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丹東通達(dá)丹東通達(dá)TD-3500X射線衍射儀操作規(guī)程1、開機(jī)檢查XRD儀器是否正常,冷卻水循環(huán)水機(jī)是否漏水;打開墻上電源、冷卻水循環(huán)水機(jī),再打開XRD系統(tǒng)電源(右側(cè)橘黃色開關(guān)),預(yù)熱10-15分鐘。2、制樣、測(cè)試制樣,并放入到設(shè)備樣品夾具中;打開電腦,開啟軟件桌面快捷方式;依次點(diǎn)擊:“控制”一“手動(dòng)控制”一“聯(lián)機(jī)”一“關(guān)閉”;“采集”一“掃描參數(shù)設(shè)置”,進(jìn)行參數(shù)設(shè)置;掃描方式一連續(xù);驅(qū)動(dòng)方式一雙軸起始角度一不少于1度;終止角度一不大于140度步寬一0.02度或0.04度;采樣時(shí)間一0.5度或1度默認(rèn)管壓30KV,管流20MA,如需修改請(qǐng)與負(fù)責(zé)人員聯(lián)系;點(diǎn)擊“應(yīng)用”開始,即開始XRD譜圖測(cè)試;當(dāng)顯示“工作結(jié)束”,點(diǎn)擊“確定”,然后“保存譜圖”保存數(shù)據(jù);連續(xù)測(cè)量多個(gè)樣品時(shí),此時(shí)可以更改樣品,再進(jìn)行測(cè)試;如無需改變參數(shù)繼續(xù)測(cè)試,點(diǎn)擊“開始掃描”即可連續(xù)測(cè)試;如需改變掃描參數(shù),點(diǎn)擊“掃描參數(shù)”重新設(shè)置參數(shù)。機(jī)測(cè)試結(jié)束后,依次關(guān)閉軟件和XRD系統(tǒng)電源;等待15分鐘后,關(guān)閉冷卻水循環(huán)水機(jī),墻上電源。美國(guó)美國(guó)TAQ2000差示掃描量熱儀操作規(guī)程1、開機(jī)確定Purgegas、AirCool氣體管線已經(jīng)開啟與冷卻配件開機(jī)妥善;打開主機(jī)“POWER”鍵;打開計(jì)算機(jī),于計(jì)算機(jī)桌面點(diǎn)選,取得與DSC的聯(lián)機(jī);設(shè)定PurgeGas流量,通常約為50ml/min;如連接了制冷附件,需先點(diǎn)擊“Control-GotoStandbyTemp”,再點(diǎn)擊“Control-Eventod\啟動(dòng)制冷附件。2、制樣、測(cè)試將樣品秤重后依照其型態(tài)的不同,而選擇使用液態(tài)或固態(tài)樣品盤,再用壓片機(jī)壓片。(樣品量需根據(jù)樣品種類、測(cè)試目的等進(jìn)行調(diào)整,Table2-1列出各類樣品建議使用的樣品量)Table2-1類型樣品量金屬或化學(xué)品熔點(diǎn)<5mg高分子Tg或Tm5?10mg復(fù)合物或聚摻物>10mg將壓好的樣品置入DSCCELL樣品平臺(tái)上(靠近自己的一方);準(zhǔn)備一個(gè)和樣品盤型式相同的空的參比盤放在DSCCELL參比平臺(tái)上(遠(yuǎn)離自己的一方)選取工具列中【ExperimentView】鍵,于Summary中輸入樣品信息;于Procedure中【Editor】編輯測(cè)試條件方法(其中溫度不能超過樣品的分解溫度);于Notes中輸入批注,并確認(rèn)連接氣體及氣流量;編輯完后按【Apply】,按【Start】開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3、關(guān)機(jī)如開啟了制冷附件,首先點(diǎn)擊“Control-Eventoff”;等待“FlangeTemperature”回到室溫后,點(diǎn)擊“Control-ShutdownInstrument",執(zhí)行關(guān)機(jī)程序;關(guān)掉主機(jī)后電源開關(guān);關(guān)掉其它外圍配備,如冷卻配件、氣體等,結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析后,可將計(jì)算機(jī)關(guān)閉。美國(guó)TAQ500熱重分析儀操作規(guī)程1、開機(jī)檢查實(shí)驗(yàn)過程中使用的PurgeGas是否已開啟;打開主機(jī)“POWER鍵,并打開計(jì)算機(jī),于計(jì)算機(jī)桌面點(diǎn)選QSeriesExplorer,取得與TGA聯(lián)機(jī)。