農(nóng)藥登記殘留試驗報告編寫格式要求

10/42試驗聲明〔NY/T788-2023〕的規(guī)定，由我單位完成，報告內(nèi)容是對原始試驗數(shù)據(jù)真實準確的反映，試驗行為和試驗記錄〔農(nóng)農(nóng)發(fā)[2023]10號。試驗結(jié)果僅對托付方供給的封樣號為××××××的試驗樣品負責。參與試驗人員：×××、×××、×××、×××〔簽字〕年月日〔簽字〕年月日〔簽字〕年月日〔單位簽章〕地址： ：： ：托付單位及樣品信息托付單位：×××××××××××××封樣號：××××××××和試驗樣品質(zhì)量檢測報告等。試驗進度安排及說明所審批，××××-××××年由××××××××擔當了50%伊克馬威?漢倍磷WP在辣椒上的殘留動態(tài)及最終殘留水平的兩年三地殘留試驗，試驗地點分別是陜西省漢中市×××鄉(xiāng)、四川省巴中市×××鄉(xiāng)、湖南省長沙市×××鎮(zhèn)，具體進度安排見試驗實施方案。有效成分簡介伊克馬威英文通用名：化學名稱：分子量：有機溶劑、辛醇水安排系數(shù)〔Ko、酸〔堿〕穩(wěn)定性、光和熱穩(wěn)定性等。漢倍磷英文通用名：化學名稱：分子量：有機溶劑、辛醇水安排系數(shù)〔Ko、酸〔堿〕穩(wěn)定性、光和熱穩(wěn)定性等。田間試驗試驗時間：試驗時間應(yīng)當具體到日期。試驗地點：試驗地點應(yīng)當具體到鄉(xiāng)鎮(zhèn)級。試驗農(nóng)藥：樣品的組成、含量〔混劑應(yīng)分別標明〕和劑型等信息試驗作物：殘留限量制定的作物分類》的規(guī)定。試驗方法田間試驗設(shè)計30m23次，隨機排〔依據(jù)該農(nóng)藥田間藥效試驗報告或登記資料50伊克馬威漢倍磷WP1410g/h〔562.5～705ga.i/h27～10d。2115g/ha〔1057.5ga.i/ha〕于試驗作物生長至一半大小〔參照BBCHMonograph對應(yīng)的圖譜和編號，見表9.3.1.1〕時施藥；1410g/ha〔705ga.i/ha23次施藥，施藥間隔30m2。采樣時間距離最終一次噴藥的間7、14、21d。另設(shè)清水空白比照，處理間設(shè)保護帶。試驗方案設(shè)計見9.1，施藥信息記錄見9.3.1。氣候條件、土壤類型×××屬暖溫帶大陸性季風氣候。季風明顯，四季清楚，冬冷夏熱，雨量集～××××h，年平均日照百分率為××～××%。試驗地土壤類型為紅壤，pH值為××～××，有機質(zhì)含量××～××%〔各小區(qū)栽培條件全都-×××h，平均氣溫××℃,平均降水量×××-×××mm。16.2℃，年平均降水量××××～××××mm。試驗點土壤類型黃松田土，pH值××～××，辣椒生育期××～××月，有機質(zhì)含量××%〔各小區(qū)栽培條件全都×××h，平均氣溫××℃,平均降水量×××-×××mm。降水量變化存在周期性；年總?cè)照諘r數(shù)為××××-××××h，其中春夏日照充分月份，試驗地土壤類型為灰鈣土，pH值為××～××，有機質(zhì)含量××～×〔各小區(qū)栽培條件全都試驗地點的平均日照時數(shù)×××-×××h，平均氣溫××℃,平均降水量×××-×××mm。消解動態(tài)試驗辣椒施藥時期為辣椒生長到成熟個體一半大小〔參照BBCHMonograph對應(yīng)的2115g/h〔1057.5ga.i/ha2h、1、3、7、14、213次，處理間設(shè)保護隔離區(qū)，另設(shè)清水空白比照。6～12個采樣點采集2kg500g，裝入樣本容器中，粘好標簽，貯存于-20℃冰柜中保存。小區(qū)邊0.5m內(nèi)不采樣。土壤2115g/ha(1057.5ga.i/ha)2h、1、3、7、14、21、30d……采樣，另設(shè)清水空白比照。