質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告一實(shí)驗(yàn)儀器header：instrumentmanufacturesmassspectrometer1質(zhì)譜的原理，儀器廠家構(gòu)造及應(yīng)用范圍。2質(zhì)譜的使用流程及其注意事項(xiàng)。二樣品登記customer：samplename&date&type&number客戶信息用戶名稱單位（可選擇不填）質(zhì)譜類型LC-MS,GC-MS;樣品名稱苯仿卡因。類型分類聚合物大分子糖蛋白多肽氨基酸脂肪實(shí)驗(yàn)日期時(shí)間實(shí)驗(yàn)類型定性定量篩查或證明液質(zhì)聯(lián)用數(shù)據(jù)色譜圖質(zhì)譜圖二級(jí)質(zhì)譜圖三實(shí)驗(yàn)原理instrument：Configuration¶meters以某種方式使有機(jī)分子電離，碎裂，然后按離子的質(zhì)荷比大小把生成的各種離子分離，檢測(cè)它們的強(qiáng)度，并將其排列成譜，這種研究物質(zhì)的方法叫做質(zhì)譜法。質(zhì)譜儀構(gòu)造：1進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣方式適用范圍分類直接進(jìn)樣純化合物固體進(jìn)樣探頭（沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好）蠕動(dòng)泵（極性化合物）激光解吸（非極性化合物）色譜進(jìn)樣混合物氣相色譜（沸點(diǎn)低）液相色譜（沸點(diǎn)高）2離子源離子源的作用是使被分析物質(zhì)電離成離子，并將離子匯聚成有一定能量和幾何形狀的離子束。3質(zhì)量分析器作用是將不同質(zhì)荷比的離子分開。種類原理適用范圍及優(yōu)缺點(diǎn)四極桿分析器由四根棒狀電極組成，形成一個(gè)四極電場(chǎng)。四極場(chǎng)只允許一種質(zhì)荷比的離子通過(guò)，其余離子則振幅不斷增大，最后碰到四極桿而被吸收。通過(guò)四極桿的離子到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，可定量分析，但分辨率較低。飛行時(shí)間分析器飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的主要部分是一個(gè)離子漂移管，離子在漂移管中飛行的時(shí)間與離子質(zhì)量的平方根成正比。也即，對(duì)于能量相同的離子，離子的質(zhì)量越大，達(dá)到接收器所用的時(shí)間越長(zhǎng)，質(zhì)量越小，所用時(shí)間越短，根據(jù)這一原理，可以把不同質(zhì)量的離子分開。適當(dāng)增加漂移管的長(zhǎng)度可以增加分辨率。飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的特點(diǎn)是質(zhì)量范圍寬，掃描速度快，既不需電場(chǎng)也不需磁場(chǎng)，分辨率高但是靈敏度低。4檢測(cè)器質(zhì)譜儀的檢測(cè)主要使用電子倍增器，也有的使用光電倍增管。由四極桿出來(lái)的離子打到高能打拿極產(chǎn)生電子，電子經(jīng)電子倍增器產(chǎn)生電信號(hào)，記錄不同離子的信號(hào)即得質(zhì)譜。5真空系統(tǒng)為了保證離子源中燈絲的正常工作，保證離子在離子源和分析器正常運(yùn)行，消減不必要的離子碰撞，散射效應(yīng)，復(fù)合反應(yīng)和離子-分子反應(yīng)，減小本底與記憶效應(yīng),因此，質(zhì)譜儀的離子源和分析器都必須處在優(yōu)于10-5mbar的真空中才能工作。也就是說(shuō)，質(zhì)譜儀都必須有真空系統(tǒng)。四實(shí)驗(yàn)方法experiment：functionparameters&runmethod質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置電離方式正電離負(fù)電離Polarity ES+毛細(xì)管電壓Capillary(V) 3500.0樣品錐孔電壓SampleCone(V) 10.0提取錐孔電壓ExtractionCone(V) 3.0去溶劑溫度DesolvationTemp(°C) 250.0源溫度SourceTemp(°C) 100.0碰撞能量CollisionEnergy 5.0低質(zhì)量分辨率LowMassResolution 4.2高質(zhì)量分辨率HighMassResolution 7.6射頻透鏡1RFLens1 0.9[GradientTable]Time(min)FlowRate%A%BCurve1.Initial0.20099.01.02.0.050.20099.01.063.15.000.20080.020.064.25.000.20020.080.06RunEvents:YesWatersAcquityPDALamp:OnSamplingRate:20points/secFilterTimeConstant:NofiltersecExposureTime:AutomsecInterpolateOrderFilterEdge:NoUseUVBlockingFilter:No3DChannel...Range:210nm-400nmResolution:1.2nmDataMode:Absorbanceat215nmResolution:1.2nm五實(shí)驗(yàn)結(jié)果report：result&comment本實(shí)驗(yàn)對(duì)已知結(jié)構(gòu)的苯仿卡因樣品進(jìn)行驗(yàn)證性測(cè)定，其分子式為：C9H11NO2，相對(duì)分子質(zhì)量為：165.0790，結(jié)構(gòu)式如下:由圖