2、制樣、測(cè)試準(zhǔn)備一個(gè)干凈的鉑金盤,放在樣品臺(tái)上,選擇Tare功能鍵,自動(dòng)歸零此空盤;將待測(cè)試樣品放入已歸零的空盤內(nèi);選取工具列中【ExperimentView】鍵,于Summary中輸入樣品信息;于Procedure中【Editor】鍵編輯測(cè)試的方法;于Procedure中【PostTestParameters]可以選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)束后加熱爐自動(dòng)開啟或閉合,是否啟動(dòng)強(qiáng)制空氣冷卻;于Notes中輸入操作者、備注、調(diào)整吹掃氣體流量;編輯完后按【Apply】,待重量讀數(shù)穩(wěn)定,即可按下【512止】執(zhí)行實(shí)驗(yàn)。3、關(guān)機(jī)結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析后,可將計(jì)算機(jī)關(guān)閉,關(guān)閉時(shí)將打開的窗口一一關(guān)掉后,再按"卜0aDown”,關(guān)閉測(cè)試儀器。英國(guó)MalvernZS90粒度分析-Zata電位儀操作規(guī)程1、開機(jī)打開儀器電源后至少預(yù)熱15-30分鐘;打開電腦,啟動(dòng)Zetasizersoftware軟件,確認(rèn)儀器被正確聯(lián)機(jī);2、制樣、測(cè)試新建(或打開)測(cè)量文件。選擇菜單中的File->New(或者Open)->Measurementfile,在彈出的窗口中選擇文件存放路徑與名稱;樣品測(cè)量,點(diǎn)擊菜單Measure中的Manual在彈出的窗口中選擇測(cè)試目Measurementtype為Size或者ZetaPotential,并進(jìn)行以下相應(yīng)設(shè)置:(1)Size:Sample下的SampleName中輸入樣品名字,Notes中可以輸入備注;Material中可以設(shè)定待測(cè)顆粒。在光強(qiáng)分布時(shí)無須設(shè)定;Dispersant中選擇相應(yīng)的分散介質(zhì);Temperature中設(shè)定測(cè)試溫度及穩(wěn)定時(shí)間;Cell中選擇正確的樣品池(塑料DTS0012或玻璃PCS8501);Measurement中設(shè)定測(cè)量角度、測(cè)量持續(xù)時(shí)間、測(cè)量次數(shù)及間隔時(shí)間;其他參數(shù)選擇默認(rèn)值即可。ZetaPotential:Sample下的SampleName中輸入樣品名字,Notes中可以輸入備注;Material中可以設(shè)定待測(cè)顆粒。在光強(qiáng)分布時(shí)無須設(shè)定;Dispersant中選擇相應(yīng)的分散介質(zhì);GeneralOptions中選擇F(Ka)的值(極性溶劑選擇smoluchowski非極性Huckel);Temperature中設(shè)定測(cè)試溫度及穩(wěn)定時(shí)間;Cell中選擇正確的樣品池(DTS1060或者DTS1070);Measurement中設(shè)定測(cè)量持續(xù)時(shí)間、測(cè)量次數(shù)及間隔時(shí)間(一般設(shè)定20-30s);其他參數(shù)選擇默認(rèn)值即可。設(shè)定完畢,將樣品池放入儀器中,點(diǎn)擊Start開始測(cè)量;測(cè)量完畢,儀器會(huì)發(fā)出響聲提示,數(shù)據(jù)自動(dòng)保存。3、關(guān)機(jī)3.1結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析后,關(guān)閉儀器電源,再將計(jì)算機(jī)關(guān)閉,關(guān)閉時(shí)將打開的窗口一一關(guān)掉。德國(guó)DataphysicsSVT15N旋轉(zhuǎn)滴張力儀操作規(guī)程1、開機(jī)開啟冷卻水浴電源;開啟樣品恒溫循環(huán)水浴電源,并設(shè)置溫度;打開主機(jī)電源;旋轉(zhuǎn)張力儀測(cè)試室電源。2、制樣、測(cè)試打開電腦SVT20測(cè)試軟件;注射樣品:用注射器先注入溶劑;再注入“油”等樣品;將測(cè)試室右側(cè)的防護(hù)蓋向上轉(zhuǎn)動(dòng)后向右移動(dòng)取下,將鎖置于Open(橫向)位置,將樣品管細(xì)端從右向左插入測(cè)試室到底,并將鎖轉(zhuǎn)向Close(縱向)位置。