無機膠凝材料制備及性能表征

無機膠凝材料制備及性能表征一、實驗目的（1）掌握實驗室常用高溫實驗設(shè)備、儀器的使用方法；（2）按照確定的配方和所用原料的化學成分進行配料計算；（3）掌握水泥燒成實驗方法，了解水泥熟料燒成過程；（4） 通過本實驗，了解升溫速率、保溫時間、冷卻制度對不同配料熟料鍛燒的影響；（5） 通過本實驗，進一步理解KH、IM、SM對水泥熟料鍛燒及性能的影響，提高分析問題和解決問題的能力。二、基本原理硅酸鹽水泥高溫制備的實質(zhì)，是具有一定化學組成的水泥生料，經(jīng)磨細、混合均勻在從常溫到高溫的緞燒過程中，隨著溫度的升高，經(jīng)過原料水分蒸發(fā)、粘土礦物脫水、碳酸鹽分解、固相反應等過程。當?shù)竭_最低共熔溫度（約1300°C）后，物料開始出現(xiàn)（主要由鋁酸鈣和鐵鋁酸鈣等組成的）液相，進人熟料燒成階段。隨著溫度繼續(xù)升高，液相量增加，粘度降低，物料經(jīng)過一系列物理、化學、物理化學的變化后，最終生成以硅酸鹽礦物（C3S，C2S）為主的熟料。在鍛燒過程中出現(xiàn)液相后，貝里特（B—C2S）和游離石灰都開始溶于液相中，并以Ca2+與SiO4-離子狀態(tài)進行擴散。通過離子擴散與碰撞，一部分Ca2+與SiO4-離子參與貝里特的再結(jié)晶，另一部分Ca2+與SiO4-離子則參與貝里特吸收游離石灰形成阿里特：C2S（液）+CaO（液）一C3S（固）在1300T450°C的升溫過程中，阿里特晶核形成、晶體長大，并伴隨熟料結(jié)粒。阿里特的形成受游離石灰的溶解過程所控制。在1450-1300C的冷卻過程中，阿里特晶體還將繼續(xù)長大和完善。隨著溫度的降低，熟料相繼進行液相的凝結(jié)與礦物的相變。因此，在冷卻過程中要根據(jù)熟料的組成與性能的關(guān)系決定熟料的冷卻制度。為了保證熟料的質(zhì)量，多采用穩(wěn)定劑和適當快冷的辦法來防止阿里特的分解和B-C2S向Y-C2S的轉(zhuǎn)變。三、實驗原料及器材實驗所用的原料有鉛鋅尾砂(用碳酸鈣代替)、錳尾砂、氧化硅、氫氧化鋁、三氧化二鐵，后三種原料均為分析純(99%)。(1)化學成分序號123457891011121314151617181920212223(2)物相組成分析元素AlABBaBiCaCdCrCoCuFeKLiMgMnNiPbSeSrVZnSiO2粉砂巖/(%)8.862<0.0010.0110.0350.0011.184<0.0010.003<0.0010.0530.247.7490.0431.2910.13<0.0010.005<0.0010.0010.0120.02442.78以下空白樣品名稱及分析結(jié)果/單位鉛鋅尾砂/(%)錳尾砂/(%)0.1247.061<0.0010.0050.010.0030.3380.05<0.0010.00036.040.524<0.001<0.001<0.0010.000<0.001<0.0010.0280.1384.364.701.4196.4030.0370.040.3140.5430.0555.52<0.0010.0000.490.0070.000<0.0010.0160.003<0.0010.0080.2030.0191.2935.55錳壓濾渣/(%)4.4710.0030.0090.047<0.0014.38<0.001<0.001<0.0010.1692.665.1880.0381.5193.55<0.0010.01<0.0010.0110.0040.01132.46某RD檢測的各物質(zhì)的物相組成如圖所示。