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文檔簡介

電子鼻紹興老酒的檢測第1頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月

近年來,社會各個行業(yè)對無損、實時、快速、整體特征智能檢測技術(shù)需求不斷加大,迫切需要一種類似于人類鼻子或舌頭功能的現(xiàn)代化檢測儀器。特別是食品行業(yè)中,每天都需要對生產(chǎn)的產(chǎn)品進行質(zhì)量特征評定,目前通用的標準方法是組織一個特定的專業(yè)品評小組進行感官品評。但是,由于分析結(jié)果主要由人的主觀感覺給出,結(jié)果的重復性和客觀性比較難把握,而且無法滿足工業(yè)化、大批量的生產(chǎn)要求。雖然,現(xiàn)在也經(jīng)常使用一些儀器,如酸堿測定儀,比重計,粘度儀,甜度計等測定一些與食品感官性質(zhì)相關(guān)的理化指標。但是,始終無法全面真實地反映樣品的整體質(zhì)量狀況Thecurrent第2頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月電子鼻是一種與生物嗅覺原理相似,能快速表征氣味物質(zhì)的整體特征信息的智能感官分析儀器.它以快速、簡便、安全等特點迅速在食品質(zhì)量與安全、生物、環(huán)境等領域得到了廣泛的應用。本研究選擇以電子鼻為實驗儀器,以介紹興黃酒為研究對象,建立一組小型數(shù)據(jù)庫。并著力從氣路及測試腔的優(yōu)化、信號的抗噪濾波、傳感器的漂移校正、系統(tǒng)測試數(shù)據(jù)的重復性及穩(wěn)定性來改進優(yōu)化整個系統(tǒng)的性能。第3頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月

早在1993年,Pearce等人就首次把傳感器應用在啤酒檢測上,而且還很快鑒別出一種人為感染的啤酒和未被感染的酒。

秦樹基等開發(fā)了一個能識別酒類的電子嗅覺系統(tǒng),成功地識別酒精、烈性酒、葡萄酒和啤酒,正確率達95%。

史志存等也利用電子鼻對白酒進行了分類識別的實驗,不僅能識別出不同香型,而且能識別出同一香型的白酒。

第4頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月目前國內(nèi)外已有眾多的課題研究小組把電子鼻技術(shù)運用到食品行業(yè)中。電子鼻作為一種很好的輔助工具在食品研發(fā)、風味感官、質(zhì)量安全、貯藏與保鮮等各個領域都有出色的貢獻。但對于電子鼻系統(tǒng)的本身氣路及測試腔的優(yōu)化、傳感器漂移校正、數(shù)據(jù)重復性、穩(wěn)定性很少有所涉及。是制約電子鼻商品化的關(guān)鍵。目前我國對電子鼻的研究基本仍停留在實驗室設備第5頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月

本研究以紹興黃酒為研究對象,對五種不同類型黃酒進行區(qū)分。確定一種樣品(女兒紅花雕酒(陳年紹興酒))實際分析檢測的傳感器陣列以及頻率段并建立該種黃酒樣品的電子鼻小型標準質(zhì)量數(shù)據(jù)庫。設計劣質(zhì)產(chǎn)品模型,通過區(qū)分判斷劣質(zhì)產(chǎn)品模型與標準數(shù)據(jù)庫之間的差異程度,模擬電子鼻在現(xiàn)代化工業(yè)分析檢測中的應用,可檢驗出未知樣品是否屬于該種黃酒樣品。實驗證明電子鼻可以在食品工業(yè)相關(guān)領域得到較好的應用。

第6頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月

研究方法--動態(tài)頂空法

“動態(tài)頂空法”是將測試樣本放置在采樣腔中,通過固氣或液氣平衡使其揮發(fā)出氣體并充滿上部的頂空空間,然后通過干凈的載氣攜帶樣本氣體進入測試腔進行測試。

泵測試腔數(shù)據(jù)探管被測氣體頂空動態(tài)頂空法示意圖

第7頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月

根據(jù)各類氣體采樣方式的優(yōu)缺點介紹,結(jié)合本課題的設計要求,我們決定采用“動態(tài)頂空法”作為本研究的電子鼻系統(tǒng)的氣體采樣方式,并在此基礎上進行了一定的改進與優(yōu)化來滿足測試的需求質(zhì)量容量控制器小型氣體凈化裝置小型氣體凈化裝置采樣泵清洗泵測試腔本研究動態(tài)頂空采樣示意圖

第8頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月電子鼻對黃酒區(qū)分實驗(預實驗)

實驗材料

選用市售的幾種紹興黃酒,采用電子鼻進行檢測與區(qū)分,所有的待測樣品均不作前處理。樣品名稱

標簽

酒精度

是否陳年

生產(chǎn)廠家

唐宋紹興加飯酒

115.50%

1-3年

紹興縣唐宋酒業(yè)有限公司

宇塔花雕酒

215%

3年

紹興縣東方釀酒有限公司

女兒紅花雕酒

316.50%

2年

紹興女兒紅釀酒有限公司

越王勾踐小花雕

413%

1-3年紹興市鑒湖越王釀酒業(yè)有限公司

越景陳年加飯酒

516%

無說明

紹興縣越景酒業(yè)有限公司

雙宮燈陳年加飯酒

613%

1-3年

紹興市東星酒廠

六種不同品牌的白黃酒第9頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月YourTextHereYourTextHereYourTextHereYourTextHere實驗方法