再將防護(hù)蓋邊孔對(duì)準(zhǔn)測(cè)試室右側(cè)的固定釘向左壓緊、向下轉(zhuǎn)動(dòng)后固定;在相應(yīng)軟件位置輸入:已知測(cè)試溫度下內(nèi)相(低密度相、油相)、外相(高密度相、水溶液相)的密度和外相的折光率及折射率;待內(nèi)相和樣品管恒溫后,逐步提高轉(zhuǎn)速,移動(dòng)攝像機(jī)及改變傾斜角度(Window中Devicecontrol)使油滴處于顯示圖像的中部。當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到需要值(根據(jù)密度差及界面張力確定,3000rpm?7000rpm)時(shí)開始測(cè)定界面張力;形成的油滴可以被識(shí)別,根據(jù)油滴的形狀,設(shè)定油滴類型(完整可見Full,左端可見Left,右端可見Right或兩端不見的柱狀Cylinder),經(jīng)過選擇測(cè)量方式(手動(dòng)Manual、輪廓擬合ProfileFittin、快速擬合FastFitting)、輪廓提取(探測(cè)油滴輪廓)、檢查確證后測(cè)定。3、關(guān)機(jī)關(guān)掉主機(jī)電源開關(guān);關(guān)掉其它外圍配備,如卻水浴、樣品恒溫循環(huán)水浴等,結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析后,可將計(jì)算機(jī)關(guān)閉。iCAPQ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程一、開機(jī)步驟.操作前請(qǐng)仔細(xì)閱讀安全須知.打開循環(huán)水。.打開電腦。雙擊InstrumentControl程序。.逆時(shí)針打開氬氣閥門,調(diào)節(jié)載氣壓力至0.6Mpa,點(diǎn)擊控制系統(tǒng)中的“On”點(diǎn)火至出現(xiàn)“Operate”提示,點(diǎn)擊“Autotune”進(jìn)行儀器自動(dòng)調(diào)諧(一般一個(gè)星期調(diào)諧一次即可)。.雙擊“Qtegra”軟件進(jìn)入工作界面,點(diǎn)擊“Labbook”創(chuàng)建任務(wù)列表一“CreatLabBook”選擇待測(cè)元素,在“Standards”設(shè)置各元素濃度,在點(diǎn)擊“Simplelist”創(chuàng)建樣品列表添加至計(jì)劃器中。.待儀器自動(dòng)調(diào)諧結(jié)束后,開始分析測(cè)試(根據(jù)提示操作)。.分析結(jié)束后,繼續(xù)用2%的稀硝酸清洗進(jìn)樣管數(shù)分鐘,已達(dá)到清洗整個(gè)管路的目的。二、關(guān)機(jī)步驟.點(diǎn)擊“Off”開關(guān)至火焰熄滅。.待冷卻系統(tǒng)提示可以關(guān)載氣和循環(huán)水時(shí),在順時(shí)針關(guān)閉載氣(氬氣),關(guān)閉循環(huán)水。.關(guān)閉照明設(shè)備,不要關(guān)閉儀器總開關(guān)。萬通797伏安極譜儀操作規(guī)程一、打開系統(tǒng):.依次打開797電源,高純氮?dú)猓?9.999%)閥,準(zhǔn)確調(diào)節(jié)減壓閥至0.1MPa(可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié));.雙擊電腦桌面軟件圖標(biāo)797VAComputrace,一般不設(shè)用戶名和密碼,點(diǎn)擊Startmeasurements,儀器自檢。自檢完成進(jìn)入軟件;.修改存儲(chǔ)路徑(新裝軟件設(shè)置)點(diǎn)擊User Userrights UserDirectories,把Userdefaultlocations前的鉤去掉,按Browse修改數(shù)據(jù)和方法的存儲(chǔ)路徑二、準(zhǔn)備樣品:.測(cè)量金屬離子時(shí),樣品中若含有機(jī)成分,需經(jīng)充分消解;.試驗(yàn)必須使用18.2MQ超純水;.配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,加0.1%硝酸稀釋。三、分析樣品:.