0～10cm1～2kg，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物，混勻后承受四分法留樣500g，裝入樣本容器中，粘好標簽，貯存于-20℃冰柜中保存。最終殘留試驗設(shè)兩個施藥劑量：低劑量和高劑量。低劑量為制劑量1410g/ha〔705ga.i/h，高劑量制劑量2115g/h〔1057.5ga.i/ha〕施藥。各設(shè)23次施藥330m2，依據(jù)試驗設(shè)計時間開頭第17d〔BBCHMonograph對應(yīng)的圖譜和編號記錄作物生9.3.1.471421〔參BBCHMonograph9.3.1.4另設(shè)清水空白比照，處理間設(shè)保護帶。6～12個采樣點采集2kg500g，裝入樣本容器中，粘好標簽，貯存于-20℃冰柜中保存。小區(qū)邊行和每行0.5m內(nèi)不采樣。5～100～15cm的土壤1～2kg，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物，混勻后承受四分法留樣500g，裝入樣本容器中，粘好標簽，貯存于-20℃冰柜中保存。試驗室樣品制備與保存田間樣本在采集后，8h內(nèi)運回試驗室，并馬上制備成試驗室樣品冷凍保存〔必要時應(yīng)寫明樣品的制備方法和過程。報告時還應(yīng)當說明該農(nóng)藥在樣品貯存過程中的穩(wěn)定性狀況，可以從文獻查詢，也可以是自己試驗的結(jié)果。檢測方法伊克馬威后用甲醇∶水〔1∶1，v/v〕定容，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測。土壤中的伊克馬威用甲醇∶水〔1∶1，v/v〕30min，上清液進展液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測〔方法與現(xiàn)行相關(guān)國家或行業(yè)標準等匹配性的描述。6.1.1.儀器設(shè)備質(zhì)譜系統(tǒng)；渦流混合器、電子天平、周密移液槍、氮吹儀以及其它試驗室常用儀器設(shè)備。試劑甲醇：分析純；分析步驟提取辣椒10.0g100mL離心管中，參與50mL甲醇，高速勻漿2min，0.22μm微膜過濾，待測。土壤稱取土壤樣品20.0g，準確參與20mL〔甲醇∶水=1∶1，v/v〕溶液，超聲10甲醇∶水10min，4000r/min5min5mL待凈化。〔1∶1，v/v〕30mL2mL0.22μm微膜過濾，待測。凈化辣椒6mL5%氨化甲醇洗脫2mL甲醇∶水〔1∶1，v/v〕定容，經(jīng)0.22μm微膜過濾，待測。土壤5mL預(yù)淋固相萃取柱，將上清液轉(zhuǎn)入柱中，用6mL5%氨化甲醇洗脫并2mL甲醇∶水〔1∶1，v/v〕0.22μm微膜過濾，待測。分析測定儀器條件色譜柱：AcquityUPLC?Behamide色譜柱×m柱溫：35℃；流速：0.25mL/min；進樣量：10uL；梯度洗脫條件如下表：t/min流速〔mL/min〕乙腈(%)0.2%甲酸水(%)00.2570302.000.2550504.000.2550505.000.257030掃描方式：正離子源；3.5KV；錐孔電壓：35V；離子源溫度：110℃；脫溶劑溫度：450℃；600L/h；錐孔氣流量：90L/h；檢測方式：多重反響監(jiān)測〔MRM〕如下表：名稱 保存時間 定性離子對名稱 保存時間 定性離子對定量離子對滯留時間錐孔電壓碰撞能量(min) (m/z)(m/z)(s)(V)(eV)380.33/112.30380.33/200.210.13513380.33/200.210.1357

