真空鍍膜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

真空鍍膜實(shí)驗(yàn)報(bào)告摘要：本實(shí)驗(yàn)在獲得真空環(huán)境的基礎(chǔ)上，在真空室內(nèi)進(jìn)行鍍膜。在實(shí)驗(yàn)中需要復(fù)習(xí)獲得真空的步驟和注意事項(xiàng)，學(xué)會(huì)使用蒸發(fā)鍍膜設(shè)備，和在玻璃上鍍錫的操作方法。關(guān)鍵詞：真空鍍膜蒸發(fā)鍍膜引言：真空鍍膜又叫物理氣相沉積，它是利用某種物理過(guò)程，如物質(zhì)的熱蒸發(fā)或在受到粒子束轟擊時(shí)物質(zhì)表面原子的濺射等現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)物質(zhì)從源物質(zhì)到薄膜的可控的原子轉(zhuǎn)移過(guò)程。物理氣相沉積技術(shù)中最為基礎(chǔ)的兩種方法就是蒸發(fā)法和濺射法。在薄膜沉積技術(shù)發(fā)展的最初階段，由于蒸發(fā)法相對(duì)于濺射法具有一些明顯的優(yōu)勢(shì)，包括較高的沉積速度，相對(duì)較高的真空度以及由此導(dǎo)致的較高的薄膜質(zhì)量等，因此蒸發(fā)法受到了相對(duì)教大程度的重視。但另一方面，濺射法也有自己的優(yōu)勢(shì)，包括在沉積多元合金薄膜時(shí)化學(xué)成分容易控制，沉積層對(duì)襯底的附著力較好等。真空鍍膜的操作是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，將固體材料加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來(lái)的原子或分子能自由地彌布到容器的器壁上。當(dāng)把一些加工好的基板材料放在其中時(shí)，蒸發(fā)出來(lái)的原子或分子就會(huì)吸附在基板上逐漸形成一層薄膜。正文：一、實(shí)驗(yàn)原理1、真空泵簡(jiǎn)介（1）機(jī)械泵機(jī)械泵通過(guò)不斷改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹壓縮從而獲得真空，常用的是旋片式機(jī)械泵。它主要由定子、轉(zhuǎn)子、旋片、彈簧等組成。機(jī)械泵的極限真空度為，它主要由機(jī)械泵油的飽和蒸汽壓和泵的機(jī)械加工精度決定的。當(dāng)達(dá)到極限真空度時(shí)，抽氣和漏氣的速度相等，真空度不再變化。如果將兩個(gè)機(jī)械泵組合起來(lái)，可以將真空度提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。旋片式機(jī)械泵使用注意：檢查油槽中油液面的高度是否符合規(guī)定，機(jī)械泵轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)方向與規(guī)定方向是否一致；機(jī)械泵停止工作時(shí)，要立即使進(jìn)氣口與大氣相通，防止回油現(xiàn)象。這步由機(jī)械泵上的電磁閥自動(dòng)進(jìn)行。機(jī)械泵不宜工作過(guò)長(zhǎng)，否則會(huì)影響使用壽命。（2）擴(kuò)散泵擴(kuò)散泵利用氣體擴(kuò)散現(xiàn)象來(lái)抽氣的。利用高速定向噴射的油分子在噴嘴出口處的蒸汽流中形成一低壓，將擴(kuò)散進(jìn)入蒸汽流的氣體分子帶至泵口被前級(jí)泵抽走。擴(kuò)散泵使用注意：?jiǎn)?dòng)壓強(qiáng)低于1Pa，保證絕大部分的氣體分子以定向擴(kuò)散形式進(jìn)入高速蒸汽流，高壓會(huì)導(dǎo)致一些副反應(yīng)的發(fā)生，影響真空的形成。擴(kuò)散泵一般能達(dá)到－5到－7的壓強(qiáng)數(shù)量級(jí)。2、真空的測(cè)量測(cè)量真空的裝置稱(chēng)為真空計(jì)，常用的油熱耦真空計(jì)和電離真空計(jì)。熱耦真空計(jì)可以測(cè)量0.1～10Pa的壓強(qiáng)，利用低壓下氣體的熱傳導(dǎo)與壓強(qiáng)成正比的原理；電離真空計(jì)利用電子與氣體分子碰撞產(chǎn)生電離電流隨壓強(qiáng)變化的原理制成，可測(cè)量范圍是10的－1～－6數(shù)量級(jí)。注意，電離真空計(jì)必須在0.1Pa一下使用，否則會(huì)損壞裝置。3、蒸發(fā)鍍膜蒸發(fā)鍍膜是在真空中通過(guò)電流加熱，電子束轟擊加熱和激光加熱等方法，使薄膜材料蒸發(fā)成原子或分子，它們隨即以較大的自由程作直線(xiàn)運(yùn)動(dòng)，碰撞基片表面而凝結(jié)，形成薄膜。要求鍍膜室里殘余分子的自由程大于蒸發(fā)源到基片的距離，保證鍍膜的純凈和牢固。