點(diǎn)擊主窗口圖標(biāo),打開相應(yīng)測(cè)量方法,例如:可以點(diǎn)擊查看方法參數(shù);.按分析方法在測(cè)量杯中加入水、樣品和支持電解質(zhì);.點(diǎn)擊,打開“monitor”窗口。點(diǎn)擊按“monitor”中Start;.在彈出對(duì)話框中輸入樣品名sampleID,樣品量Volumeproductionbath和測(cè)量杯中液體總體積Cellvolume,點(diǎn)擊OK;.儀器測(cè)量樣品信號(hào)值;.按儀器提示加入所需標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,測(cè)量加標(biāo)后信號(hào)值;.重復(fù)第6步測(cè)量第二次加標(biāo)信號(hào)值;.經(jīng)兩次加標(biāo)后得到樣品結(jié)果;.可點(diǎn)擊主窗口,打開“Determinationcurve”窗口,查看測(cè)量曲線、信號(hào)值和測(cè)量結(jié)果;.若測(cè)量完畢后須修改計(jì)算參數(shù)和測(cè)量峰參數(shù)(出鋒電位、積分范圍),點(diǎn)擊“Determinationcurve”窗口的;.用超純水清洗測(cè)量杯和電極。注意沖洗時(shí)水不要濺出測(cè)量杯,以防腐蝕儀器。四、關(guān)閉系統(tǒng):清洗測(cè)量杯和電極,將電極浸沒在超純水中;關(guān)閉軟件和電腦。關(guān)閉797電源;關(guān)閉氮?dú)饪傞y。美國(guó)PE900T原子吸收光譜儀操作規(guī)程1開機(jī)1)操作前仔細(xì)閱讀安全須知。2)打開工作區(qū)排風(fēng)系統(tǒng)。(本實(shí)驗(yàn)室無排風(fēng)系統(tǒng)則打開窗戶)。3)打開穩(wěn)壓器電源(2個(gè)供電開關(guān))。4)打開空壓機(jī)開關(guān)(注意排氣閥門關(guān)閉)。5)打開電腦。6)裝燈。7)打開原吸開關(guān)(待空壓機(jī)達(dá)到額定壓力后,再打開)。8)雙擊WinLab32forAA軟件進(jìn)入工作界面。9)選方法(文件一建方法一選擇元素一進(jìn)入方法編輯器;標(biāo)準(zhǔn)一標(biāo)樣濃度一設(shè)置校準(zhǔn)標(biāo)樣濃度f保存方法文件)一點(diǎn)燈(燈預(yù)熱3?5min,使燈電流穩(wěn)定)一逆時(shí)針開乙炔氣(1/3圈)一點(diǎn)火。10)開始分析。2關(guān)機(jī)1)分析結(jié)束后,關(guān)閉元素?zé)簟?)吸軟管吸取蒸餾水3?5min,以達(dá)到清洗的目的。3)關(guān)火一關(guān)閉空氣壓縮機(jī)一順時(shí)針關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥門一在關(guān)火界面處點(diǎn)擊“排氣”排除管路中殘留的乙炔。4)關(guān)閉原吸主機(jī)電源,拆下元素?zé)舴藕茫p輕將蓋子蓋上。5)關(guān)閉電腦所有窗口,關(guān)閉WinLab32軟件,關(guān)電腦。6)關(guān)閉2個(gè)供電開關(guān),關(guān)閉門窗,離開實(shí)驗(yàn)室。MultiX2500總有機(jī)鹵素測(cè)定儀操作規(guī)程一、開機(jī)打開O2,調(diào)節(jié)輸出壓力約0.2-0.4Mpa;往硫酸干燥管中加入15ml硫酸;往電解池中加入15mL電解液;電解池上蓋中的出口軟管不要插入;(留做聯(lián)機(jī)后作終點(diǎn)值測(cè)定時(shí),往該入口加入100匹的0.01N的鹽酸。)打開高溫模塊電源;打開庫(kù)倫池模塊電源,等待Lockin亮;打開電腦,雙擊'5皿田亞皿”圖標(biāo)。用戶名:User;密碼:User”,點(diǎn)擊OK。點(diǎn):Initializeanalyzer儀器進(jìn)入初始化聯(lián)機(jī)過程;8、建立新方法或調(diào)用已保存的方法并激活方法;如要調(diào)用已經(jīng)保存的方法,點(diǎn):Activatemethod;9、聯(lián)機(jī)完成后,等待爐溫升到950℃。當(dāng)達(dá)到950℃時(shí),泵自動(dòng)啟動(dòng)。此時(shí),調(diào)節(jié)庫(kù)倫池檢測(cè)器流量針形閥設(shè)定PUMP流量0.4L/min(16NL/h)。