選用市售的六種紹興黃酒作為樣品,用電子對樣品進行了6次總共歷時6天(10月25日、10月29日、11月3日、11月7日、11月11日、11月14日)的測量(預實驗,用于判斷電子鼻是否能區(qū)分不同類型的黃酒)。經(jīng)過預實驗(成功),選取其中的一種黃酒(陳年紹興酒的女兒紅花雕酒)對其進行31組實驗,以這些實驗結(jié)果建立一個小型數(shù)據(jù)庫用以區(qū)分這種黃酒。第10頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月YourTextHereYourTextHereYourTextHereYourTextHere實驗步驟

接通電源,打開儀器,使傳感器預熱2小時;每次測試取50mL潔凈的錐形瓶18個(一種樣品每種重復6次),倒入20mL樣品后馬上用封口膜密封并標明樣品種類及重復次數(shù),靜置1小時使其達到頂空飽和;打開軟件,點擊用戶界面的參數(shù)設置,將清洗時間設置為15分鐘,點擊清洗按鈕對測試腔進行沖洗;清洗完畢后將測試針頭和小型凈化裝置的針頭插入放有樣品的錐形瓶內(nèi),設置測試時間為1分鐘,抽氣流量為0.5L/min,點擊開始測試按鈕進行檢測;測試完成后,點擊保存按鈕,新建或選擇樣品數(shù)據(jù)庫,輸入測試名稱,點擊確認完成樣品數(shù)據(jù)的保存;設置清洗時間為260s,點擊清洗按鈕對測試腔進行沖洗;重復步驟(4)到(6),直至做完所有樣品。第11頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月YourTextHereYourTextHereYourTextHereYourTextHere數(shù)據(jù)處理方法

本研究實驗采用的是SIMCA(SoftIndependentModelingofClassAnalogy)方法對黃酒進行識別研究的。SIMCA方法實際上是根據(jù)“物以類聚”的原則進行樣本的分類,又稱為PCA-DA分析法。在本研究中,SIMCA模式識別方法首先針對各自的白酒樣品做主成分分析,建立主成分回歸類模型,然后依據(jù)該模型對未知樣品進行分類識別,即將該未知樣品與標準庫模型進行擬合,以確定其屬于同一類,或不屬于同一類。在具體數(shù)據(jù)處理過程中,主要分兩步完成:1)、建立一個精確的標準庫模型,一般該模型是由主成分得分圖(Scores)與PCA模型的影響程度(Influence)共同決定的。Scores圖能夠揭示樣本點的差異情況來表明該樣本能否代表所屬類的特征;而Influence圖則表示各樣本點對該PCA模型的影響程度。2)、模型擬合的好壞主要是由顯著性水平a的大小決定,通常a越小模型擬合效果就越好。第12頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月結(jié)果與討論

預試驗的6種紹興黃酒主成分分析數(shù)據(jù)結(jié)果第13頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月對陳年紹興酒的女兒紅花雕酒樣品測31次,所測的數(shù)據(jù)的主成分分析結(jié)果使用SIMCA分析女兒紅花雕酒(陳年紹興酒)的PCA模型第14頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月建完P(guān)CA判別模型后,SIMCA按照該模型對未知樣品數(shù)據(jù)庫模型進行擬合,所有識別結(jié)果均在顯著水平a=0.05條件下得出

未知樣品

標準樣品A

識別率

整體識別率

AAAAABBBBBCCCCC*

*

*

*

*

*

*

*

*

100%

60%

60%

84%

下表續(xù)第15頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月未知樣品

標準樣品A

識別率

整體識別率

DDDDDEEEEE100%

100%

(標注:橫向A表示代表建立的黃酒標準樣品數(shù)據(jù)庫,縱向是25個未知數(shù)據(jù)庫,B:5號樣品;C:3號樣品(即A)久置空氣中;D:2號酒摻水;E:3號樣品(即A)摻水,橫向和縱向的交叉格中若為“*”,則表示SIMCA方法判斷該未知樣和標準數(shù)據(jù)庫一致。)

運用SIMCA對未知樣品的識別結(jié)果

第16頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月

對于A樣品標準數(shù)據(jù)庫,對自身5個未知樣品的判斷全部正確,且對于不同類型的的D(2號樣品酒摻水)、E(3號樣品(即A)摻水)未知樣(酒精度與標準數(shù)據(jù)庫樣品酒精度相差較大)也沒有發(fā)生錯判,即對于酒精度相差較大的黃酒識別率為100%。但對于B(5號樣品)、C(3號樣品(即A)久置空氣中)未知樣品(酒精度與標準數(shù)據(jù)庫樣品酒精度相差較?。└饔?個錯判,即對于酒精度相差較大的黃酒識別率為60%。通過這些數(shù)據(jù)分析,我們可以得出影響電子鼻識別準確度的主要因素是酒精度。分析第17頁,課件共19頁,創(chuàng)作于2023年2月小結(jié)

建立了電子鼻檢測黃酒的小型數(shù)據(jù)庫模型,對市售的紹興黃酒進行檢測,通過

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