇存在路徑；2.5低壓微機(jī)操作16汞密度對(duì)照表

汞密度對(duì)照表17低壓完成后，取出膨脹節(jié)、去除有機(jī)套環(huán)，觀察膨脹節(jié)桿部是否充滿水銀；重新稱取重量（膨脹節(jié)+樣品+汞）。2.6低壓完成低壓完成后，取出膨脹節(jié)、去除有機(jī)套環(huán)，觀察膨脹節(jié)桿部是否充滿183.高壓操作3.1安裝膨脹節(jié)注意：兩個(gè)高壓頭內(nèi)必須皆有樣品。3.高壓操作3.1安裝膨脹節(jié)注意：兩個(gè)高壓頭內(nèi)必須皆有樣193.2高壓微機(jī)操作選高壓頭內(nèi)樣品文件；輸入“膨脹節(jié)+樣品+汞”重量

；旋緊高壓頭有機(jī)玻璃腔

；點(diǎn)擊OK，開始高壓測(cè)試。注意：高壓測(cè)試時(shí)人不得離開，以防意外。

3.2高壓微機(jī)操作選高壓頭內(nèi)樣品文件；注意：高壓測(cè)試時(shí)人不204.數(shù)據(jù)導(dǎo)出Export→F8→文件夾。4.數(shù)據(jù)導(dǎo)出Export→F8→文件夾。215.清洗清洗后，將膨脹節(jié)、塑料套、密封墊置于90℃以下烘箱內(nèi)烘1.5～2小時(shí)5.清洗清洗后，將膨脹節(jié)、塑料套、密封墊置于90℃226.安全注意事項(xiàng)6.1儀器安全供電不正常的條件下禁止開啟儀器儀器工作時(shí)人不能離開，尤其是高壓狀態(tài)一旦出現(xiàn)異常應(yīng)立即取消操作

6.安全注意事項(xiàng)6.1儀器安全供電不正常的條件下禁止開啟236.安全注意事項(xiàng)6.2汞安全

保持室內(nèi)溫度低于25℃且處于良好的通風(fēng)狀態(tài)

操作時(shí)要穿工作服并配戴口罩及乳膠手套

出現(xiàn)汞滲漏應(yīng)立即清理并灑硫磺覆蓋

廢汞及被汞污染的樣品應(yīng)用水密封

6.安全注意事項(xiàng)6.2汞安全保持室內(nèi)溫度低于25℃且處24四、數(shù)據(jù)報(bào)告1.樣品信息及文件記錄四、數(shù)據(jù)報(bào)告1.樣品信息及文件記錄252.儀器參數(shù)及測(cè)試條件2.儀器參數(shù)及測(cè)試條件263.測(cè)試數(shù)據(jù)3.測(cè)試數(shù)據(jù)274.數(shù)據(jù)列表4.數(shù)據(jù)列表285.累計(jì)百分孔體積-孔徑曲線圖譜5.累計(jì)百分孔體積-孔徑曲線圖譜296.增量百分孔體積-孔徑曲線圖譜6.增量百分孔體積-孔徑曲線圖譜307.孔體積對(duì)孔徑對(duì)數(shù)的微分曲線圖譜7.孔體積對(duì)孔徑對(duì)數(shù)的微分曲線圖譜31五、應(yīng)用舉例1.聚合物浸漬砼增強(qiáng)機(jī)理的研究

聚合物砼是利用有機(jī)單體浸漬已經(jīng)硬化的砼，由聚甲基丙烯酸甲酯（MMA）填補(bǔ)了砼中的孔洞、水泥漿體里的孔隙和集料與水泥漿體之間的接觸裂縫，從而改善砼的強(qiáng)度、低滲透、氣密、抗凍融等性能。這一結(jié)論主要是應(yīng)用水銀壓入法測(cè)定浸漬前后砼的孔結(jié)構(gòu)變化而取得。五、應(yīng)用舉例1.聚合物浸漬砼增強(qiáng)機(jī)理的研究32總孔體積由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g總孔體積由0.1205cm3/g降到0.0143cm3/g33孔徑分布曲線孔徑分布曲線342.砼硬化體孔隙結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)研究

日本小野田水泥砼研究所對(duì)砼硬化體孔隙結(jié)構(gòu)的測(cè)試方法較好新穎，即依據(jù)孔徑范圍的不同，采用不同的測(cè)試方法，總孔隙率是幾種測(cè)試方法所得結(jié)果的加和，這種方法的測(cè)試結(jié)果有較高的精度。2.砼硬化體孔隙結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)研究日本小