農(nóng)藥登記殘留試驗(yàn)報(bào)告編寫(xiě)格式要求

10/42試驗(yàn)聲明〔NY/T788-2023〕的規(guī)定，由我單位完成，報(bào)告內(nèi)容是對(duì)原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)準(zhǔn)確的反映，試驗(yàn)行為和試驗(yàn)記錄〔農(nóng)農(nóng)發(fā)[2023]10號(hào)。試驗(yàn)結(jié)果僅對(duì)托付方供給的封樣號(hào)為××××××的試驗(yàn)樣品負(fù)責(zé)。參與試驗(yàn)人員：×××、×××、×××、×××〔簽字〕年月日〔簽字〕年月日〔簽字〕年月日〔單位簽章〕地址： ：： ：托付單位及樣品信息托付單位：×××××××××××××封樣號(hào)：××××××××和試驗(yàn)樣品質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告等。試驗(yàn)進(jìn)度安排及說(shuō)明所審批，××××-××××年由××××××××擔(dān)當(dāng)了50%伊克馬威?漢倍磷WP在辣椒上的殘留動(dòng)態(tài)及最終殘留水平的兩年三地殘留試驗(yàn)，試驗(yàn)地點(diǎn)分別是陜西省漢中市×××鄉(xiāng)、四川省巴中市×××鄉(xiāng)、湖南省長(zhǎng)沙市×××鎮(zhèn)，具體進(jìn)度安排見(jiàn)試驗(yàn)實(shí)施方案。有效成分簡(jiǎn)介伊克馬威英文通用名：化學(xué)名稱：分子量：有機(jī)溶劑、辛醇水安排系數(shù)〔Ko、酸〔堿〕穩(wěn)定性、光和熱穩(wěn)定性等。漢倍磷英文通用名：化學(xué)名稱：分子量：有機(jī)溶劑、辛醇水安排系數(shù)〔Ko、酸〔堿〕穩(wěn)定性、光和熱穩(wěn)定性等。田間試驗(yàn)試驗(yàn)時(shí)間：試驗(yàn)時(shí)間應(yīng)當(dāng)具體到日期。試驗(yàn)地點(diǎn)：試驗(yàn)地點(diǎn)應(yīng)當(dāng)具體到鄉(xiāng)鎮(zhèn)級(jí)。試驗(yàn)農(nóng)藥：樣品的組成、含量〔混劑應(yīng)分別標(biāo)明〕和劑型等信息試驗(yàn)作物：殘留限量制定的作物分類》的規(guī)定。試驗(yàn)方法田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)30m23次，隨機(jī)排〔依據(jù)該農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)報(bào)告或登記資料50伊克馬威漢倍磷WP1410g/h〔562.5～705ga.i/h27～10d。2115g/ha〔1057.5ga.i/ha〕于試驗(yàn)作物生長(zhǎng)至一半大小〔參照BBCHMonograph對(duì)應(yīng)的圖譜和編號(hào)，見(jiàn)表9.3.1.1〕時(shí)施藥；1410g/ha〔705ga.i/ha23次施藥，施藥間隔30m2。采樣時(shí)間距離最終一次噴藥的間7、14、21d。另設(shè)清水空白比照，處理間設(shè)保護(hù)帶。試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)見(jiàn)9.1，施藥信息記錄見(jiàn)9.3.1。氣候條件、土壤類型×××屬暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候。季風(fēng)明顯，四季清楚，冬冷夏熱，雨量集～××××h，年平均日照百分率為××～××%。試驗(yàn)地土壤類型為紅壤，pH值為××～××，有機(jī)質(zhì)含量××～××%〔各小區(qū)栽培條件全都-×××h，平均氣溫××℃,平均降水量×××-×××mm。16.2℃，年平均降水量××××～××××mm。試驗(yàn)點(diǎn)土壤類型黃松田土，pH值××～××，辣椒生育期××～××月，有機(jī)質(zhì)含量××%〔各小區(qū)栽培條件全都×××h，平均氣溫××℃,平均降水量×××-×××mm。降水量變化存在周期性；年總?cè)照諘r(shí)數(shù)為××××-××××h，其中春夏日照充分月份，試驗(yàn)地土壤類型為灰鈣土，pH值為××～××，有機(jī)質(zhì)含量××～×〔各小區(qū)栽培條件全都試驗(yàn)地點(diǎn)的平均日照時(shí)數(shù)×××-×××h，平均氣溫××℃,平均降水量×××-×××mm。消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)辣椒施藥時(shí)期為辣椒生長(zhǎng)到成熟個(gè)體一半大小〔參照BBCHMonograph對(duì)應(yīng)的2115g/h〔1057.5ga.i/ha2h、1、3、7、14、213次，處理間設(shè)保護(hù)隔離區(qū)，另設(shè)清水空白比照。