二、測(cè)量滴定終點(diǎn)值點(diǎn)擊Measurementf點(diǎn)擊EndpointRoutinef點(diǎn)擊STARTf出現(xiàn)讓用戶注入100|iL0.01NHCL的對(duì)話框。此時(shí),抽取100rL的0.01NHCL注入電解池,同時(shí)插上黑軟管,點(diǎn)擊OK,開始滴定終點(diǎn)值,直到測(cè)量完畢。終點(diǎn)值會(huì)自動(dòng)更換為新值,如:3000。三、測(cè)量樣品.樣品前準(zhǔn)備:如APU2柱吸附法,AFU3柱吸附法,AFU3振蕩吸附法等;(見后面描述:樣品前處理方法).分析樣品:建立一個(gè)分析序列:Analysissequence->new輸入樣品名稱,測(cè)量樣品數(shù)在表格輸入:樣品號(hào)并打勾確認(rèn)點(diǎn):StartMeasurement,開始測(cè)量按提示把石英填充小管投進(jìn)燃燒管(手動(dòng)模式)測(cè)量之后,顯示結(jié)果。四、測(cè)量結(jié)果點(diǎn)擊Results->Resultsanalysis獲取樣品的結(jié)果報(bào)告。五.關(guān)機(jī)退出“muHtiWin”軟件,點(diǎn)擊“EXIT”。關(guān)閉電腦。關(guān)閉高溫模塊電源。關(guān)閉CL模塊電源。關(guān)閉02。BrukerAV400NMR譜儀操作規(guī)程液體樣品測(cè)試:.換探頭(液體探頭).打開Topspin操作系統(tǒng).生成新實(shí)驗(yàn):在“Start”菜單中點(diǎn)擊“CreateDataset”功能,在彈出的菜單中設(shè)置新實(shí)驗(yàn),填寫實(shí)驗(yàn)名、實(shí)驗(yàn)號(hào)、處理號(hào)、存放路徑、用戶名、溶劑名、實(shí)驗(yàn)參數(shù)類型、譜圖抬頭。選擇“OK”生成新實(shí)驗(yàn)。.放樣品:在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Sample”功能,在彈出的菜單中選擇“Turnonsampleliftair(ej)”項(xiàng),當(dāng)磁體內(nèi)腔明顯出氣時(shí),將量好深度的樣品轉(zhuǎn)子放在磁體內(nèi)腔出氣口處,感覺有氣體托住樣品時(shí)方可松手;然后在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Sample”功能,在彈出的菜單中選擇“Turnoffsampleliftair(ij)”項(xiàng),磁體內(nèi)腔氣路將被緩慢關(guān)閉,樣品最終落入磁體中,樣品狀態(tài)圖標(biāo)將會(huì)改變。.鎖場(chǎng):在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Lock”功能,在彈出的菜單中選擇相應(yīng)的氘代試劑。.調(diào)諧:在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Tune”功能,軟件將會(huì)自動(dòng)調(diào)諧實(shí)驗(yàn)設(shè)置的通道。.旋轉(zhuǎn):如果采樣需要旋轉(zhuǎn),可以在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Spin”功能,在彈出的菜單中選擇“Turnsamplerotationon(roon)”項(xiàng),樣品將旋轉(zhuǎn)到指定轉(zhuǎn)速,樣品狀態(tài)圖標(biāo)也將會(huì)隨之改變。.勻場(chǎng):在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Shim”功能,程序?qū)⑦\(yùn)行自動(dòng)運(yùn)行Topshim勻場(chǎng)。.設(shè)90度參數(shù):在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Prosol”功能,程序會(huì)調(diào)用該探頭的90度標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)。.算增益:在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Gain”功能,程序會(huì)臨時(shí)采樣,以確定信號(hào)放大倍數(shù)rg的值。.