材料飽和蒸汽壓隨溫度的上升而迅速增大，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)必須控制好蒸發(fā)源溫度。蒸發(fā)鍍膜常用的加熱方法時(shí)電阻大電流加熱，采用鎢，鉬，鉑等高熔點(diǎn)的金屬。真空鍍膜時(shí)，飛抵基片的氣化原子或分子，一部分被反射，一部分被蒸發(fā)離開(kāi)，剩下的要么結(jié)合在一起，再捕獲其他原子或分子，使得自己增大；或者單個(gè)原子或分子在基片上自由擴(kuò)散，逐漸生長(zhǎng)，覆蓋整個(gè)基片，形成鍍膜。注意的是基片的清潔度和完整性將影響到鍍膜的形成速率和質(zhì)量。蒸發(fā)源的形狀如下圖，大致有螺旋式(a)、籃式(b)、發(fā)叉式(c)和淺舟式(d)等蒸發(fā)源選取原則1有良好的熱穩(wěn)定性，化學(xué)性質(zhì)不活潑，達(dá)到蒸發(fā)溫度時(shí)加熱器本身的蒸汽壓要足夠底。2蒸發(fā)源的熔點(diǎn)要高于被蒸發(fā)物的蒸發(fā)溫度。加熱器要有足夠大的熱容量。3蒸發(fā)物質(zhì)和蒸發(fā)源材料的互熔性必須很底，不易形成合金。4要求線(xiàn)圈狀蒸發(fā)源所用材料能與蒸發(fā)材料有良好的浸潤(rùn)，有較大的表面張力。5對(duì)于不易制成絲狀、或蒸發(fā)材料與絲狀蒸發(fā)源的表面張力較小時(shí)，可采用舟狀蒸發(fā)源。二、實(shí)驗(yàn)步驟1.繞制鎢籃，用酒精清洗鎢籃和載玻片，鎢絲，祛除表面氧化物。2制作基片，用一窄薄鋁片遮蓋在載玻片上，以便鍍膜完成后在基片上形成臺(tái)階。3.將鎢籃和鉬舟固定在鐘罩內(nèi)的電極上，并放入鎢絲。4抽至真空度達(dá)10-6torr以上，開(kāi)始蒸發(fā)鍍膜。鍍膜完成后，處理真空機(jī)組的后續(xù)工作。參考上學(xué)期對(duì)真空獲得的內(nèi)容，本實(shí)驗(yàn)步驟的注意事項(xiàng)有如下幾點(diǎn)：1.熱偶真空計(jì)和電離真空計(jì)測(cè)定真空度時(shí)存在不同的使用壓強(qiáng)底線(xiàn)，電離真空計(jì)使用時(shí)最低壓強(qiáng)低于熱偶真空計(jì)，并且測(cè)量的精度更好，所以，為了使得電離真空計(jì)能夠在合適的壓強(qiáng)下正常工作，所以我們通過(guò)熱偶真空計(jì)來(lái)測(cè)定開(kāi)始的壓強(qiáng)變化，等到壓強(qiáng)達(dá)到了電離真空計(jì)的啟動(dòng)值時(shí)，自行啟動(dòng)電離真空計(jì)，進(jìn)行進(jìn)一步的測(cè)量，所以需要將復(fù)合真空計(jì)的檔調(diào)到自動(dòng)啟動(dòng)檔。2．自來(lái)水龍頭：在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)使用油擴(kuò)散泵進(jìn)行抽氣，其過(guò)程中需要用水進(jìn)行冷卻油蒸汽，為了防止返流的油蒸汽分子跑到鐘罩內(nèi)造成污染，同時(shí)也為了防止由于忘記開(kāi)水而造成的麻煩，所以我們提早打開(kāi)。3.首先要用無(wú)水乙醇清洗裝置襯底玻璃基板和鍍膜工作室，使得裝置中沒(méi)有任何微粒，塵埃，油污以及其他雜質(zhì)，減少由以上物質(zhì)所帶來(lái)的影響，保證鍍膜的質(zhì)量。最后還要對(duì)基板進(jìn)行清理，用無(wú)水乙醇對(duì)基板進(jìn)行擦拭，直到鍍膜的一面光亮與清潔，因?yàn)榛砻娴那鍧嵍戎苯佑绊懙奖∧さ睦喂绦耘c均勻性，基片表面有任何的雜質(zhì)都會(huì)大大降低薄膜的附著力。除此之外，還要保證基片的平整與光滑，這樣才能保證薄膜有較好的反射光的性能。在進(jìn)行完對(duì)基片的所有清理工作之后，用雙面膠帶將擦拭過(guò)的基片面向下的方式粘貼到活動(dòng)擋板上，使得基片平整面正對(duì)著等會(huì)兒放置蒸發(fā)材料的地方。4.透過(guò)鐘罩上的玻璃片進(jìn)行觀(guān)察鋁絲的變化，鋁絲慢慢的融化，蒸發(fā)，當(dāng)鎢絲上不再有鋁絲的時(shí)候，就要立即停止通電流，不然，時(shí)間一長(zhǎng)，同樣會(huì)導(dǎo)致鋁膜的氧化，生成雜質(zhì)，緩慢的減小電流，最后關(guān)閉電流電源。三、實(shí)驗(yàn)成果按照實(shí)驗(yàn)步驟操作實(shí)驗(yàn)儀器，最終成功得到鍍膜的玻璃片，圖片如下：結(jié)果分析可以看到玻璃片表面的膜并沒(méi)有分布均勻，且有些地方并沒(méi)有膜的分布，主要原因是載玻片的表面沾上了手上的油脂，影響鍍膜。其他可能的原因還可能包括前期的清洗沒(méi)有到位或鍍膜時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致表面雜質(zhì)較多，導(dǎo)致玻璃片的表面的鍍膜層并沒(méi)有那么均勻。查閱資料，其中建議用氫氧化鈉溶液