方解石圖1鉛鋅尾砂物相石英硬錳礦長石赤鐵礦圖2錳尾砂物相實驗器材電阻爐、萬能材料試驗機、壓片機、振動機、攪拌機、激光粒度儀四、 實驗要求查閱文獻和學習教材知識，盡可能詳盡地了解膠凝材料種類、各膠凝材料制備工藝；了解硅酸鹽水泥制備工藝，熟悉原料煅燒過程中發(fā)生的物理化學變化；制備出膠凝材料，按國標測出其力學性能；提交完整的實驗報告，實驗報告必須包括：實驗過程、實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)、實驗結(jié)果、實驗的心得體會等提交實驗報告時，必須將實驗原始記錄附于實驗報告后一同提交。五、 實驗步驟配料計算。依據(jù)原料化學成分，確定的熟料率值，進行配料計算；對于新型干法水泥生產(chǎn)工藝，水泥熟料率值大致為：KH=0.88?0.91；SM=2.4?2.7；IM=1.4?1.8。配料。按配料計算結(jié)果，稱取各種原料;生料粉磨。使用①500mm某500mm的試驗小磨制備生料，一次制備一種生料約1Kg；測生料細度。用激光粒度儀測定；生料壓塊。將細生料在壓塊機上壓制成塊或?qū)⒓毶现糜跐崈羧萜髦?，邊攪拌邊加入少量蒸餾水，拌和均勻，手工錘制成塊；熟料燒結(jié)。將生料塊掰碎成1cm某1cm的小塊，放入電爐中進行熟料燒結(jié)。為了探索合適的溫度制度，建議先以50g細生料進行燒結(jié)，快速冷卻后，磨細，用某RD測定熟料物相組成，從某RD結(jié)果確定合理的煅燒制度;水泥制備。將熟料與干燥石膏以19:1的比例混合，放入磨機中磨細至80um方孔篩篩余少于10%，然后裝袋備用；5g:225ml±1ml的比例混合，混合時先倒水，再加水泥到攪拌鍋，然后將攪拌鍋固定在機座上，上升至固定位置。立即開動機器，先低速攪拌30，在第二個30開始的同時均勻?qū)藴噬巴ㄟ^加砂漏斗加入鍋中，再高速攪拌30，停拌90后，再高速攪拌60。注意：在最后一分鐘攪拌時，要將鍋壁粘的膠砂刮入鍋內(nèi)；膠砂試件成型。先將試模和模套固定在振動臺上，用小勺從攪拌鍋中將膠砂分兩層裝入試模。第一層時用大播料器垂直架在模套頂部，將料層播平，隨后振實60次，再裝入第二層膠砂，用小播料器播平，再振實60次，去掉模套，從振實臺上卸下試模，用金屬直尺以近似垂直的角度在試模模頂?shù)囊欢?，沿試模長度方向以割據(jù)動作慢慢向另一端移動，一次將試模上多于的膠砂刮去，并用直尺將試件表面抹平；試件養(yǎng)護。對試模作標記，帶模放置在養(yǎng)護室或養(yǎng)護箱中養(yǎng)護，直到規(guī)定齡期試驗時間24h24h±15min48h48h±30min72h72h±45min7d7d±2h28d28d±8h抗折強度試驗。養(yǎng)護到規(guī)定齡期時，從養(yǎng)護環(huán)境中取出待測試件。將試驗機調(diào)平衡，試件的側(cè)面朝上放在試驗機內(nèi)，調(diào)整夾具，使杠桿在試件折斷時盡可能接近水平位置。接通開關(guān)，抗折機以50N/S±10N/S的速率均勻施加載荷，直至試件折斷，記錄破壞時的載荷；抗折強度試驗結(jié)果處理。抗折強度Rf=（1.5Ft某L）/b3Rf：水泥膠砂抗折強度，MPa，精確至0.1MPa。Ft：水泥膠砂折斷時施加的載荷，N。L：試件支撐間距離，mm。b：試件正方形截面的邊長，40mm。以一組三個試件抗折結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果。當三個強度中有超出平均值±10%時，應舍棄超出值再取平均值后作為抗折強度試驗結(jié)果?？箟簭姸仍囼灐⒄蹟嗟陌虢卦嚰旁诳箟簥A具里，注意直接受壓面為側(cè)面，然后放到壓力機上，壓力機以2400N/S+200N/S的速率均勻施加載荷，直至試件破壞，記錄破壞時的載荷；抗壓強度試驗結(jié)果處理。Rc=Fc/ARc：試件抗壓強度，MPa。Fc：破壞時的最大荷載，N。A：受壓面積(40mm某40mm)，mm2以一組三個試件得到的六個抗壓強度算數(shù)平均值作為試驗結(jié)果。