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文檔簡介
ADD:ADD:武漢市青山區(qū)工業(yè)大道36號和平飯店405、406、407、306室TEL:(027)86856297乳化液常規(guī)分析理化指標編號:SXRB-001項目單位測量范圍1.PH值無綱量5-82.濃度%0.5-103.電導率us/s0-10004.鐵皂%0-5乳化液全分析理化指標項目單位測量范圍1.PH值無綱量5-82.濃度%0.5-103.電導率us/cm0-10004.鐵皂%0-205.游離脂肪酸HOKml/l1-56.灰份ppm10-20007.鐵離子含量ppm10-6008.氧含量ppm0-1009.皂化值HOKml/l進貨原油理化指標10-300項目單位測量范圍1.PH值無綱量5-82.酸值HOKml/l0.5-103.皂化值HOKml/l0-3004.穩(wěn)定指數(shù)%事故性化驗理化指標0-1項目單位測量范圍1.顆粒度um1-202.磨擦系統(tǒng)無綱量0.2-0.023.Bp值N/mm20-3004.穩(wěn)定指數(shù)%0-1編號:SXRB-002乳化液的PH值測定適用范圍:本方法用于水液系統(tǒng)PH值在1.0-13.0范圍之中且不含有害物資如氟化物試劑:蒸餾水PH標準溶液(市售緩沖劑)儀器:玻璃電極PH儀攪拌子和各種燒杯操作步驟:設(shè)置PH儀為測試狀態(tài)。用蒸餾水冼凈電極并濾紙吸干。將電極浸入指定的標準市售緩沖劑中,調(diào)節(jié)PH儀。用蒸餾水洗凈電極并濾紙吸干。將電極浸入到乳化液中,在均勻攪拌時讀出PH值。洗凈電極并濾紙吸干,如污染嚴重可用異丙醇清洗編號:SXRB-003乳化液的濃度測定適用范圍:本方法適用于乳化液的含油總量的分析方法概要:于乳化液中加入濃硫酸后在高溫保溫,冷卻后即可讀取油層的百分含量試劑:濃硫酸95-98%儀器:量筒100ml細頸瓶100ml恒溫裝置:能保持溫度在90°C左右,內(nèi)部有足夠高度存放細頸瓶操作步驟:將乳化液充分搖勻,量取90ml乳化液于100ml的量筒中。取45ml乳化液于細頸瓶中。加10ml濃硫酸于細頸瓶中,不斷搖勻。再加余下的45ml乳化液于細頸瓶中。如有必要再加水,直到刻度5ml為止。置細頸瓶于恒溫水浴中,保持溫度90C,直到油層顯著形成(一般保溫2小時)讀取油層的毫升數(shù),精度在0.1ml,并用百分含量計。
乳化液的電導率測定適用范圍:本方法適用于乳化液的電導率的測定試劑:氯化鉀溶液(0.01M)儀器:電導率儀,精確到1us/cm電導電極玻璃燒杯150ml電磁攪拌器或玻璃攪拌子水浴槽編號:SXRB-004操作步驟:編號:SXRB-004將0.01M的氯化鉀溶液150ml于玻璃燒杯中,將待測定的乳化液于燒杯中,兩個燒杯均置于水浴槽中,水溫保持20°C。用0.01M的氯化鉀溶液清洗電極。將電極浸入0.01M氯化鉀溶液中,溫度保持20C。根據(jù)電導儀的操作說明,調(diào)節(jié)刻度值為1278us/cm。用水洗凈電極。用待測的部分乳化液清洗。將電極溶于乳化液中,乳化液溫度保持20C。當刻度值穩(wěn)定時讀也電導率,精確到1us/cm。9.徹底洗郊凈電極并承放在水中。編號:SXRB-005乳化液的鐵皂測定適用范圍:本方法適用于乳化液中鐵皂含量測定方法概要:丁酮萃取乳化液中的鐵皂,用過濾器過濾,被留在過濾器上的物資即為鐵皂試劑:丁酮氯化鈉儀器:量筒1000ml分液漏斗1000ml錐形玻璃漏斗定量濾紙烘箱干燥器秤量瓶操作步驟:將定量濾紙放在烘箱中干燥,冷卻后進行秤量,保留小數(shù)點后四位。秤取乳化液300克左右于800ml燒杯中,再加入30克氯化鈉混勻,并在電爐上加熱至75°C。