3.20標準曲線50.0、20.0、10.0、5.0、2.0ng/mL系列標準溶液，在上述液相色譜/質(zhì)譜條件下程為：y=76.37x+20.26，相關(guān)系數(shù)為：r=0.9991y為伊克馬威峰面積，x為標準溶液濃度〔9.3.2.1。最小檢出量最低檢測濃度4.0μg/kg。相對保存時間3.20min左右。添加回收率與相對標準偏差59.3.2.3。漢倍磷方法原理簡述：儀器設(shè)備質(zhì)譜系統(tǒng)；等。試劑99.0%，由伊克馬公司供給；甲醇：色譜純；乙腈：分析純；二氯甲烷：分析純；分析步驟提取辣椒20mL1min,5g4000r/min5min10mL5mL甲醇定容，待凈化。土壤100mL20mL水提取液，渦流2.0mL0.22μm濾膜過濾于色譜進樣瓶中，待液相色譜-質(zhì)譜分析。凈化辣椒5mL甲醇預(yù)淋固相萃取柱〔NH〕2*3mL甲醇+水〔9/1，240℃水浴氮吹至近干，用甲醇定mL0.22μm濾膜過濾于色譜進樣瓶中，待液相色譜-質(zhì)譜分析。土壤如需要進一步凈化，需寫明方法和步驟。分析測定液相色譜/質(zhì)譜條件超高效液相色譜系統(tǒng),配以質(zhì)譜系統(tǒng)；液相色譜柱：AcquityUPL?BEHC18色譜柱〔m柱溫：35℃；流速：0.30mL/min；進樣量：5uL；梯度洗脫條件如下表：t〔min〕流速〔mL/min〕乙腈(%)0.05mmol/L醋酸銨(%)00.305953.000.3040603.500.309554.000.30595掃描方式：正離子源；3.4KV；錐孔電壓：45V；離子源溫度：110℃；脫溶劑溫度：450℃；500L/h；錐孔氣流量：80L/h；檢測方式：多重反響監(jiān)測〔MRM〕如下表：名稱漢倍磷