采樣:在“Acquire”菜單中點(diǎn)擊“Go”功能,程序?qū)㈤_始采樣。.在采樣過程中可以在“Acqu”窗口中實(shí)時(shí)觀察采樣的累加狀況。.數(shù)據(jù)導(dǎo)出:請(qǐng)使用盤光將數(shù)據(jù)導(dǎo)出。固體樣品測(cè)試:.換固體探頭:將兩個(gè)濾波器分別連接到前放的1H通道及BB通道輸出端,開啟MAS單元的電源。用“edhead”指令更換并確認(rèn)當(dāng)前默認(rèn)的探頭;用“rsh”讀出MAS探頭的勻場(chǎng)文件;用“mascontrol”指令打開MAS選項(xiàng)菜單,選取“SB4”選項(xiàng),開啟MAS控制窗口;MAS控制窗口上的“Mode”鍵可以切換窗口按鍵顯示模式。關(guān)閉勻場(chǎng)鍵盤上的“SWEEP”燈。.在標(biāo)準(zhǔn)品相應(yīng)實(shí)驗(yàn)下建立新實(shí)驗(yàn)。.樣品填充:用瑪瑙研缽研細(xì)樣品,用填樣工具填裝固體轉(zhuǎn)子。轉(zhuǎn)子底部斜臺(tái)上的半個(gè)黑圈要色澤均勻。塑料蓋(透明)用于常溫,氮化硼蓋(白色)用于變溫。.樣品放置及旋轉(zhuǎn):確保探頭內(nèi)無樣品且探頭線圈朝上,將樣品帽子朝上丟入MAS導(dǎo)管中,將導(dǎo)管入口旋蓋旋上,只留一條縫隙。在MAS控制窗口內(nèi)點(diǎn)擊“setangle”鍵,十秒鐘之后設(shè)定轉(zhuǎn)速,點(diǎn)擊“start”鍵啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)。半分鐘之內(nèi)無轉(zhuǎn)速表明樣品填充不均勻,需要取出重新填樣。.采樣:預(yù)設(shè)好實(shí)驗(yàn)參數(shù),調(diào)諧前將氫通道接回常規(guī)位置。調(diào)諧后一定要將前置放大器的氫通道旁路短接!檢查掃場(chǎng)是否已經(jīng)關(guān)(BSMS鍵盤上的SWEEP燈應(yīng)該熄滅),計(jì)算增益然后開始采樣。.處理:與液體實(shí)驗(yàn)相仿。.取出樣品及拆卸樣品:停止實(shí)驗(yàn),在MAS控制窗口內(nèi)點(diǎn)擊“stop”鍵,樣品轉(zhuǎn)速為零時(shí)點(diǎn)擊“eject”鍵,要在十秒鐘之內(nèi)取出樣品。用專用開蓋器小心開啟蓋子,掏空樣品管,用紙擦凈以備用。8..數(shù)據(jù)導(dǎo)出:請(qǐng)使用盤光將數(shù)據(jù)導(dǎo)出。日立L-8900全自動(dòng)氨基酸分析儀操作規(guī)程1開機(jī)打開電腦,打開主機(jī)電源。雙擊桌面圖標(biāo)EZchromElite,進(jìn)入畫面后,單擊L-8900圖標(biāo),進(jìn)入程序。在菜單欄中依次點(diǎn)擊Control和InstrumentStatus,進(jìn)入后,單擊connect聯(lián)機(jī)。大約兩分鐘,初始化完畢。.手動(dòng)各組件控制操作泵點(diǎn)擊泵1后設(shè)置泵1,流量為0.1mL/min,B1為100%。點(diǎn)擊pump1SW,打開泵1。泵打開后,泵的背景顏色由灰色變成黃色。點(diǎn)擊泵2后設(shè)置泵2,流量為0.1mL/min,R3為100%。點(diǎn)擊pump2SW,打開泵2。泵打開后,泵的背景顏色由灰色變成黃色。自動(dòng)進(jìn)樣器 設(shè)置samplerwash不少于3次反應(yīng)柱柱溫箱設(shè)置柱溫135℃,設(shè)置ON,打開柱溫箱,柱溫箱打開后背景顏色由灰色變成黃色。編輯方法將方法另存L8900分析方法,文件名及路徑均可自選。注意:不要覆蓋原來的方法,需另存依次點(diǎn)擊File>>sequence>>sequenceWizard,進(jìn)入后,選中Foracquisitiono其余參數(shù)默認(rèn)。依次點(diǎn)擊進(jìn)入序列表后,通過復(fù)制、編輯,最終編輯好Sequence,第一行為再生程序(RG),進(jìn)樣體積為0,Runtype選擇unknown,第二行為標(biāo)樣,第三行起是未知樣。另存Sequence..數(shù)據(jù)采集點(diǎn)擊ControlSingleRun,運(yùn)行Stand—By方法,進(jìn)樣體積為0。點(diǎn)擊Control、SequenceRun,運(yùn)行Test。