6～12個(gè)采樣點(diǎn)采集2kg500g，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，貯存于-20℃冰柜中保存。小區(qū)邊0.5m內(nèi)不采樣。土壤2115g/ha(1057.5ga.i/ha)2h、1、3、7、14、21、30d……采樣，另設(shè)清水空白比照。0～10cm1～2kg，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物，混勻后承受四分法留樣500g，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，貯存于-20℃冰柜中保存。最終殘留試驗(yàn)設(shè)兩個(gè)施藥劑量：低劑量和高劑量。低劑量為制劑量1410g/ha〔705ga.i/h，高劑量制劑量2115g/h〔1057.5ga.i/ha〕施藥。各設(shè)23次施藥330m2，依據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)間開(kāi)頭第17d〔BBCHMonograph對(duì)應(yīng)的圖譜和編號(hào)記錄作物生9.3.1.471421〔參BBCHMonograph9.3.1.4另設(shè)清水空白比照，處理間設(shè)保護(hù)帶。6～12個(gè)采樣點(diǎn)采集2kg500g，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，貯存于-20℃冰柜中保存。小區(qū)邊行和每行0.5m內(nèi)不采樣。5～100～15cm的土壤1～2kg，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物，混勻后承受四分法留樣500g，裝入樣本容器中，粘好標(biāo)簽，貯存于-20℃冰柜中保存。試驗(yàn)室樣品制備與保存田間樣本在采集后，8h內(nèi)運(yùn)回試驗(yàn)室，并馬上制備成試驗(yàn)室樣品冷凍保存〔必要時(shí)應(yīng)寫(xiě)明樣品的制備方法和過(guò)程。報(bào)告時(shí)還應(yīng)當(dāng)說(shuō)明該農(nóng)藥在樣品貯存過(guò)程中的穩(wěn)定性狀況，可以從文獻(xiàn)查詢，也可以是自己試驗(yàn)的結(jié)果。檢測(cè)方法伊克馬威后用甲醇∶水〔1∶1，v/v〕定容，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)。土壤中的伊克馬威用甲醇∶水〔1∶1，v/v〕30min，上清液進(jìn)展液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)〔方法與現(xiàn)行相關(guān)國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等匹配性的描述。6.1.1.儀器設(shè)備質(zhì)譜系統(tǒng)；渦流混合器、電子天平、周密移液槍、氮吹儀以及其它試驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。試劑甲醇：分析純；分析步驟提取辣椒10.0g100mL離心管中，參與50mL甲醇，高速勻漿2min，0.22μm微膜過(guò)濾，待測(cè)。土壤稱取土壤樣品20.0g，準(zhǔn)確參與20mL〔甲醇∶水=1∶1，v/v〕溶液，超聲10甲醇∶水10min，4000r/min5min5mL待凈化。〔1∶1，v/v〕30mL2mL0.22μm微膜過(guò)濾，待測(cè)。凈化辣椒6mL5%氨化甲醇洗脫2mL甲醇∶水〔1∶1，v/v〕定容，經(jīng)0.22μm微膜過(guò)濾，待測(cè)。土壤5mL預(yù)淋固相萃取柱，將上清液轉(zhuǎn)入柱中，用6mL5%氨化甲醇洗脫并2mL甲醇∶水〔1∶1，v/v〕0.22μm微膜過(guò)濾，待測(cè)。分析測(cè)定儀器條件色譜柱：AcquityUPLC?Behamide色譜柱×m柱溫：35℃；流速：0.25mL/min；進(jìn)樣量：10uL；梯度洗脫條件如下表：t/min流速〔mL/min〕乙腈(%)0.2%甲酸水(%)00.2570302.000.2550504.000.2550505.000.257030掃描方式：正離子源；3.5KV；錐孔電壓：35V；離子源溫度：110℃；脫溶劑溫度：450℃；600L/h；錐孔氣流量：90L/h；檢測(cè)方式：多重反響監(jiān)測(cè)〔MRM〕如下表：名稱 保存時(shí)間 定性離子對(duì)名稱 保存時(shí)間 定性離子對(duì)定量離子對(duì)滯留時(shí)間錐孔電壓碰撞能量(min) (m/z)(m/z)(s)(V)(eV)380.33/112.30380.33/200.210.13513380.33/200.210.1357