保存時間(min)2.93

定性離子對 定量離子對(m/z) (m/z)192.07/160.05 192.07/160.05192.07/132.05

滯留時間(s)0.10.1

錐孔電壓(V)3545

碰撞能量(eV)1118標準曲線50.020.010.05.02.0、1.0ng/mL系列標準溶液，在上述液相色譜/質(zhì)譜條件下進展測定，以漢倍磷標準r=0.9966yx〔9.3.2.2最小檢出量最低檢出濃度依據(jù)添加回收率試驗，在上述色譜條件下辣椒樣本中漢倍磷最低檢測濃度2.0μg/kg。相對保存時間2.93min左右。添加回收率分別在空白辣椒和土壤樣品中添加3檔濃度的漢倍磷標準溶液，每檔重復(fù)5次，按上述分析方法測定回收率，結(jié)果見表9.3.2.4。試驗結(jié)果伊克馬威消解動態(tài)辣椒對辣椒中的消解行為進展總結(jié)，報告試驗結(jié)果和動力學方程〔具體數(shù)據(jù)見9.3.3.9.4.2.1.1。土壤〔具體數(shù)據(jù)9.3.3.39.4.2.2.1。最終殘留辣椒土壤9.3.3.59.3.3.7。漢倍磷消解動態(tài)辣椒對辣椒中的消解行為進展總結(jié)，報告試驗結(jié)果和動力學方程〔具體數(shù)據(jù)見9.3.3.9.4.2.1.2。土壤對土壤中的消解行為進展總結(jié)，報告試驗結(jié)果和動力學方程〔具體數(shù)據(jù)見9.3.3.9.4.2.2.2。最終殘留辣椒土壤9.3.3.69.3.3.8。結(jié)論伊克馬威伊克馬威在辣椒、土壤中的消解速率評價辣椒土壤試驗影響因子與殘留量相關(guān)性分析漢倍磷漢倍磷在辣椒、土壤中的消解速率評價辣椒8.2.1.1土壤試驗影響因子與殘留量相關(guān)性分析合理使用建議××××-50%伊克馬威?漢倍磷可濕性粉705-1057.5ga.i/ha2-37、14、21天，收獲辣椒中伊克馬威的殘留量為××××-××××mg/kg，漢倍磷的殘留量為××××-××××mg/kg。我國制定辣椒上伊克馬威的最大殘留限量值為×，漢倍磷為×?！沧?：如我國未制定伊克馬威和漢倍磷的最大殘留限量值則為：我國未。及相關(guān)國家〕。伊克馬威?漢倍磷可濕性粉劑，防治辣椒炭疽病〔或××蟲1125g/h〔562.5ga.i/h，最多施藥27天。附件試驗設(shè)計方案50%伊克馬威漢倍磷可濕性粉劑在辣椒上殘留田間試驗設(shè)計方案3▲▲▲日/月日/月日/月4▲月▲▲▲3▲▲▲4▲月▲▲▲采樣時間小區(qū)采樣時間小區(qū)編號小區(qū)面積施藥劑量(ga.i/ha)施藥次數(shù)施藥次數(shù)準時間〔距最終一次施試驗項目 藥后的間隔天數(shù)〕1 2 3 412330低劑量705辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2145678910111230低劑量705辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2130高劑量1057.5辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2130高劑量1057.5辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2113141530高劑量1057.51▲月辣椒動態(tài)、1、3、5、7、10、14、21、28、451630高劑量1057.51▲月土壤動態(tài)、1、3、5、7、10、14、21、28、45CK300比照樣品施藥前和收獲期各采一次數(shù)據(jù)匯總表田間試驗記錄匯總地點施藥時間地點施藥時間作物品種態(tài)對應(yīng)BBCH編號劑量(ga.i/ha)采樣間隔〔d〕2023.3.29-陜西省漢中市×××鄉(xiāng)2023.6.7-2023.6.9-四川省巴中市×××鄉(xiāng)2023.10.9-2023.6.9-湖南省長沙市×××鎮(zhèn)2023.10.9-17/42地點起始時間地點起始時間pH值劑量(ga.i/ha)2023.3.29-陜西省漢中市×××鄉(xiāng)2023.6.7-2023.6.9-四川省巴中市×××鄉(xiāng)2023.10.9-2023.6.9-湖南省長沙市×××鎮(zhèn)2023.10.9-18/42劑量或濃度作物劑量或濃度作物小區(qū)面積用水量施藥間隔期地點起始時間〔ga.i/ha或品種 〔m2或棵數(shù)〕 〔L/畝〕〔d〕陜西省漢中市×××鄉(xiāng)×鄉(xiāng)×鎮(zhèn)mg/kg〕2023.6.9-～2023.10.9-～2023.6.9-～2023.10.9-～2023.6.9-～2023.10.9-～19/42×××鄉(xiāng)辣椒×××鄉(xiāng)辣椒辣椒湖南省長沙市×××鎮(zhèn)辣椒辣椒作物第一次作物狀態(tài)其次次作物狀態(tài)第三次地點品種施藥時間〔BBCH〕施藥時間〔BBCH〕施藥時間〔陜西省漢中市辣椒×××鄉(xiāng)辣椒20/42檢測方法伊克馬的標準曲線序號濃度峰面積或峰高序號濃度峰面積或峰高mg/kg123平均值12345序號濃度峰面積或峰高mg/kg123平均值1234521/42mg/kgmg/kg〔%〕12345平均添加濃度添加濃度〔%〕mg/kg12345平均22/42mg/kgmg/kg〔%〕12345平均添加濃度添加濃度〔%〕mg/kg12345平均23/42殘留量檢測結(jié)果××××年×××××年×時間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/224/42××××年×××××年×時間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/225/42××××年×××××年×時間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/226/42××××年×××××年×時間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/227/4228/42辣椒中伊克馬威的最終殘留量時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種,ga.i/ha〔d〕123平均N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年湖南省長rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1N2023年湖南省長rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1辣椒中漢倍磷的最終殘留量時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年湖南省長rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1N2023年湖南省長rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1土壤中伊克馬威的最終殘留量時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時間時間劑量采收〔mg/kg〕地點次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年湖南省長rN+1×鎮(zhèn)N1.5r