若六個測定值中有一個超出平均值的±10%時，舍去該數(shù)值，以剩下的五個的平均值為結(jié)果。若五個測定值中再有超過五個結(jié)果的平均值的±10%，則該次試驗結(jié)果作廢；普通硅酸鹽強度指標?？箟簭姸?Mpa)品種強度等級3d42.542.5R普通硅酸鹽52.552.5R六、注意事項進入實驗室前，要認真閱讀實驗室規(guī)章制度和學生實驗守則；2.進入實驗室要嚴格認真遵守實驗室規(guī)章制度和學生實驗守則；3.嚴格按規(guī)程取拿藥劑，嚴格按操作規(guī)程使用儀器設(shè)備；4.實驗中注意節(jié)約，不準將實驗物品私自帶出室外。七、問題討論為什么要控制生料的細度和水分，控制他有什么好處，控制多少比較理想，生料細度大小有什么影響，水分大小對水泥生產(chǎn)系統(tǒng)影響有多大?判定水泥強度等級時，為何用水泥膠砂強度，而不用水泥凈漿強度？3.測定水泥膠砂強度時，為何不用普通砂，而用標準砂？所用標準砂必須有—N17.0N22.0N23.0N27.0N52.5N42.528d3dN3.5N4.0N4.0N5.076.528d抗折強度（Mpa）定的級配要求，為什么？實驗一光片的制備一、目的要求1、了解光片的制作過程；2、初步掌握制片基本技術(shù)；3、至少做一個熟料光片二、實驗用具1、鐵錘、光片模具、電爐、瓷坩堝、機油、油刷、濾紙；2、磨片機、磨片玻璃板；3、拋光機、拋光板；4、100#~1000#金剛砂（SiC）、拋光粉（A12O3）；5、硫磺粉;6、反光顯微鏡三、實驗內(nèi)容及方法1、 將光片模具內(nèi)薄薄涂一層機油；2、 用鐵錘將水泥熟料或敲成小塊（約3~5mm），取3~5粒均勻分散置于光片模具底部；3、 將盛有硫磺粉的瓷坩堝放在電爐上加熱至硫磺熔融；4、 將熔融硫磺倒入光片模具中（注意勿沖亂原來礦粒位置），待硫磺冷卻凝固后，脫模出來即成光片；5、 將脫模后的光片在玻璃板和磨片機上用金剛砂加水進行粗磨一中磨一細磨，至光片表面平整，磨痕細而均勻為止;6、將磨好的光片在拋光機或拋光板上用拋光粉滴加無水乙醇反復拋光以除去表面擦痕，使之光滑如鏡。在300倍鏡下可見物質(zhì)大致輪廓，則光片制成。四、實驗要求在教師指導下，每個學生至少制作合格光片一塊。五、思考題1、制作光片的關(guān)鍵步驟有哪些？2、繪出光片制作工藝過程的框圖。實驗二反光顯微鏡的構(gòu)造與調(diào)節(jié)一、目的要求1、熟悉反光顯微鏡的原理、構(gòu)造、附件、用途及使用須知；2、學會反光顯微鏡的調(diào)節(jié)與校正；3、學會反光顯微鏡的維護保養(yǎng)。二、實驗用具1、 某JP-100型單目倒置金相顯微鏡；2、 擦鏡紙；3、 光片（已拋光浸蝕好）。三、實驗內(nèi)容及方法（一）宣讀《巖相實驗室規(guī)則》和《反光顯微鏡使用須知》，教育學生自覺遵守；（二）結(jié)合掛圖及實物，了解反光顯微鏡的光學系統(tǒng)和工作原理；（三）在教師講解的基礎(chǔ)上，對照實物詳細了解某JP-100型金相顯微鏡的各部構(gòu)造名稱、附件、用途及維護保養(yǎng)。（四）反光顯微鏡的調(diào)節(jié)與矯正1.安裝：（1）物鏡：將物鏡從塑料盒中取出，按順時針方向，從低倍到高倍依次旋入轉(zhuǎn)換器螺紋上。（2） 接通電源：把光亮度調(diào)節(jié)旋鈕置于光亮度最低位置，將顯微鏡電源插頭插在接線電源插座上，將電源開關(guān)按到“ON”的位置，移動光亮度調(diào)節(jié)鈕，可獲得各種照明亮度。（3） 檢查燈絲中心：將毛玻片置于孔徑光欄上，孔徑光欄開大，可見到毛玻片上有燈絲光斑，此光斑應基本位于孔徑光欄中心，否則，則需略移照明燈泡高低、左右的位置直至燈絲光斑基本位于孔徑光欄中心為止。進行完此步驟后，將毛玻片移出光路，在正常的顯微觀察時，毛玻片會影響成像襯度，少用。