3.20標(biāo)準(zhǔn)曲線50.0、20.0、10.0、5.0、2.0ng/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述液相色譜/質(zhì)譜條件下程為：y=76.37x+20.26，相關(guān)系數(shù)為：r=0.9991y為伊克馬威峰面積，x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度〔9.3.2.1。最小檢出量最低檢測(cè)濃度4.0μg/kg。相對(duì)保存時(shí)間3.20min左右。添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差59.3.2.3。漢倍磷方法原理簡(jiǎn)述：儀器設(shè)備質(zhì)譜系統(tǒng)；等。試劑99.0%，由伊克馬公司供給；甲醇：色譜純；乙腈：分析純；二氯甲烷：分析純；分析步驟提取辣椒20mL1min,5g4000r/min5min10mL5mL甲醇定容，待凈化。土壤100mL20mL水提取液，渦流2.0mL0.22μm濾膜過(guò)濾于色譜進(jìn)樣瓶中，待液相色譜-質(zhì)譜分析。凈化辣椒5mL甲醇預(yù)淋固相萃取柱〔NH〕2*3mL甲醇+水〔9/1，240℃水浴氮吹至近干，用甲醇定mL0.22μm濾膜過(guò)濾于色譜進(jìn)樣瓶中，待液相色譜-質(zhì)譜分析。土壤如需要進(jìn)一步凈化，需寫(xiě)明方法和步驟。分析測(cè)定液相色譜/質(zhì)譜條件超高效液相色譜系統(tǒng),配以質(zhì)譜系統(tǒng)；液相色譜柱：AcquityUPL?BEHC18色譜柱〔m柱溫：35℃；流速：0.30mL/min；進(jìn)樣量：5uL；梯度洗脫條件如下表：t〔min〕流速〔mL/min〕乙腈(%)0.05mmol/L醋酸銨(%)00.305953.000.3040603.500.309554.000.30595掃描方式：正離子源；3.4KV；錐孔電壓：45V；離子源溫度：110℃；脫溶劑溫度：450℃；500L/h；錐孔氣流量：80L/h；檢測(cè)方式：多重反響監(jiān)測(cè)〔MRM〕如下表：名稱漢倍磷

