鐵礦中鐵含量的測定(實驗報告) - 副本

鐵礦中鐵含量的測定作者應(yīng)用化學(xué)11-1班應(yīng)用化學(xué)11-1班（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與理學(xué)院，四川雅安，625014）【摘要】本實驗運用了重鉻酸鉀法測定鐵的原理，對鐵礦石樣品中的鐵進行了定量測定。最后得到，鐵屑中鐵含量為20.90%，測量的相對平均誤差分別為0.1%。實驗的精密度較好?！娟P(guān)鍵詞】重鉻酸鉀法、鐵礦石、無汞測鐵Intheironminetheassayingofironcontent【Abstract】Inthisstudy,theuseofpotassiumdichromatemethodironprinciple,thequantitativedeterminationofironinironoresamples.Thefinalscrapironinironcontentof20.90%,measuredrelativetotheaverageerrorof0.1%.Betterexperimentalprecision.【Keywords】Potassiumdichromatemethod,ironore,mercury-freemeasuringiron.引言鐵礦的主要成分是Fe2O3·xH2O。對鐵礦來說，鹽酸是很好的溶劑，溶解后生成的Fe3+離子，必須用還原劑將它預(yù)先還原，才能用氧化劑K2Cr2O7溶液滴定。經(jīng)典的K2Cr2O7法測定鐵時，用SnCl2作預(yù)還原劑，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+離子。這種方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確。但是HgCl2有劇毒，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，近年來推廣采用各種不同汞鹽的測定鐵的方法。本實驗采用的是SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原鐵的無汞測鐵方法，即先采用SnCl2將大部分Fe3+離子還原，以鎢酸鈉為指示劑，再用TiCl3溶液還原剩余的Fe3+離子，其反應(yīng)式如下:2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+過量的TiCl3使鎢酸鈉還原為鎢藍，然后用K2Cr2O7溶液使鎢藍褪色，以消除過量還原劑TiCl3的影響。最后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+離子。6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O由于滴定過程中生成黃色的Fe3+離子，影響終點的正確判斷，故加入硫磷混酸，使之與Fe3+離子結(jié)合成無色的[Fe(PO4)2]3-配離子，消除Fe3+離子的黃色影響。硫磷混酸的加入還可以降低溶液中Fe3+離子的濃度，從而降低Fe3+/Fe2+電對的電極電位，使滴定突躍范圍增大，用二苯胺磺酸鈉指示劑能清楚正確地指示終點。K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用于干燥后的固體K2Cr2O7直接配制。實驗部分試劑與儀器60g·L-1SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL熱濃鹽酸中，加水稀釋至100mL。硫磷混酸：將200mL濃硫酸在攪拌下緩慢注入500mL水中，冷卻后加入300mL濃磷酸，混勻。250g·L-1Na2WO4溶液：稱取25gNa2WO4溶于適量水中（若渾濁應(yīng)過濾），加5mL濃磷酸，加水稀釋至100mL。（1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9鹽酸稀釋20倍，加一層液體石蠟保護。2g·L-1二苯胺磺酸鈉溶液濃鹽酸0.008mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液：按計算量稱取150℃烘了1h的K2Cr2O7（AR或基準(zhǔn)試劑），溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。計算出K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol·L-1）。鐵礦石試樣實驗方法[1]0.008mol·L-1K2C2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.588gK2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)置于燒杯中，加入一定量的蒸餾水使其溶解，溶解后將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容，搖勻，置于一旁待用。鐵屑中鐵含量的測定在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g鐵屑試樣置于250mL錐形瓶中，加少量蒸餾水潤濕樣品，再加入10mL濃鹽酸，加熱10~20min，使鐵屑充分溶解，然后滴加60g/LSnCl2溶液至呈淺黃色，調(diào)整溶液體積至100mL，加入15滴250g/LNa2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈藍色，再滴加K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液至無色（不計讀數(shù)），迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈穩(wěn)定的藍紫色，記錄所消耗的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，根據(jù)其用量計算出鐵屑中所含鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。平行滴定4次，取平均值。有關(guān)數(shù)據(jù)如表1所示。表1鐵礦石中鐵含量的測定實驗中數(shù)據(jù)記錄鐵礦石樣品質(zhì)量g0.19180.19170.19350.1987 VK2Cr2O7初ml0.010.120.010.05VK2Cr2O7末ml14.9015.0415.0915.49VK2Cr2O7ml14.8914.9215.0815.44WFe20.86%20.92%20.94%20.89%WFe平均20.90%相對平均誤差0.1%加入SnCl2的量對測定結(jié)果的影響[2]當(dāng)其他測定條件一定時,改變加入SnCl2的量對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。實驗結(jié)果表明當(dāng)SnCl2用量不足時,溶液中剩余的Fe3+需要大量TiCl3來還原,溶液中引入較多的鈦,當(dāng)用水稀釋時常出現(xiàn)大量四價鈦鹽沉淀,使測定結(jié)果偏低;若SnCl2過量,加入Na2WO4后,即會出現(xiàn)不穩(wěn)定的“鎢藍”,再邊搖動邊滴加（1+19）TiCl3至溶液剛剛呈現(xiàn)鎢藍則對后面的操作帶來不利,使測定結(jié)果偏高且重現(xiàn)性不好。硫磷酸在滴定過程中的作用具有強酸性，其中H3PO4有一定的配位能力。由于滴定過程中生成黃色的Fe2+離子，影響終點的正確判斷，故加入H3PO4，使之與Fe3+離子結(jié)合合成無色的結(jié)果[Fe(PO4)2]3+配離子，消除了Fe3+離子的黃色影響。H3PO4的加入還可以降低溶液中Fe3+離子的濃度，從而降低Fe3+/Fe2+電對的電極電位，使滴定突躍范圍增大，用二苯胺磺酸鈉指示劑能清楚正確地指示終點。