（4） 目鏡：將目鏡插入目鏡筒。操作：（1） 光亮度調(diào)節(jié)鈕的操作：在開啟電源之前，應把光亮度調(diào)節(jié)旋鈕置于光亮度最低位置，以避免大電流直接沖擊照明燈泡，在開啟電源后，在慢慢推進光亮度調(diào)節(jié)鈕，直到所需亮度為止。關(guān)機時也應將光亮度調(diào)節(jié)鈕退至最低位。（2） 孔徑光欄不是由于調(diào)節(jié)視場亮度，其大小直接影響物鏡的像質(zhì)，所以應根據(jù)物鏡不同倍率，調(diào)節(jié)光欄孔徑大小以得到最佳像質(zhì)為度。（3） 在調(diào)節(jié)過程中，若發(fā)現(xiàn)支架自動下滑，可將右手輪內(nèi)側(cè)滾花緊圈，順時針方向旋轉(zhuǎn)（可略加力）直到上述現(xiàn)象消失。四、反光顯微鏡使用須知1、反光顯微鏡是一種精密而較貴重的光學儀器，使用時務必愛護，謹慎小心，嚴防損壞；2、儀器使用前必須進行檢查:（1）檢查鏡身各部件是否完好，如有損壞應立即報告老師;（2）按所附登記簿中《儀器情況一覽表》清點附件，若有不符或損壞須立即報告教師；3、 使用顯微鏡時，務必嚴格遵守操作規(guī)程，非本次實驗所需物品、附件一律不得動用；4、 顯微鏡各種零件、螺絲嚴禁拆卸，使用中若發(fā)生故障，應立即報告教師處理；5、 顯微鏡各種附件（鏡頭等）及實驗用光片等，應嚴防墜地、跌落、隨意放置或夾在書內(nèi)，用畢立即放回原處；6、 顯微鏡鏡頭等附件若有污染，必須用專備擦鏡紙擦拭，切勿用手或其它紙張擦拭；7、 顯微鏡搬動時，必須輕拿輕放，防止震動；8、 顯微鏡接通電源前，須將亮度調(diào)節(jié)開關(guān)推到最低端；9、 顯微鏡使用完畢后，必須再次檢查，清點附件，放回原處，裝箱或罩好后方能離室，若有損失情況，應立即報告教師，不得隱瞞；10、 顯微鏡使用中，若發(fā)生責任事故損失，需視情節(jié)、態(tài)度，按學校規(guī)定賠償。五、思考題1、反光顯微鏡的工作原理是什么？2、敘述反光顯微鏡的使用步驟？實驗三硅酸鹽水泥熟料的觀察一、目的要求1、學會在反光顯微鏡下觀察硅酸鹽水泥熟料的方法；2、學會光片的浸蝕；3、認識組成硅酸鹽水泥熟料的主要礦物。二、實驗用具1、反光顯微鏡；2、水泥熟料光片；3、拋光粉（Al2O3粉）；4、拋光機、拋光板；5、無水乙醇（分析純）；6、浸蝕劑：蒸餾水、1%氯化銨水溶液和1%硝酸酒精溶液；7、濾紙及擦鏡紙；8、電吹風機。三、實驗內(nèi)容及方法（一）光片的拋光將磨好的光片在拋光機或拋光板上用少量拋光粉加無水乙醇進行拋光以除去表面磨痕。反復拋光，直至光片表面光滑如鏡，鏡下觀察無明顯劃痕并可見礦物大致輪廓時為止。（二）光片的浸蝕1、浸蝕劑及浸蝕條件拋光好的光片，其礦物表面仍覆蓋著一層約千分之幾毫米厚的非晶質(zhì)薄膜，使晶體的輪廓界限及顯微結(jié)構(gòu)分辨不清，需用適當?shù)慕g劑作用于光片的表面，先使非晶質(zhì)薄膜溶解，進而引起礦物表面不同程度的溶解或生成帶色彩的沉淀，方能顯現(xiàn)出礦物的清晰輪廓及顯微結(jié)構(gòu)特征。常用的浸蝕劑和浸蝕條件如下表所示。（三）觀察認識組成硅酸鹽水泥熟料的主要礦物1、觀察含方鎂石的熟料光片將光片拋光好后，不需浸蝕，直接置于反光顯微鏡下觀察。方鎂石（MgO）的特點是：晶體呈圓粒狀或多角形，周邊有暗影，突起高，淺粉紅色。觀察時宜適當縮小視場光闌。2、 觀察含游離氧化鈣較高的熟料光片將拋光好的光片在蒸餾水中浸蝕一定時間（20°C,8）,在濾紙疊上吸干，再用電吹風機冷熱風交替吹干，即可置于反光顯微鏡下觀察。游離氧化鈣（f-CaO）的特點是：呈彩虹色，晶體為圓?；蚵研?，分散于硅酸鹽礦物之間或被包裹于入礦（C3S）之中，有時成堆聚集成游離氧化鈣（f-CaO）礦巢。3、 觀察正常硅酸鹽水泥熟料光片將光片拋光好