數(shù)據(jù)采集完后,機(jī)器自動(dòng)進(jìn)入清洗程序, 清洗一個(gè)小時(shí),自動(dòng)關(guān)泵,關(guān)燈,關(guān)柱溫箱。.關(guān)機(jī)點(diǎn)擊disconnect斷開連接,關(guān)閉程序,關(guān)閉主機(jī)電源。UltraWAVE操作規(guī)程稱樣:4/5位,1-3g;15位,0.1-1g。加酸:4/5位,6mlHNO3+2mlH2O215位,4mlHNO3+1mlH2O2加酸后蓋上PTFE蓋子。向上拉起定位銷,將頂蓋移到左側(cè)后放下定位銷,以便固定頂蓋。取出PTFE容器,向里面加入基體溶液(min110ml,max400ml),建議120mlH2O,2mlH2sO4,5ml與。2。放入PTFE容器。關(guān)閉容器:點(diǎn)擊土圖標(biāo),運(yùn)行到某位置會(huì)停止,提醒用戶樣品架是否在中心位置。確認(rèn)后再次點(diǎn)擊口圖標(biāo)。順時(shí)針旋緊夾具,注意對(duì)準(zhǔn)孔位。打開軟件:進(jìn)入?yún)?shù)界面標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置測(cè)定揮發(fā)性元素(如Hg、As)時(shí),Releaserate可降至5bar/min,Temperaturebelow設(shè)為5℃。點(diǎn)擊ValveClose圖標(biāo),關(guān)閉泄壓閥。手動(dòng)緩慢地充入氮?dú)?0bar,邊充氣邊觀察儀器壓力,充好氮?dú)夂髮撈筷P(guān)閉,點(diǎn)擊start運(yùn)行,程序結(jié)束后當(dāng)T1<Temperaturebelow值后儀器會(huì)自動(dòng)泄壓,逆時(shí)針旋開工具,打開夾具。打開容器:點(diǎn)擊土圖標(biāo),當(dāng)蓋子上提到某高度時(shí)會(huì)停止,以便容器內(nèi)酸氣被抽走。酸氣抽完后再次點(diǎn)擊圖標(biāo)上提蓋子。當(dāng)蓋子到頂部時(shí),放上酸收集盤,避免酸滴落不銹鋼容器壁上小心取走樣品架,進(jìn)行后續(xù)處理。擦凈PTFE蓋子、夾具、不銹鋼容器邊緣,以及臺(tái)面上所有可見的冷凝液。注:嚴(yán)禁使用王水做反應(yīng)試液,HCl也請(qǐng)盡量少用。激光共聚焦顯微拉曼光譜儀操作規(guī)程1打開電腦。、開機(jī):插上電源插頭,將 至,長(zhǎng)按 打開儀器,藍(lán)色燈亮。3打開軟件,點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)設(shè)置,在光學(xué)臺(tái)下打開激光,激光預(yù)熱,預(yù)熱完畢后,出現(xiàn)對(duì)話框,點(diǎn)擊休息兩次,此時(shí)激光燈亮,點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)設(shè)置中,實(shí)驗(yàn)設(shè)置完畢。4準(zhǔn)直聚焦:如果儀器換激光器,如 換成 或儀器移動(dòng)需做準(zhǔn)直,方法選擇倍物鏡,然后目觀察,在軸和軸方向上移動(dòng)光學(xué)臺(tái),旋動(dòng)至黃色小光斑在十字交叉處。5校準(zhǔn)儀器(檢查光斑是否在中4):如果光斑不在中4,可以通過移動(dòng)光學(xué)臺(tái),使光斑在中4。6采集樣品,采集完成后,點(diǎn)擊文件另存為,在圖譜文件 下保存,采樣完成。7關(guān)機(jī):點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)設(shè)置,在光學(xué)臺(tái)下關(guān)閉激光,將 至,長(zhǎng)按 關(guān)閉儀器, 熄滅,拔下電源插頭,關(guān)閉 軟件,關(guān)閉電腦。注意事項(xiàng)1拉曼光譜儀操作臺(tái)在測(cè)樣品時(shí),禁止放置任何物品。2樣品倉(cāng)要輕開輕關(guān)。FP-8500熒光光譜儀操作規(guī)程操作步驟:i開機(jī):插上電源插頭,打開儀器 ,再打開電腦。、雙擊桌面“ ”,打開測(cè)試軟件,雙擊、點(diǎn)擊 進(jìn)行、 的最大波長(zhǎng)掃描(最大波長(zhǎng)掃描時(shí)、燈打開)。