再將乳化液移入1000ml分液漏斗中加入適量丁酮進行萃取,使乳化液中水和軋制油分離中間相為鐵皂。棄去水相,取中間相(鐵皂)于準備好的濾紙中過濾,并用丁酮沖洗濾紙,直至濾紙上下不沾有軋制油油跡,濾液透明無色為止。將上述濾紙置于秤量瓶中在110C的烘箱內(nèi)恒重,保留小數(shù)點后四位。計算鐵皂%=G2—G1/WX100%式中:G1—過濾前濾紙+秤量瓶重量(克)G2—過濾后濾紙+秤量瓶+鐵皂重量(克)W—乳化液重量(克)編號:SXRB-006乳化液中的基油的提取適用范圍:本方法適用于乳化液中的各種有效成份油、雜油、鐵皂和有機不溶物的提取方法概要:乳化液以氯化鈉破乳分解后用丁酮提取油份,蒸發(fā)除去丁酮,提取基油試劑:氯化鈉儀器:電熱板和水浴鍋燒杯100ml,800ml分液漏斗1000ml錐形玻璃漏斗定量濾紙操作步驟:取500—800ml乳化液于800ml燒杯中,加氯化鈉50克破乳。在電熱板加熱到75°C,待其全溶后,取下移入1000ml的分液漏斗中。以150—200ml丁酮分幾次洗滌燒杯,同時移入分液漏斗中強烈搖動數(shù)分鐘。靜置待其分層后棄取水相,保留油和丁酮,濾去鐵皂及不溶物,濾液移至400ml燒杯中。將濾液放于電熱板上蒸發(fā)除去丁酮后即得基油,冷卻至室溫。
編號:SXRB-007乳化液的游離脂肪酸測定適用范圍:本方法適用于乳化液中游離脂肪酸的測定及脂肪酸的衍生物測定試劑:中性異丙醇(99%)氫氧化鉀溶液0.1Mol/L酚酞指示劑1%乙醇溶液儀器:滴定管50ml燒杯和攪棒電熱板錐形燒瓶300ml取樣量:按以下參考范圍取樣游離脂肪酸%基油量克0-10201010-4545-901090以上操作步驟:秤取一定量的基油于300ml的錐形燒瓶中。加入中性異丙醇50ml于錐形燒瓶中并回流15分鐘。取下燒瓶,加入酚酞指示劑2-3滴,以氫氧化鉀溶液滴定至微紅色30秒不褪色為終點。計算游離脂肪酸%=MXVX56.1/2XG式中:M:氫氧化鉀摩爾濃度V:滴定消耗氫氧化鉀毫升數(shù)G:試樣重克酸值近似于游離脂肪酸的二倍。編號:SXRB-008乳化液的灰分測定適用范圍:本方法適用于乳化液中由無機物組成的灰分的測定方法概要:蒸去試樣中的水份,用定量濾紙作引火芯來燃燒試油,并將固體殘渣煅燒至恒重,以重量法進行測定乳化液的灰分儀器:瓷坩鍋80-100ml高溫爐能保持溫度在800°C左右電熱板干燥器定量濾紙操作步驟:將已洗滌過的瓷坩鍋放在高溫爐中有800C下煅燒至少15分鐘。取出并在空氣中冷卻3分鐘后移入干燥器中,冷卻20分鐘后進行秤量,保留小數(shù)點后四位。取乳化液30—40ml放入已恒重的瓷坩鍋內(nèi)在電熱板上蒸發(fā)至干。用一張濾紙卷成圓錐體放入坩鍋內(nèi),蓋住試樣。5.引火芯浸透試樣后,點火燃燒,試樣的燃燒應進行到獲得干性碳化殘渣為止。將盛有殘渣的坩鍋移入加熱到800C高溫爐中,保持2小時,直到殘渣完全變成灰燼。7.將坩鍋在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,進行秤量。精確至小數(shù)點四位。8.計算X=(G2—G1)X10/V(ppm)式中:G1瓷坩鍋重gG2瓷坩鍋+灰分重gV乳化液體積ml編號:SXRB-009乳化液的皂化值測定方法概要:將已知定量的試樣溶于丁酮中,與定量的氫氧化鉀乙醇溶液一起加熱,用鹽酸標準溶液測定過量的堿,并計算其他皂化值。試劑:精制乙醇0.5摩爾/升鹽標準溶液丁酮石油醚酚酞指示劑0.5摩爾/升氫氧化鉀乙醇溶液儀器:錐形燒瓶直型回流冷凝管滴定管50ml分度為0.1ml移液管25ml加熱板或水浴試樣量:按以下數(shù)值選擇試樣量皂化值范圍毫克KOH/克試樣量克TOC\o"1-5"\h\z181-4001111-180271-110331-70516-3010