保存時(shí)間(min)2.93

定性離子對(duì) 定量離子對(duì)(m/z) (m/z)192.07/160.05 192.07/160.05192.07/132.05

滯留時(shí)間(s)0.10.1

錐孔電壓(V)3545

碰撞能量(eV)1118標(biāo)準(zhǔn)曲線50.020.010.05.02.0、1.0ng/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述液相色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)展測(cè)定，以漢倍磷標(biāo)準(zhǔn)r=0.9966yx〔9.3.2.2最小檢出量最低檢出濃度依據(jù)添加回收率試驗(yàn)，在上述色譜條件下辣椒樣本中漢倍磷最低檢測(cè)濃度2.0μg/kg。相對(duì)保存時(shí)間2.93min左右。添加回收率分別在空白辣椒和土壤樣品中添加3檔濃度的漢倍磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，每檔重復(fù)5次，按上述分析方法測(cè)定回收率，結(jié)果見(jiàn)表9.3.2.4。試驗(yàn)結(jié)果伊克馬威消解動(dòng)態(tài)辣椒對(duì)辣椒中的消解行為進(jìn)展總結(jié)，報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果和動(dòng)力學(xué)方程〔具體數(shù)據(jù)見(jiàn)9.3.3.9.4.2.1.1。土壤〔具體數(shù)據(jù)9.3.3.39.4.2.2.1。最終殘留辣椒土壤9.3.3.59.3.3.7。漢倍磷消解動(dòng)態(tài)辣椒對(duì)辣椒中的消解行為進(jìn)展總結(jié)，報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果和動(dòng)力學(xué)方程〔具體數(shù)據(jù)見(jiàn)9.3.3.9.4.2.1.2。土壤對(duì)土壤中的消解行為進(jìn)展總結(jié)，報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果和動(dòng)力學(xué)方程〔具體數(shù)據(jù)見(jiàn)9.3.3.9.4.2.2.2。最終殘留辣椒土壤9.3.3.69.3.3.8。結(jié)論伊克馬威伊克馬威在辣椒、土壤中的消解速率評(píng)價(jià)辣椒土壤試驗(yàn)影響因子與殘留量相關(guān)性分析漢倍磷漢倍磷在辣椒、土壤中的消解速率評(píng)價(jià)辣椒8.2.1.1土壤試驗(yàn)影響因子與殘留量相關(guān)性分析合理使用建議××××-50%伊克馬威?漢倍磷可濕性粉705-1057.5ga.i/ha2-37、14、21天，收獲辣椒中伊克馬威的殘留量為××××-××××mg/kg，漢倍磷的殘留量為××××-××××mg/kg。我國(guó)制定辣椒上伊克馬威的最大殘留限量值為×，漢倍磷為×?！沧?：如我國(guó)未制定伊克馬威和漢倍磷的最大殘留限量值則為：我國(guó)未。及相關(guān)國(guó)家〕。伊克馬威?漢倍磷可濕性粉劑，防治辣椒炭疽病〔或××蟲(chóng)1125g/h〔562.5ga.i/h，最多施藥27天。附件試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案50%伊克馬威漢倍磷可濕性粉劑在辣椒上殘留田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案3▲▲▲日/月日/月日/月4▲月▲▲▲3▲▲▲4▲月▲▲▲采樣時(shí)間小區(qū)采樣時(shí)間小區(qū)編號(hào)小區(qū)面積施藥劑量(ga.i/ha)施藥次數(shù)施藥次數(shù)準(zhǔn)時(shí)間〔距最終一次施試驗(yàn)項(xiàng)目 藥后的間隔天數(shù)〕1 2 3 412330低劑量705辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2145678910111230低劑量705辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2130高劑量1057.5辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2130高劑量1057.5辣椒最終殘留土壤最終殘留7、14、2113141530高劑量1057.51▲月辣椒動(dòng)態(tài)、1、3、5、7、10、14、21、28、451630高劑量1057.51▲月土壤動(dòng)態(tài)、1、3、5、7、10、14、21、28、45CK300比照樣品施藥前和收獲期各采一次數(shù)據(jù)匯總表田間試驗(yàn)記錄匯總地點(diǎn)施藥時(shí)間地點(diǎn)施藥時(shí)間作物品種態(tài)對(duì)應(yīng)BBCH編號(hào)劑量(ga.i/ha)采樣間隔〔d〕2023.3.29-陜西省漢中市×××鄉(xiāng)2023.6.7-2023.6.9-四川省巴中市×××鄉(xiāng)2023.10.9-2023.6.9-湖南省長(zhǎng)沙市×××鎮(zhèn)2023.10.9-17/42地點(diǎn)起始時(shí)間地點(diǎn)起始時(shí)間pH值劑量(ga.i/ha)2023.3.29-陜西省漢中市×××鄉(xiāng)2023.6.7-2023.6.9-四川省巴中市×××鄉(xiāng)2023.10.9-2023.6.9-湖南省長(zhǎng)沙市×××鎮(zhèn)2023.10.9-18/42劑量或濃度作物劑量或濃度作物小區(qū)面積用水量施藥間隔期地點(diǎn)起始時(shí)間〔ga.i/ha或品種 〔m2或棵數(shù)〕 〔L/畝〕〔d〕陜西省漢中市×××鄉(xiāng)×鄉(xiāng)×鎮(zhèn)mg/kg〕2023.6.9-～2023.10.9-～2023.6.9-～2023.10.9-～2023.6.9-～2023.10.9-～19/42×××鄉(xiāng)辣椒×××鄉(xiāng)辣椒辣椒湖南省長(zhǎng)沙市×××鎮(zhèn)辣椒辣椒作物第一次作物狀態(tài)其次次作物狀態(tài)第三次地點(diǎn)品種施藥時(shí)間〔BBCH〕施藥時(shí)間〔BBCH〕施藥時(shí)間〔陜西省漢中市辣椒×××鄉(xiāng)辣椒20/42檢測(cè)方法伊克馬的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào)濃度峰面積或峰高序號(hào)濃度峰面積或峰高mg/kg123平均值12345序號(hào)濃度峰面積或峰高mg/kg123平均值1234521/42mg/kgmg/kg〔%〕12345平均添加濃度添加濃度〔%〕mg/kg12345平均22/42mg/kgmg/kg〔%〕12345平均添加濃度添加濃度〔%〕mg/kg12345平均23/42殘留量檢測(cè)結(jié)果××××年×××××年×?xí)r間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/224/42××××年×××××年×?xí)r間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/225/42××××年×××××年×?xí)r間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/226/42××××年×××××年×?xí)r間×××省×××省×××省×××省〔d〕殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留量mg/kg%殘留mg/k013571014…RT1/227/4228/42辣椒中伊克馬威的最終殘留量時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種,ga.i/ha〔d〕123平均N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年湖南省長(zhǎng)rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1N2023年湖南省長(zhǎng)rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1辣椒中漢倍磷的最終殘留量時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年湖南省長(zhǎng)rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1N2023年湖南省長(zhǎng)rN+1×鎮(zhèn)N1.5rN+1土壤中伊克馬威的最終殘留量時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年陜西省漢rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1N2023年四川省巴rN+1×鄉(xiāng)N1.5rN+1時(shí)間時(shí)間劑量采收〔mg/kg〕地點(diǎn)次數(shù)間隔期品種ga.i/ha〔d〕123平均N2023年湖南省長(zhǎng)rN+1×鎮(zhèn)N1.5r