、單擊“”菜單中“ ”,進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,測(cè)量:固定,起始波長(zhǎng)與相差波長(zhǎng),終止波長(zhǎng)不作要求;測(cè)量x固定,終止波長(zhǎng)小于,起始波長(zhǎng)不作要求;參數(shù)設(shè)置好后點(diǎn),設(shè)置完畢。4關(guān)閉“X“”,點(diǎn)擊“ ”進(jìn)行調(diào)零。5打開“、”,點(diǎn)“”進(jìn)行樣品測(cè)試。、點(diǎn)擊“ l菜單中“ ”保存“”文件。7關(guān)機(jī):先關(guān)測(cè)試軟件和電腦,再關(guān)儀器。注意事項(xiàng):1放入樣品后注意關(guān)閉樣品倉(cāng)蓋,避免入射光露出樣品倉(cāng)。2樣品檢測(cè)完畢后,需要對(duì)樣品進(jìn)行專門的回收處理,不得隨意倒入水池中,避免污染環(huán)境,造成對(duì)自己和他人健康的危害。紫外可見分光光度計(jì)操作規(guī)程操作步驟:、測(cè)量液體時(shí),開機(jī)前,換上液體樣品支架;測(cè)量固體時(shí),開機(jī)前,換上粉末樣品支架。2開機(jī):先開儀器,再打開電腦。、雙擊桌面 ,打開測(cè)試軟件。4初始化( ),出現(xiàn)“、表示初始化完成。5單擊“ ”菜單中“ ",進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,參數(shù)設(shè)置好后點(diǎn),設(shè)置完畢。、測(cè)量液體時(shí),、池同時(shí)放空白溶液,點(diǎn)擊“”進(jìn)行基線測(cè)試,測(cè)試完畢后,將池空白溶液換成要測(cè)試的樣品,池空白溶液放置在樣品池不動(dòng),點(diǎn)“”進(jìn)行樣品測(cè)試。、測(cè)量固體時(shí),固體粉末支架上的兩個(gè)支架和同時(shí)放上白板,點(diǎn)擊“”進(jìn)行基線測(cè)試,測(cè)試完畢后,將固體粉末樣品裝入積分球,白板換成裝有粉末樣品的積分球,點(diǎn)“”進(jìn)行樣品測(cè)試。、點(diǎn)擊“ 1菜單中“ o保存于"”文件下。9關(guān)機(jī):先關(guān)測(cè)試軟件和電腦,再關(guān)儀器注意事項(xiàng):1比色皿要拿毛邊的一面,手不要拿透明的一面。2比色皿要輕拿輕放以防打碎。、測(cè)液體樣品時(shí),液體不要濺到樣品池里。4積分球裝粉末樣品,以防玻璃片打碎。傅里葉紅外光譜儀操作規(guī)程操作步驟:1開機(jī):插上電源插頭,打開儀器 。2打開電腦、打開軟件。、點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)設(shè)置,在光學(xué)臺(tái)下,測(cè)固體樣品:樣品倉(cāng)選擇主樣品倉(cāng),測(cè)液體樣品:樣品倉(cāng)選擇 05采集背景,采集完成后,點(diǎn)擊“是”,加到窗口,點(diǎn)擊文件保存,在圖譜文件 下保存。、點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)設(shè)置,在背景處理下,點(diǎn)擊“使用指定背景文件”。7樣品放置:固體樣品:將壓好的樣品放置到固體樣品架上再放入樣品室;液體樣品:將液體樣品用膠頭滴管,滴一滴在液體樣品池內(nèi),旋下探頭。8采集樣品,采集完成后,點(diǎn)擊文件另存為,在圖譜文件 下保存,采樣完成。9采集樣品完成后,將固體樣品從樣品室內(nèi)拿出,再?gòu)臉悠芳苌先〕?;用脫脂棉蘸無水乙醇把液體樣品池擦拭干凈。、關(guān)機(jī):關(guān)閉儀器 ,拔下電源插頭,關(guān)閉 軟件,關(guān)閉電腦。注意事項(xiàng)、放置紅外儀器的房間要恒溫恒濕,操作儀器的房間人員禁止頻繁進(jìn)出。2瑪瑙研缽要輕拿輕放,以防打碎。3配置樣品要在紅外燈下,以免樣品吸潮,影響結(jié)果。4紅外燈使用后要關(guān)閉。、測(cè)完樣品,樣品要及時(shí)從紅外儀器中拿出。、做完實(shí)驗(yàn)后,不要用自帶的優(yōu)盤拷貝圖譜。日立SU8010冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡操作規(guī)程檢查真空、循環(huán)水狀態(tài)。開啟“

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