200-1520編號:SXRB-010空白試驗:于錐形燒杯中加入25土lml丁酮,然后用滴定管或移液管準確量入25土0.03ml,0.5摩爾/升氫氧化鉀乙醇溶液,將冷凝管連接到錐形燒杯上進行加熱,待開始回流后再繼續(xù)加熱30分鐘。然后將錐形燒瓶連同冷凝管一起移離熱源,立即用50ml石油醚沖洗冷凝管內(nèi)壁,待沖洗液流入錐形燒瓶,滴加3滴酚酞指示劑,趁熱用0.5摩爾/升鹽酸溶液進行空白滴定。當指示劑的顏色消失時,要繼續(xù)滴加3滴指示劑溶液,如果加入指示
劑后恢復了顏色,要繼續(xù)滴定,必要進再滴加3滴指示劑直到終點為止。測定:用減差法將試樣從一小杯稱入錐形燒杯,準確至0.01克,加入25土1丁酮,然后用滴管可移液管準確量入25土0.03ml0.5摩爾/升氫氧化鉀乙醇溶液。將冷凝管連接到錐形燒杯上進行加熱,待開始回流后繼續(xù)加熱30分鐘,然后將錐形燒杯移至離熱源,立即用50ml石油醚沖洗冷凝管內(nèi)壁,待沖洗液流入錐形燒瓶中取下錐形燒瓶,滴加3滴指示劑溶液,趁熱用鹽酸溶液進行滴定。當指示劑恢復了顏色應繼續(xù)滴定,必要時再滴加3滴指示劑,直到終點為止。當指示劑顏色完全消失并且再加滴3滴指示劑后,30秒不再重現(xiàn)顏色,則表明已到終點。編號:SXRB-011計算:皂化值=56.1N(V1-V2)毫克KOH/克式中:N—鹽酸標準溶液的濃度摩爾/升V1—滴定空白時,消耗鹽酸標準溶液的體積毫升V2—滴定試樣時,消耗鹽酸標準溶液的體積毫升M—試樣的重量克
編號:SXRB-012編號:SXRB-012乳化液的氯離子測定適用范圍:本方法適用于乳化液的氯離子測定,同時也可以適用于工業(yè)用水的氯離子的測定。試劑:0.01M硝酸銀標準溶液鉻酸鉀(KCrO)溶液(作為指示劑)24儀器:瓷蒸發(fā)皿100ml磁力攪拌器和攪拌子棕色滴定管25ml取樣量:按以下參考范圍取樣氯離子含量ppm試樣量ml<2030-4020-3010-20<1020-100100-15020-3010-20<10>150操作步驟:取一定量的試樣于100ml瓷蒸發(fā)皿中,加相應的蒸餾水,加入鉻酸鉀指示劑2—3毫升及攪拌子。用0.01M硝酸銀標準溶液滴定,同時用磁力攪拌器攪拌。當溶液顏色由黃色變成略帶磚紅色時為終點(a),另外用相同量的蒸餾水作空白的滴定(b)。計算:由下式計算試樣中氯離子的含量X=(a-b)XMX35.45X1000/V式中:X:氯離子的含量mg/1a:滴定時0.01M硝酸銀標準溶液的消耗量mlb:滴定空白時0.01M硝酸銀標準溶液的消耗量mlV:取乳化液量mlM:0.01M硝酸銀標準溶液的濃度編號:SXRB-013乳化液的穩(wěn)定性(E.S?I)測定適用范圍:本方法適用于乳化液穩(wěn)定系統(tǒng)的測定。方法概要:取均化后的上、下層乳化液各45ml,加濃鹽酸并加水稀釋至130ml,加熱破乳,讀取并計算上、下層分出油的體積比,即為E.S.I試劑:濃鹽酸儀器:均化攪拌器100ml,15000-18000轉(zhuǎn)/分分液漏斗500ml油分測定瓶:總?cè)萘?30ml底部100ml頸部30ml需帶有刻度。量筒50ml500ml燒杯100ml500ml操作步驟:取乳化液400ml于均化器中,開動攪拌器,均化30秒。均化結(jié)束后停止攪拌,到出300ml于分液漏斗中。將分液漏斗架上,靜置4小時。從分液漏斗底部緩慢放出45ml于50ml量筒內(nèi),到入1〃油分測定瓶。從分液漏斗底部繼續(xù)緩慢放出190ml乳化液棄去。5.將分液漏斗中剩余的乳化液用手工搖勻。
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